CN106430089B - 一种硅藻壳微粒单层阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于微纳米先进制造技术领域的一种硅藻壳微粒单层阵列的方法。本发明通过正己烷溶胀和阵列管脚转移两种方法实现硅藻壳微粒阵列化。正己烷溶胀阵列方法将密排后的硅藻壳微粒转移至PDMS块上，通过液态正己烷溶胀PDMS后，再将其置于气态正己烷中，实现大面积硅藻壳微粒的快速阵列，该方法简单、快速、成本低，使得硅藻壳片单个单元化，壳片与壳片之间等距阵列，为各类基于硅藻、硅藻土微器件的制备和应用提供技术支撑。管脚阵列转移方法将等距管脚粘附密排后的硅藻壳微粒后，转移到具有一定黏性的PDMS块上，实现单层区域硅藻壳微粒阵列化，该方法简单、快速，可设计管脚接触面图案实现单层密排硅藻图案阵列化。
Description
技术领域
本发明属于微纳米先进制造技术领域，具体涉及一种硅藻壳微粒单层阵列的方法。
背景技术
随着微纳米材料领域的发展，制造多种形体结构的功能微粒成为可能。在微纳米尺度范围,盘形硅藻透明非晶氧化硅材质的微壳,具有多级复杂规则微纳孔阵列结构、大比表面积、光子晶体等特征,成为微纳米技术领域的研究热点。利用其特有的功能结构,不仅提高了产品加工效率和功能性，还形成了跨学科的研究方向——硅藻纳米技术。在电磁吸波领域，形状各向异性吸波微粒具有特殊的电磁效应，将其阵列化排布有利于电磁吸波性能的提高。此外，硅藻纳米技术对于生物检测载体研究、微过滤器研究、太阳能电池研究和表面增强拉曼散射(SERS)研究等有着极大的推进作用。
盘形硅藻透明非晶氧化硅材质的微壳缺乏有效的硅藻定位和排布工艺,使其功能局限于单个或少量壳体尺度,在基片集成制作、高通量检测、功能一致性方面遇到技术壁垒。所用硅藻土是天然硅藻死后沉积形成的产物,较好地保持了硅藻的形态结构,且易获得,较实验室硅藻更适合大规模制造的需求，但由于其矿化环境、开采过程、提取纯化工艺等不同,硅藻土是多种硅藻壳片、环带、碎片以及杂质的混合物,不能直接利用。因此,利用机械操作结合物理沉降方法从大批量硅藻土中筛选干净硅藻壳体，用其研究快速、低成本地制造大量硅藻壳密排十分必要。
目前颗粒在排布成形方面大多在小面积内进行，硅藻壳在玻璃基片上自组织阵列化多采用细胞自组织分裂排布、光刻辅助图案化排布、喷墨打印正电聚合物材料的方式，但阵列点难控制、操作定位难、实施过程复杂、成形效率较低、无法大批量进行。无法满足很多功能微器件对于大面积排布的硅藻壳体的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种硅藻壳微粒单层阵列的方法。
为避免盘形硅藻壳微粒在漂浮过程中彼此搭接,本发明将硅藻壳分散液沿着45°倾斜载玻片滴加到水表面,利用玻璃片辅助硅藻壳微粒的铺展。在颗粒到达水面漂浮过程中,硅藻壳边缘彼此推动形成单层膜。另一方面，SDS分子一端吸附到硅藻壳颗粒边缘,另一端伸向水中,当硅藻壳微粒彼此靠近时,SDS分子出现连接现象,促进硅藻壳微粒单层膜的进一步压缩密排。盘形硅藻壳微粒密排后，通过PDMS在正己烷中溶胀和阵列管脚转移，实现密排硅藻壳微粒阵列化。
具体技术方案如下：
硅藻壳微粒单层阵列的方法，包括以下步骤：
1)硅藻壳微粒制备：硅藻土样品分散于水中，搅拌均匀后超声振动2～5min，得混合溶液A；取混合液A至装有水的量筒中，沉淀后，将每次沉降后得到的中层混合液合并，得到混合液B；每次沉降后得到的下层混合液继续沉降，直至混合溶液A处理完毕；将混合液B静置，去除上清液，将沉淀物用水分散后过滤、再分散，干燥，得到硅藻壳微粒；
2)基片亲水处理：将不同直径的基片分别用无水乙醇、水依次超声清洁2min后，经氮气吹干，氧等离子体刻蚀机在功率300W、氧气流量100mL/min的条件下处理1min，获得亲水性，随后在质量浓度为10％的SDS水溶液中浸泡2h，取出待用；
