CN106430485A - 一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，属于水净化剂领域，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液；(2)制备聚硅酸溶液；(3)将聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照一定的加入NaHCO3，充分搅拌溶解并在一定温度下聚合反应，取出后熟化一定时间后生成聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。本发明所制得的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂适应性广，絮体密实，沉降速度快，絮体大且所述聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂制备方法简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及水净化剂领域，具体涉及一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的迅猛发展，向水体排入大量的多类型的污染物质，水体中氮、磷等营养物质的含量大大增加，湖库富营养化进程加快，水中的藻类大量繁殖，大大增加了水厂水处理难度。实际水处理工艺中，絮凝剂发挥着举足轻重的作用，因为絮凝剂具有投加方便，处理效果好、投加量少、成本低、配套设备少等优点成为各个水处理厂的最佳选择。但面对日益复杂的多源污染物质，尤其是高密度的水体藻类，传统絮凝剂显得力不从心，在此前提下，开发出高效、适应性广、经济效益高、无副衍生物的聚合高分子絮凝剂显得尤为重要。
在实际的水处理中，絮凝剂主要为无机高分子絮凝剂。无机高分子絮凝剂主要是铝系和铁系絮凝剂。目前水处理厂最常用铝系絮凝剂是聚合氯化铝，因其生产技术最为成熟，出水水质相对较好。但是残余铝有一定毒性，还有衍生物的生成，长时间食用具有致癌的副作用。铁系絮凝剂无毒，没有致癌的副作用，但铁系絮凝剂絮体小，卷扫作用差、处理后水的色度较深。因此把两者结合起来，充分发挥其优点，制备出新型的铝铁絮凝剂成为了当下所趋。
国家专利局于2013年10月18日公开一篇专利申请号为201310487446.7，名称为一种用铝厂赤泥制备聚合氯化硅酸铝铁的工艺的发明专利，此专利公开了如下技术方案：用铝厂赤泥和铝灰为原料，通过自行设计的合成工艺，制备出聚合氯化硅酸铝铁絮凝剂。其合成工艺充分利用废料，节约能源，但合成过程需要高浓度的硫酸和盐酸，提高了合成成本，同时其合成过程还需要高压也增加了生产成本。且申请人将上述方案制得的聚合氯化硅酸铝铁溶液与普通絮凝剂聚合氯化铝进行了对比实验。实验表明：所述聚合氯化硅酸铝铁絮凝剂与同等投加量的普通絮凝剂聚合氯化铝相比，浊度、藻类的去除率提高4％；在浊度、藻类相同的去除效果条件下，上述方案所述的聚合氯化硅酸铝铁絮凝剂的投加量相比聚合氯化铝的投加量节约10％。
国家专利局于2012年8月28日公开一篇专利申请号为201210309620.4，名称为固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂的制备方法的发明专利。此专利公开了如下技术方案：是以浓盐酸、硅酸钠、三氯化铁为原料，通过自行设计的合成工艺，制备出固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂，该絮凝剂可除去重金属等有害物，还能为人体补充有益铁和硅元素。但是此专利所述的合成工艺所用盐酸的量很大，而且制取工艺繁琐，放置时间太久等缺点大大增加合成固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂的成本，同时也限制了它的大规模使用。且申请人将上述方案制得的固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂与普通絮凝剂聚合氯化铝进行了对比实验。实验表明，所述固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂与同等投加量的普通絮凝剂聚合氯化铝相比，浊度、藻类的去除率提高3％；在浊度、藻类相同的去除效果条件下，上述方案所述的固态聚合硅酸氯化铁絮凝剂的投加量相比聚合氯化铝的投加量节约9％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的不足，提供一种适应性广，絮体密实，沉降速度快，絮体大，制备工艺简单，成本较低的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法。为此，现提出如下技术方案：
本发明提供了一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液：从钛白废酸中提取六水三氯化铁，按照Cl/Fe的摩尔比为(1.2～2.0)∶1，称所述六水三氯化铁放入烧杯后，加入盐酸溶液进行搅拌和溶解，将烧杯放入50℃～80℃的水浴锅中进行搅拌，按照氯化锌和所述六水三氯化铁中Zn/Fe的摩尔比为1∶(3～12)的比例称取氯化锌，将氯化锌加入烧杯并混合搅拌均匀；
