CN106432027A - 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法 - Google Patents

一种2‑吡咯烷酮的纯化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106432027A
CN106432027A CN201610411856.7A CN201610411856A CN106432027A CN 106432027 A CN106432027 A CN 106432027A CN 201610411856 A CN201610411856 A CN 201610411856A CN 106432027 A CN106432027 A CN 106432027A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pyrrolidone
purity
nvp
purification process
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610411856.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张恒家
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIAOZUO ZHONGWEI SPECIAL PRODUCTS PHARMACEUTICAL CO Ltd
Original Assignee
JIAOZUO ZHONGWEI SPECIAL PRODUCTS PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIAOZUO ZHONGWEI SPECIAL PRODUCTS PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical JIAOZUO ZHONGWEI SPECIAL PRODUCTS PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority to CN201610411856.7A priority Critical patent/CN106432027A/zh
Publication of CN106432027A publication Critical patent/CN106432027A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/18—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D207/22—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D207/24—Oxygen or sulfur atoms
    • C07D207/26—2-Pyrrolidones

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种2‑吡咯烷酮的纯化方法，将含杂质的2‑吡咯烷酮与水混合，在15~28℃下进行结晶，经固液分离得到高纯度2‑吡咯烷酮和母液。与现有技术相比，本发明工艺简单、能耗低、结晶后的晶体为疏松状，不会形成大块饼状，便于以后的离心和发汗操作，高纯度2‑吡咯烷酮的纯度达到99.5%以上。

Description

一种2-吡咯烷酮的纯化方法
技术领域
本发明属于医药化工领域，尤其涉及一种2-吡咯烷酮的纯化方法。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮（以下简称NVP）是一种十分有用的医药中间体，目前主要的制备方法是用乙炔和2-吡咯烷酮在一定的压力和温度下，用氢氧化钾做催化剂制备而成，由于2-吡咯烷酮的转化率只有50-65%,所以还有35-50%的2-吡咯烷酮没有转化，另外还有5-15%的其他杂质。该部分的杂质主要是由于生成的NVP自聚或由于选择性不高而造成的。NVP经过纯化后用于制备PVP系列产品，2-吡咯烷酮经过纯化重新作为原料用于NVP的合成。在NVP和2-吡咯烷酮的分离过程中会产生以下组分的馏分：1、NVP和2-吡咯烷酮的过渡馏分，由于NVP和2-吡咯烷酮的沸点比较接近，所以过渡馏分的量相对较大，其中NVP占15-25%，2-吡咯烷酮占60-75%，其余5-10%为其它杂质（比如γ-丁内酯、1，4-丁二醇、N-甲基吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮、四甲基哌啶醇等）。2、后馏分，其中NVP占2-3%，2-吡咯烷酮占65-75%，其余为杂质（均为高沸点的有机物），以上两种馏分中的2-吡咯烷酮需要再进一步的纯化才能作为原料用于NVP的制备。目前厂家采用传统的间歇蒸馏法，该法虽然也可达到目的，但需要多次蒸馏，由于2-吡咯烷酮属于热敏性物质，所以即耗费大量的能源，同时也有部分2-吡咯烷酮因多次受热而损坏（主要是分子内缩合导致），影响收率，同时含量也很难达到要求。
2-吡咯烷酮的熔点是24.5℃，如果单纯地根据该熔点来结晶提纯，会存在以下的缺陷：（1）结晶速度慢，不能应用于大生产；（2）结晶温度低，需要冷冻装置，增加能耗；（3）有些杂质会同产品一起结晶析出，含量达不到使用要求。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种2-吡咯烷酮的纯化方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：一种2-吡咯烷酮的纯化方法，将含杂质的2-吡咯烷酮与水混合，在15~28℃下进行结晶，经固液分离得到高纯度2-吡咯烷酮和母液。
进一步，对母液进行再结晶、分离后得到低纯度2-吡咯烷酮，对低纯度2-吡咯烷酮再结晶、分离后得到高纯度2-吡咯烷酮。
进一步，2-吡咯烷酮与水的摩尔比为5:1~0.5:1。
进一步，固液分离为发汗、离心分离。
与现有技术相比，本发明工艺简单、能耗低、结晶后的晶体为疏松状，不会形成大块饼状，便于以后的离心和发汗操作，高纯度2-吡咯烷酮的纯度达到99.5%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
取过渡馏分1000克，用安捷伦色谱仪，SE-54毛细管柱分析如下：NVP占15%，2-吡咯烷酮占75%，其它杂质占10%。加入159克水，置于18℃的深井水浴中，搅拌，30分钟后，待温度达到24℃时加入少许晶种，结晶很快就会发生，待成粘稠状后离心分离，得到650克晶体，其余为母液，晶体的纯度为99.58%。母液还可以再结晶，经离心分离，晶体纯度可达98.2%。一次结晶溶化开后可以直接作为生产NVP的原料，二次结晶体需再次结晶才可作为NVP的生产原料。
实施例2
取后馏分1000克，用上述色谱分析含2-吡咯烷酮占73%,NVP占2.6%，其余为杂质。加入155克水，置于18℃的深井水浴中，搅拌，30分钟后，待温度达到24℃时加入少许晶种，结晶很快就会发生，待成粘稠状后离心分离，得到610克晶体，其余为母液，晶体的纯度为99.53%。母液还可以再结晶，经离心分离，晶体纯度可达97.8%。一次结晶化开后可以直接作为生产NVP的原料，二次结晶体需再次结晶才可作为NVP的生产原料。
凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种2-吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，将含杂质的2-吡咯烷酮与水混合，在15~28℃下进行结晶，经固液分离得到高纯度2-吡咯烷酮和母液。
2.根据权利要求1所述的一种2-吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，对母液进行再结晶、分离后得到低纯度2-吡咯烷酮，对低纯度2-吡咯烷酮再结晶、分离后得到高纯度2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种2-吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，2-吡咯烷酮与水的摩尔比为5:1~0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，固液分离为发汗、离心分离。
CN201610411856.7A 2016-06-13 2016-06-13 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法 Pending CN106432027A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610411856.7A CN106432027A (zh) 2016-06-13 2016-06-13 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610411856.7A CN106432027A (zh) 2016-06-13 2016-06-13 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106432027A true CN106432027A (zh) 2017-02-22