3)硅藻壳微粒疏水处理：将步骤1)制备得到的硅藻壳微粒置于离心管中，滴加疏水试剂直至浸没硅藻壳微粒，摇匀，反应3h；转速1800r/min，离心5min将混合液离心分离，无水乙醇反复清洗沉淀物至少4次，配置硅藻壳微粒-乙醇混合液，超声振荡30s；用移液器取一定体积硅藻壳微粒-乙醇混合液，沿着倾斜玻璃片，滴加到装有去离子水的35mm培养皿或55mm培养皿中，随即向培养皿边缘滴加0.02mL含2％SDS的混合液，使硅藻壳微粒紧凑排列；待水面平静，将亲水处理的基片置于成片的硅藻膜底部，垂直提出并水平放置在干燥无尘处，自然阴干，密排后的硅藻壳微粒待用；
4)硅藻壳微粒的快速阵列化
PDMS预聚体与交联剂混合，室温搅拌10～15min，将其置于真空泵中，抽真空10min，去除内部气泡，常温固化12h；用圆形载玻片A将密排后的硅藻壳微粒垂直提拉取出；通过正己烷溶胀、阵列管脚转移实现硅藻壳微粒阵列化。
步骤1)中，过滤用孔径为350目的滤筛，再分散用无水乙醇，温度90℃下干燥；
步骤2)中，不同直径的基片为18mm圆形盖玻片、25.4mm硅片。
步骤3)中疏水试剂为体积分数1％的十八烷基三氯硅烷甲苯溶液。
步骤3)中硅藻壳微粒-乙醇混合液中，硅藻壳微粒与无水乙醇的质量比为(1：10)～(1：20)。
步骤3)中倾斜玻璃片与水面成45°角。
步骤4)中PDMS预聚体与交联剂的质量比为10:1。
步骤4)中，正己烷溶胀方法为：将自然固化的PDMS粘附到载玻片B上；利用外力挤压的方式将A载玻片上的硅藻壳微粒转移到B载玻片上；取下已经粘连硅藻壳微粒的PDMS；将PDMS模板先悬挂在盛有液态正己烷的密封广口瓶中一定的时间，随着时间与温度的变化正己烷慢慢挥发，使得PDMS模板完全置于气态正己烷中，实现硅藻壳微粒阵列化。
步骤4)中，阵列管脚转移方法为：等间距的阵列管脚蘸取质量浓度2％的SDS水溶液，立即轻粘附已捞取的硅藻壳微粒，随后阵列管脚水平轻贴自然固化的PDMS，反复进行该操作，实现硅藻壳微粒区域阵列化。
正己烷溶胀方法中，所述液态正己烷的浓度为0.6×10-3g/mL。
本发明的有益效果为：本发明对直径约70μm的硅藻壳微粒进行疏水处理后,利用漂浮法实现硅藻壳微粒的大面积单层自组装密排。硅藻壳微粒自组装密排工艺、正己烷溶胀阵列方法简单、快速、成本低、硅藻壳片单个单元化、壳片与壳片之间等距阵列，且具备扩展为盘形微粒自组装阵列和三维空间密排的可能性,为各类基于硅藻、硅藻土的微器件制备和应用提供技术支撑；阵列管脚转移阵列方法不仅可以简单快速实现密排硅藻壳区域的阵列化，还可以设计管脚接触面图案，实现单层密排硅藻壳图案阵列化。本发明为今后其他盘形微粒的自组装密排、自组装阵列制备提供重要的参考。
附图说明
图1(a)为正己烷溶胀阵列方法示意图。
图1(b)为阵列管脚转移阵列方法示意图。
图2(a)为正己烷溶胀阵列矩形区域图。
图2(b)为正己烷溶胀阵列六边形区域图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明所保护的范围不限于此。
实施例1
1)硅藻壳微粒制备：
①称取10g硅藻土原样(C289)，分散于500mL自然水中，玻璃棒搅拌均匀后超声振动2min，得混合液A；再次搅拌均匀，取50mL混合液A到装有230mL水的量筒中，沉降3min后，取量筒上、中、下样滴观察，将上层混合液100mL倒掉，中间100mL迅速转移到大容量烧杯B中；余下的置于烧杯C中再沉降，反复至C中剩下的只是大颗粒杂质倒掉即可；
②烧杯B中混合液静置2～3min，去除清液，将底部沉积物用100mL水分散，用孔径为350目的滤筛过滤,将滤出物用无水乙醇清洗分散后置于空白烧杯D中；
③重复上述步骤，直到将配置的500mL混合液A用完。滤出物全分散至D中，静置3h后，将上层液倒掉，壳片自然干燥，存放于离心管中待用。
2)基片亲水处理