(2)制备聚硅酸溶液：按水玻璃和所述六水三氯化铁中Si/Fe的摩尔比为1∶(2～8)的比例称取水玻璃倒入烧杯中，然后用蒸馏水稀释至质量浓度为1.5％～3.5％，等水玻璃充分溶解后，倒入一定量的硫酸以控制溶液的pH为5.0～5.5，然后置于一定温度的水浴锅中充分活化，最后加入硫酸调节pH为1～2，即制得聚硅酸溶液；
(3)按照聚合氯化铝和所述六水三氯化铁中Al/Fe的摩尔比为1：(1～6)的比例称取聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照OH/Fe的摩尔比为0.1～0.6的比例加入NaHCO3，充分搅拌溶解并在一定温度下聚合反应0.5h～2.5h，取出后熟化1h～24h，即制得聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。
对上述方案的进一步改进，在步骤(1)中，在步骤(1)中，每使用66.3g的六水三氯化铁，就使用45ml的盐酸，盐酸溶液的质量分数为31.2％，氯化锌的质量分数为90％。
对上述方案的进一步改进，在步骤(2)中，水玻璃的质量分数为28％；所用硫酸的浓度是35％～40％，水浴锅的活化温度控制在15℃～35℃。
对上述方案的进一步改进，所述步骤(3)中，聚合氯化铝的质量分数为28％；NaHCO3的质量分数为97％，NaHCO3的碱化度为0.3～0.5，搅拌的强度控制在30r/min～50r/min，合成温度控制在50℃～90℃。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述的制备方法是采用钛白废酸提取出来的六水三氯化铁、工业盐酸、建筑材料水玻璃为主要原料，不需要另外添加其他的原料，在一定程度上降低了成本。且制备过程都是在常温常压下进行，不需要在高温条件下进行，利于节约能源，降低成本，而且设备简单，不需要大型设备，制备周期较短，熟化1h可制得本发明所述的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂，可在短时间内大规模处理废水和含藻水。
(2)本发明制得的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的絮体密实，絮体大，沉降速度快，污泥量少，对低含藻水和高含藻水都能够发挥良好的混凝作用，同时对COD、TN、TP、浊度、高锰酸盐指数等污染物具有良好的去除效果。与同等投加量的普通絮凝剂聚合氯化铝相比，浊度、藻类的去除率提高6％；在浊度、藻类相同的去除效果条件下，本发明所述的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的投加量相比聚合氯化铝的投加量节约12％。
(3)本发明是以氯化锌作为配合物参与聚合，有利于提高所述聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的正电性，从而有利于发挥其电中和作用，提高了絮体的絮体沉淀速度和密实度。
附图说明
图1本发明所述的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明中各种原料及有效成分的质量百分数为：三氯化铁为78％，水玻璃(SiO2计)为28％，聚合氯化铝(Al2O3计)为28％，盐酸溶液为31.2％，氯化锌为90％，碳酸氢钠为97％。
实施例1
如附图1所示的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液：称取从钛白废酸中提取的六水三氯化铁66.3g，将所述六水三氯化铁放入烧杯后，加入45ml的盐酸溶液进行搅拌和溶解，将烧杯放入50℃的水浴锅中进行搅拌，按照氯化锌和所述六水三氯化铁中Zn/Fe的摩尔比为1∶3的比例称取15.96g氯化锌，将氯化锌加入烧杯并搅拌均匀；
(2)制备聚硅酸溶液：按水玻璃和所述六水三氯化铁中Si/Fe的摩尔比为1∶2的比例称取33.94g的水玻璃倒入烧杯中，然后用蒸馏水稀释至质量浓度为1.5％，等水玻璃充分溶解后，倒入质量分数为35％的硫酸以控制溶液的pH为5.0，然后置于15℃的水浴锅中充分活化，最后加入硫酸调节溶液pH为1～2，即制得聚硅酸溶液；
(3)按照聚合氯化铝和所述六水三氯化铁中Al/Fe的摩尔比为1：1的比例称取116.06g的聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照OH/Fe的摩尔比为0.1的比例，加入碱基度为0.3的8.22g的NaHCO3，以30r/min的速度搅拌溶解并在50℃温度下聚合反应0.5h，取出后熟化1h，即制得聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。
实施例2
如附图1所示的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液：称取从钛白废酸中提取的六水三氯化铁66.3g，将所述六水三氯化铁放入烧杯后，加入45ml的盐酸溶液进行搅拌和溶解，将烧杯放入65℃的水浴锅中进行搅拌，按照氯化锌和所述六水三氯化铁中Zn/Fe的摩尔比为1∶6的比例称取7.98g的氯化锌，将氯化锌加入烧杯并混合搅拌均匀；