Family

ID=58183881

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610411856.7A Pending CN106432027A (zh) 2016-06-13 2016-06-13 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106432027A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1429211A (zh) * 2000-05-11 2003-07-09 巴斯福股份公司 处理吡咯烷酮和n－乙烯基吡咯烷酮残余物的方法
CN103189520A (zh) * 2010-09-30 2013-07-03 大象株式会社 利用生物物质的2-吡咯烷酮的制备方法
CN103709087A (zh) * 2013-11-29 2014-04-09 六安市恒信化工有限责任公司 一种α-吡咯烷酮的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1429211A (zh) * 2000-05-11 2003-07-09 巴斯福股份公司 处理吡咯烷酮和n－乙烯基吡咯烷酮残余物的方法
CN103189520A (zh) * 2010-09-30 2013-07-03 大象株式会社 利用生物物质的2-吡咯烷酮的制备方法
CN103709087A (zh) * 2013-11-29 2014-04-09 六安市恒信化工有限责任公司 一种α-吡咯烷酮的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐锋，等: "《化工安全》", 31 May 2015, 天津：天津大学出版社 *
穆光照: "《实用溶剂手册》", 30 September 1990, 上海科学技术出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106045879B (zh) 一种制备氰乙酸的方法
CN109761775B (zh) 一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法
CN102503800A (zh) 一种c11-c18长链二元酸的精制方法
CN109535002A (zh) 一种从二氯硝基苯异构体中结晶分离2,3-二氯硝基苯的方法
CN101607892B (zh) 枸橼酸钠的生产方法
CN113666831B (zh) 层式熔融结晶制备高纯邻硝基苯胺的方法
CN102485723A (zh) 一锅法半合成长春西汀及其水溶性盐制备
CN101696191B (zh) N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法
CN110078672B (zh) 高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法
CN113651699B (zh) 层式熔融结晶制备高纯2,4-二硝基氯苯的方法
CN106432027A (zh) 一种2‑吡咯烷酮的纯化方法
CN109503441B (zh) 高含量半胱胺盐酸盐的制备方法
CN113831231B (zh) 熔融结晶制备超高纯2,4’-二氟二苯甲酮的方法
CN104119261B (zh) 一种l-焦谷氨酸的制备方法
CN105566209A (zh) 一种β-三氟甲基吡啶氯代物的精制方法
CN113896627A (zh) 层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法
CN103450287A (zh) 一种葡萄糖母液再利用工艺
CN102286004A (zh) 拉氧头孢钠中间体的制备方法
CN110563699A (zh) 一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法
CN1706792A (zh) 一种3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法
CN104693073A (zh) 肌酸硝酸盐的制备方法
CN108484483A (zh) 一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法
CN104649922A (zh) L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法
CN116199601B (zh) 高含量百菌清的精制提纯工艺
CN102286040A (zh) 高纯度甜菊素的精制方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170222