CN106422985A - 用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，包括反应装置、冷却装置、气体保护装置和注射器；所述反应装置包括反应瓶、与反应瓶中间开口紧密套接的搅拌桨和设置在搅拌桨上端的电机；所述冷却装置设置在反应瓶的正下方；所述气体保护装置通过三通阀与反应瓶的右侧开口连接；所述注射器包括针头、活塞和针筒，针头插入胶塞与反应瓶的左侧开口连接，活塞与气缸连接，针筒外周设置冷却层，所述针头和针筒连接部分外周设置加固装置，所述胶塞与反应瓶左侧开口连接处外周设置紧固装置；本发明具有以下优点：结构简单、设计合理、自动化程度高，省时省力、进样安全方便、密封效果好，适用范围广，具有广泛的应用前景。

Description

用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统
技术领域
本发明涉及化学试剂添加系统技术领域，具体涉及用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统。
背景技术
化学有机合成实验中有时候需要用到超强碱有机锂试剂，如叔丁基锂试剂，为使商品性质稳定，通常为正戊烷溶液。但是该试剂高度易燃，可在空气中自燃，储存时必须以干燥氮气保护，使用时也必须非常小心。现有技术中实验室一般使用普通塑料注射器转移叔丁基锂的正戊烷溶液，该试剂用于脱卤素反应或卤素与锂金属交换反应一般在低温条件下进行，如零下几十度条件下，该类反应为放热反应，因此试剂的添加速度对反应体系的温度影响很大从而影响反应质量，因此需要慢慢注射该试剂，特别是对于反应量需求比较大的时候，往往投料时间需要好几个小时。另外注射器的针头与针筒容易脱落，造成叔丁基锂试剂泄露的危险。因在使用叔丁基锂试剂时操作不当、设备密封性不好、空气置换不充分或溶剂、试剂含水等原因导致的叔丁基锂自然而引发的火灾事故频发，如影响比较大的是去年清华实验室爆炸事故。
因此，如何解决上述问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种省时省力、进样安全方便、密封效果好的用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统,包括反应装置、冷却装置、气体保护装置和注射器；所述反应装置包括反应瓶、与反应瓶中间开口紧密套接的搅拌桨和设置在搅拌桨上端的电机；所述冷却装置设置在反应瓶的正下方；所述气体保护装置通过三通阀与反应瓶的右侧开口连接；所述注射器包括针头、活塞和针筒，针头插入胶塞与反应瓶的左侧开口连接，活塞与气缸连接，针筒外周设置冷却层，所述针头和针筒连接部分外周设置加固装置，所述胶塞与反应瓶左侧开口连接处外周设置紧固装置。
上述中活塞与气缸连接，可以自动定时进样，省去了人工频繁进样，省时省力而且安全性提高；上述中针筒外周设置冷却层，预先给试剂作预冷处理，避免直接添加叔丁基锂造成反应体系温差较大而影响反应质量。
上述中反应系统工作原理为先将除了叔丁基锂的其它试剂除水后加入到反应器中，再通过三通阀抽真空除去体系中的空气，然后调节三通阀联通至气体保护装置，将保护气如氮气、氩气或氦气通入到反应器中，常用的是比较廉价易得的氮气；通过冷却装置调节反应器反应体系的外温至所需的稳定温度；最后用注射器抽取合适量的叔丁基锂试剂至反应瓶中。
优选的，所述冷却装置为低温冷却液循环装置或杜瓦瓶，能达到较低且比较稳定的外温。
优选的，所述气体保护装置为气球，可以更加方便的提供惰性气体来源，保证反应体系在无氧条件下进行，而且质量轻不影响整体装置的稳定性，另外可以通过观察气球的大小判断装置有无漏气情况。
优选的，所述针头的长度大于反应瓶左侧瓶颈的长度，可以保证叔丁基锂直接加入到反应液中，然后在搅拌桨的作用下分散均匀，避免试剂沿着反应瓶瓶壁滑落至反应瓶因搅拌不均匀导致局部温度过高影响反应质量。
优选的，所述冷却层为透明层，为了不影响针筒上刻度的观察。
优选的，所述加固装置或紧固装置为环状卡箍，可以避免从大的试剂瓶中抽取所需量叔丁基锂至添加至反应瓶的过程中因针头脱离针筒或者胶塞脱离反应瓶造成试剂泄露而发生的自然危险。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过在注射器上的活塞上连接气缸，在针筒外周设置冷却层，在针头和针筒连接处设置加固装置和胶塞和反应瓶一侧瓶颈处设置紧固装置，结构简单、设计合理、自动化程度高，省时省力、进样安全方便、密封效果好，适用范围广，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为该发明的结构图。
图中：1、反应瓶；2、搅拌桨；3、电机；4、三通阀；5、针头；6、活塞；7、针筒；8、胶塞；9、气缸；10、冷却层；11、加固装置；12、紧固装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向。
如图1所示，一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统,包括反应装置、冷却装置、气体保护装置和注射器；所述反应装置包括反应瓶1、与反应瓶1中间开口紧密套接的搅拌桨2和设置在搅拌桨2上端的电机3；所述冷却装置设置在反应瓶1的正下方；所述气体保护装置通过三通阀4与反应瓶1的右侧开口连接；所述注射器包括针头5、活塞6和针筒7，针头5插入胶塞8与反应瓶1的左侧开口连接，活塞6与气缸9连接，针筒7外周设置冷却层10，所述针头5和针筒7连接部分外周设置加固装置11，所述胶塞8与反应瓶1左侧开口连接处外周设置紧固装置12。
所述冷却装置为低温冷却液循环装置或杜瓦瓶。
所述气体保护装置为气球。
所述针头5的长度大于反应瓶1左侧瓶颈的长度。
所述冷却层10为透明层。
所述加固装置11或紧固装置12为环状卡箍。

Claims (6)

1.一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：包括反应装置、冷却装置、气体保护装置和注射器；所述反应装置包括反应瓶（1）、与反应瓶（1）中间开口紧密套接的搅拌桨（2）和设置在搅拌桨（2）上端的电机（3）；所述冷却装置设置在反应瓶（1）的正下方；所述气体保护装置通过三通阀（4）与反应瓶（1）的右侧开口连接；所述注射器包括针头（5）、活塞（6）和针筒（7），针头（5）插入胶塞（8）与反应瓶（1）的左侧开口连接，活塞（6）与气缸（9）连接，针筒（7）外周设置冷却层（10），所述针头（5）和针筒（7）连接部分外周设置加固装置（11），所述胶塞（8）与反应瓶（1）左侧开口连接处外周设置紧固装置（12）。
2.根据权利要求1所述的一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：所述冷却装置为低温冷却液循环装置或杜瓦瓶。
3.根据权利要求1所述的一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：所述气体保护装置为气球。
4.根据权利要求1所述的一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：所述针头（5）的长度大于反应瓶（1）左侧瓶颈的长度。
5.根据权利要求1所述的一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：所述冷却层（10）为透明层。
6.根据权利要求1所述的一种用于安全添加叔丁基锂至反应器的反应系统，其特征在于：所述加固装置（11）或紧固装置（12）为环状卡箍。
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