(2)制备聚硅酸溶液：按水玻璃和所述六水三氯化铁中Si/Fe的摩尔比为1∶4的比例称取16.97g的水玻璃倒入烧杯中，然后用蒸馏水稀释至质量浓度为2％，等水玻璃充分溶解后，倒入质量分数为37％的硫酸以控制溶液的pH为5.3，然后置于20℃的水浴锅中充分活化，最后加入硫酸调节至pH为1～2之间，即制得聚硅酸溶液；
(3)按照聚合氯化铝和所述六水三氯化铁中Al/Fe的摩尔比为1：3的比例称取38.67g的聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照OH/Fe的摩尔比为0.3的比例，加入碱基度为0.4的10.97g的NaHCO3，以40r/min的速度搅拌溶解并在70℃温度下聚合反应1.5h，取出后熟化12h，即制得聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。
实施例3
如附图1所示的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液：称取从钛白废酸中提取的六水三氯化铁66.3g，将所述六水三氯化铁放入烧杯后，加入45ml的盐酸溶液进行搅拌和溶解，将烧杯放入50℃的水浴锅中进行搅拌，按照氯化锌和所述六水三氯化铁中Zn/Fe的摩尔比为1:12的比例称取3.99g的氯化锌，将氯化锌加入烧杯并混合搅拌均匀；
(2)制备聚硅酸溶液：按水玻璃和所述六水三氯化铁中Si/Fe的摩尔比为1∶8的比例称取8.49g的水玻璃倒入烧杯中，然后用蒸馏水稀释至质量浓度为3.5％，等水玻璃充分溶解后，倒入质量分数为40％的硫酸以控制溶液的pH为5.5，然后置于35℃的水浴锅中充分活化，最后加入硫酸调节至pH为1～2之间，即制得聚硅酸溶液；
(3)按照聚合氯化铝和所述六水三氯化铁中Al/Fe的摩尔比为1：6的比例称取19.34g的聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照OH/Fe的摩尔比为0.6的比例，加入碱基度为0.5的13.72g的NaHCO3，以50r/min的速度搅拌溶解并在90℃温度下聚合反应2.5h，取出后熟化24h，即制得聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。
运用上述实施例3所制得的聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂配置成质量浓度为0.2％的水溶液，其pH值控制在6.6～6.9，将所述水溶液运用到某原水，进行除藻、除UV254、除浊度和除叶绿素a实验，原水藻密度是1.0×107cells/L，叶绿素a：23.652mg/L，浊度：29.12NTU，UV254：0.395L/g.cm，pH：8.23。表1是混凝结果。
表1
将聚合氯化铝运用到与实施例3相同的原水，进行除藻、除UV254、除浊度和除叶绿素a实验，表2是混凝结果。
表2
从表1和表2可以得知，在相同投加量的条件下，聚合硅酸氯化铝锌铁的絮凝效果比聚合氯化铝的好，当投加量为12mg/L，聚合硅酸氯化铝锌铁的除浊度、除藻、去除UV254、去除叶绿素a效果最好，且比同等投加量聚合氯化铝的去除率提高6％，相同的去除效果，投加量节约12％左右。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备三氯化铁和氯化锌混合溶液：从钛白废酸中提取六水三氯化铁，按照Cl/Fe的摩尔比为1.2～2.0∶1，称取所述六水三氯化铁放入烧杯后，加入盐酸溶液进行搅拌和溶解，将烧杯放入50℃～80℃的水浴锅中进行搅拌，按照氯化锌和所述六水三氯化铁中Zn/Fe的摩尔比为1∶3～12的比例称取氯化锌，将氯化锌加入烧杯并混合搅拌均匀；
(2)制备聚硅酸溶液：按水玻璃和所述六水三氯化铁中Si/Fe的摩尔比为1∶2～8的比例称取水玻璃倒入烧杯中，然后用蒸馏水稀释至质量浓度为1.5％～3.5％，等水玻璃充分溶解后，倒入一定量的硫酸以控制溶液的pH为5.0～5.5，然后置于一定温度的水浴锅中充分活化，最后加入硫酸调节pH为1～2，即制得聚硅酸溶液；
(3)按照聚合氯化铝和所述六水三氯化铁Al/Fe的摩尔比为1：1～6的比例称取聚合氯化铝倒入烧杯中，然后把步骤(1)制备的三氯化铁和氯化锌混合溶液和步骤(2)制备的聚硅酸溶液缓慢加入到聚合氯化铝的烧杯中，按照OH/Fe的摩尔比为0.1～0.6的比例加入NaHCO3，充分搅拌溶解并在一定温度下聚合反应0.5h～2.5h，取出后熟化1h～24h，即制得聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，每使用66.3g的六水三氯化铁，就使用45ml的盐酸，盐酸的质量分数为31.2％，氯化锌的质量分数为90％。
3.根据权利要求1所述的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，水玻璃的质量分数为28％；所用硫酸的浓度是35％～40％，水浴锅的活化温度控制在15℃～35℃。
4.根据权利要求1所述的一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚合氯化铝的质量分数为28％；NaHCO3的质量分数为97％，NaHCO3的碱化度为0.3～0.5；搅拌的强度控制在30r/min～50r/min，合成温度控制在50℃～90℃。
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