将18mm圆形盖玻片、25.4mm硅片分别用无水乙醇、水依次超声清洁2min，经氮气吹干,氧等离子体刻蚀机在功率300W、氧气流量100mL/min的条件下处理1min，获得亲水性,随后在10％的SDS中浸泡2h,取出待用。
3)硅藻壳微粒疏水处理
①量取10mL甲苯试剂于10mL的离心管中，按照一滴溶液的体积大约为0.05mL计算，向离心管中滴加两滴十八烷基三氯硅烷试剂，得到1％十八烷基三氯硅烷甲苯溶液，摇匀静置，疏水待用；
②将2g硅藻壳微粒置于2mL离心管中,滴加疏水试剂直至硅藻土被浸没，摇匀反应3h；
③转速1800r/min，时间5min条件下离心分离混合液,无水乙醇反复清洗沉积物至少4次,并按照硅藻壳微粒与无水乙醇的质量比为1：10配置硅藻壳-乙醇混合液,超声振荡30s；
④移液器取不同体积硅藻壳–乙醇混合液，沿着倾斜玻璃片(与水面成45°角)滴加到装有去离子水的35mm培养皿或55mm培养皿中，随即向培养皿边缘滴加0.02mL含2％SDS的混合液，使硅藻壳微粒紧凑排列；
⑤待水面平静,将清洗干燥、亲水处理的基片置于成片的硅藻膜底部,垂直提出并水平放置在干燥无尘处，自然阴干，密排后的硅藻壳微粒待用。
4)硅藻壳微粒的快速阵列化
PDMS预聚体与交联剂混合，室温搅拌15min，将其置于真空泵中，抽真空10min，去除内部气泡，常温固化12h；用圆形载玻片A将密排后的硅藻壳微粒垂直提拉取出；将自然固化的PDMS粘附到载玻片B上；利用外力挤压的方式将A载玻片上的硅藻壳微粒转移到B载玻片上；取下已经粘连硅藻壳微粒的PDMS；将PDMS模板先悬挂在盛有液态正己烷的密封广口瓶中一定的时间，随着时间与温度的变化正己烷慢慢挥发，使得PDMS模板完全置于气态正己烷中，实现硅藻壳微粒阵列化。
正己烷溶胀使硅藻壳片单个单元化、壳片与壳片之间等距阵列,阵列点易控制、操作定位简单、可大批量定位。
实施例2
1)硅藻壳微粒制备：
①称取10g硅藻土原样(C289)，分散于500mL自然水中，玻璃棒搅拌均匀后超声振动2min，得混合液A；再次搅拌均匀，取50mL混合液A到装有230mL水的量筒中，沉降3min后，取量筒上、中、下样滴观察，将上层混合液100mL倒掉，中间100mL迅速转移到大容量烧杯B中；余下的置于烧杯C中再沉降，反复至C中剩下的只是大颗粒杂质倒掉即可；
②烧杯B中混合液静置2～3min，去除清液，将底部沉积物用100mL水分散，用孔径为350目的滤筛过滤,将滤出物用无水乙醇清洗分散后置于空白烧杯D中；
③重复上述步骤，直到将配置的500mL混合液A用完。滤出物全分散至D中，静置3h后，将上层液倒掉，壳片自然干燥，存放于离心管中待用。
2)基片亲水处理
将18mm圆形盖玻片、25.4mm硅片分别用无水乙醇、水依次超声清洁2min，经氮气吹干,氧等离子体刻蚀机在功率300W、氧气流量100mL/min的条件下处理1min，获得亲水性,随后在10％的SDS中浸泡2h,取出待用。
3)硅藻壳微粒疏水处理
①量取10mL甲苯试剂于10mL的离心管中，按照一滴溶液的体积大约为0.05mL计算，向离心管中滴加两滴十八烷基三氯硅烷试剂，得到1％十八烷基三氯硅烷甲苯溶液，摇匀静置，疏水待用；
②将2g硅藻壳微粒置于2mL离心管中,滴加疏水试剂直至硅藻土被浸没，摇匀反应3h；
③转速1800r/min，时间5min条件下离心分离混合液,无水乙醇反复清洗沉积物至少4次,并按照硅藻壳微粒与无水乙醇的质量比为1：10配置硅藻壳-乙醇混合液,超声振荡30s；
④移液器取不同体积硅藻壳–乙醇混合液，沿着倾斜玻璃片(与水面成45°角)滴加到装有去离子水的35mm培养皿或55mm培养皿中，随即向培养皿边缘滴加0.02mL含2％SDS的混合液，使硅藻壳微粒紧凑排列；
⑤待水面平静,将清洗干燥、亲水处理的基片置于成片的硅藻膜底部,垂直提出并水平放置在干燥无尘处，自然阴干，密排后的硅藻壳微粒待用。
4)硅藻壳微粒的快速阵列化
PDMS预聚体与交联剂混合，室温搅拌15min左右，将其置于真空泵中，抽真空10min，去除内部气泡，常温固化12h；用圆形载玻片A将密排后的硅藻壳微粒垂直提拉取出；等间距的阵列管脚蘸取质量浓度2％的SDS水溶液，立即轻粘附已捞取的硅藻壳微粒，随后阵列管脚水平轻贴自然固化的PDMS，反复进行该操作，实现硅藻壳微粒区域阵列化。
Claims (7)
1.一种硅藻壳微粒单层阵列的方法，其特征在于，通过PDMS在正己烷中溶胀、自主调控阵列管脚的间距与形状，实现硅藻壳微粒阵列化，包括以下步骤：
1)硅藻壳微粒制备：硅藻土样品分散于水中，搅拌均匀后超声振动2～5min，得混合溶液A；取混合液A至装有水的量筒中，沉淀后，将每次沉降后得到的中层混合液合并，得到混合液B；每次沉降后得到的下层混合液继续沉降，直至混合溶液A处理完毕；将混合液B静置，去除上清液，将沉淀物用水分散后过滤、再分散，干燥，得到硅藻壳微粒；
2)基片亲水处理：将不同直径的基片A和B分别用无水乙醇、水依次超声清洁2min后，经氮气吹干，氧等离子体刻蚀机在功率300W、氧气流量100mL/min的条件下处理1min，获得亲水性，随后在质量浓度为10％的SDS水溶液中浸泡2h，取出待用；
3)硅藻壳微粒疏水处理：将步骤1)制备得到的硅藻壳微粒置于离心管中，滴加疏水试剂直至浸没硅藻壳微粒，摇匀，反应3h；转速1800r/min，离心5min将混合液离心分离，无水乙醇反复清洗沉淀物至少4次，配置硅藻壳微粒-乙醇混合液，超声振荡30s；用移液器取一定体积硅藻壳微粒-乙醇混合液，沿着倾斜玻璃片，滴加到装有去离子水的35mm培养皿或55mm培养皿中，随即向培养皿边缘滴加0.02mL SDS的混合液，使硅藻壳微粒紧凑排列；待水面平静，将亲水处理的基片A置于成片的硅藻膜底部，垂直提拉取出并水平放置在干燥无尘处，自然阴干，密排后的硅藻壳微粒待用；
4)硅藻壳微粒的快速阵列化
PDMS预聚体与交联剂混合，室温搅拌10～15min，将其置于真空泵中，抽真空10min，去除内部气泡，常温固化12h；通过正己烷溶胀、阵列管脚转移实现基片A上的硅藻壳微粒阵列化；
所述正己烷溶胀方法为：将自然固化的PDMS粘附到亲水处理的基片B上；利用外力挤压的方式将基片A上的硅藻壳微粒转移到基片B上；取下已经粘连硅藻壳微粒的PDMS；将PDMS模板先悬挂在盛有液态正己烷的密封广口瓶中一定的时间，随着时间与温度的变化正己烷慢慢挥发，使得PDMS模板完全置于气态正己烷中，实现硅藻壳微粒阵列化；
阵列管脚转移方法为：等间距的阵列管脚蘸取质量浓度2％的SDS水溶液，立即轻粘附已捞取的硅藻壳微粒，随后阵列管脚水平轻贴自然固化的PDMS，反复进行该操作，实现硅藻壳微粒区域阵列化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，过滤用孔径为350目的滤筛，再分散用无水乙醇，温度90℃下干燥；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，基片A为直径18mm的圆形盖玻片，基片B为直径25.4mm的硅片。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中疏水试剂为体积分数1％的十八烷基三氯硅烷甲苯溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中硅藻壳微粒-乙醇混合液中，硅藻壳微粒与无水乙醇的质量比为(1：10)～(1：20)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中倾斜玻璃片与水面成45°角。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中PDMS预聚体与交联剂的质量比为10:1。
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