CN106414073A - 包含聚烯烃弹性膜层的层压体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包含至少一个聚烯烃弹性膜层和至少一个基底层的层压体；所述聚烯烃弹性膜具有以下特性：(1)根据本文所定义的热分析方法，不超过17J/g，优选地在约5‑17J/g之间的平均积分焓总和；(2)根据本文所定义的热分析方法，0.6至300，优选地0.8至300，还优选地1.0至300的平均积分焓比；和(3)根据本文所定义的滞后测试，在75％应变下高于0.8MPa的无载荷应力；并且其中根据本文所定义的滞后测试，所述层压体在75％应变下具有1至2.6的标准载荷力/标准无载荷力比。

Description

包含聚烯烃弹性膜层的层压体
技术领域
本发明涉及一种表现出具有改善的滞后特性的含聚烯烃弹性膜层的层压体。
背景技术
弹性材料，特别是弹性膜和层压体常用于众多应用中。例如，吸收制品通常包含一种或多种依赖弹性材料来在穿着者穿着所述制品时控制液体运动和提供舒适、贴合配合的组件。将弹性材料引入吸收制品的典型方式是通过腰带、腿弹性部件、侧片、弹性带、拉伸外覆盖件或拉伸耳。滞后行为，即拉伸测试中的载荷或无载荷性能是产品表现如何的良好量度，且滞后行为常与制品中所用弹性材料有关。
由苯乙烯嵌段共聚物和/或聚氨酯制造的常规弹性材料可以提供有利滞后性能，但也可以不利地影响制造产品的成本和/或复杂性。随着最近茂金属化学的发展，已可将一类新的弹性聚烯烃(包括但不限于无规共聚的乙烯和丙烯)用于产品应用中，诸如美国专利申请公开US 2005/0171285A和PCT专利公开WO 2007/053603中所述。虽然这些材料递送一定滞后性能，但仍有改善空间，而不显著增加制造所述材料的成本。
附图说明
图1是用于本文所定义的拉伸测试和滞后测试的测量方法的系统表示。
图2(a)–(d)是用于本文所定义的热分析方法的数据校正方法的系统表示。
图3(a)–(b)描述本发明的聚烯烃弹性膜组合物的根据本文所定义的热分析方法的经过基线校正的DSC图表的一个实施方案。
图4(a)–(d)分别是实施例1至3和比较性膜实施例1的根据本文所定义的热分析方法的经过基线校正的DSC图表。
图5示出层压体实施例1和层压体实施例2的滞后测试图表。
图6示出层压体实施例1和层压体实施例2的拉伸测试图表。
发明内容
为了给上述改善机会提供解决方案，本发明公开一种含聚烯烃弹性膜层的层压体。所述层压体相对于拉伸应力表现出合适的滞后特性以及可接受的稳健性，但不显著增加制造所述材料的成本。
具体实施方式
定义
“吸收制品”意指吸收和容纳身体流出物的装置，更具体地意指与穿着者的身体紧贴或邻近放置以用于吸收和容纳由身体排放的各种流出物的装置。示例性吸收制品包括尿布、训练裤、套穿裤型尿布(例如，如美国专利6,120,487所示具有预成形的腰部开口和腿部开口的尿布)、可重复扣紧的尿布或裤型尿布、失禁贴身短内裤和内衣、尿布固定器和衬里、妇女卫生内衣诸如紧身短裤衬里、吸收插件等。
“活化”是可延展材料的机械变形，其导致材料在材料的活化方向上的永久性伸长。包括与可延展材料连接的弹性材料的层压体的活化通常导致可延展材料永久性变形，同时弹性材料基本上回复至其初始尺寸。“活化”和它的变型形式意指使一种材料经历活化过程。活化通常是指连续拉伸或递增拉伸或环辊。1992年9月1日授予Weber等且据此以引用方式并入本文的美国专利5,143,679中公开了一种使“零应变”拉伸层压体幅材活化或连续拉伸，以赋予其弹性的方法。美国专利5,143,679提出使用由至少两个层片形成的拉伸层压材料，其中一个层片可拉伸且具有弹性，而第二层片可伸长，但不一定具有弹性。所述层片在处于实质上松弛(“零应变”)状态时间歇地或实质上连续地沿着其共沿表面的至少一部分彼此固定。美国专利5,143,679还公开了一种用于在递增拉伸过程中连续拉伸幅材的“零应变”拉伸层压部分，以在拉伸方向上赋予弹性，而不会在这个过程中破裂层压幅材的经过改善的方法和装置。1992年10月20日授予Buell等的美国专利5,156,793和1992年12月1日授予Weber等的美国专利5,167,897中提出其它活化方法，其二者据此以引用方式并入本文。层压体也可以在如授予Anderson等的美国专利7,062,983和6,843,134中所述的高速研究压机(HSRP)上活化。所述模拟环辊过程中的活化是指利用具有相互啮合齿的铝板(与美国专利5,156,793或5,167,897中所使用的辊系统相反)来递增拉伸部分层压体。
“孔”意指在膜制造或层压体制造期间有意添加的膜中的开口，所述孔旨在赋予期望的特性诸如透气性。“基重”是片材材料或幅材材料的特性，计算方法为所述材料的质量除以它的表面积。本文的基重单位为克/平方米(g/m2)。
“可透气的”意指根据下文所述透气率测试，透气率值在5.0与50m3/m2/min之间的膜或层压体。
“共聚物”意指来源于两种或更多种单体物质的聚合物，其中聚合物链各自包含来自超过一种单体物质的重复单元。
“结晶熔融温度”是通过例如如下文在热分析方法中描述的差示扫描量热法测定。材料可具有一个或多个熔融吸热峰。
“设置”意思是一个元件相对于另一个元件被定位在特定地点。
“可延展的”意指在不破裂或断裂下拉伸或伸长至至少130％应变的能力，例如，如下文在滞后测试中所述。
“弹性的”、“弹性体的”和“可弹性延展的”是指材料在给定载荷下拉伸至少130％应变而不破裂或断裂、以及当释放载荷时所述弹性材料或组件恢复至少70％(即，具有小于30％的永久变形率)的能力。例如，具有25.4mm初始长度的弹性材料可拉伸到至少58.4mm(130％拉伸)，并且当移除外力时，缩回到30.5mm的长度(即，具有5.1mm或20％的永久变形率)。拉伸有时称为应变、应变百分比、工程应变、拉伸比或伸长率，它与恢复率和永久变形率一起可根据下文所述滞后测试分别进行测定。
“膜”意指片状材料，其中所述材料的长度和宽度远超所述材料的厚度(例如，10倍、50倍或甚至1000倍或更多)。膜通常是液体不可透过的，但可被配置为可透气的。
“接合”是指一些构型，其中利用这些构型可通过将一个元件直接连接到另一个元件上从而使该元件直接固定到另一元件上；也包括这样一些构型，其中利用这些构型将一个元件连接到中间件上，然后再把中间件连接到其它元件上，从而使该元件间接固定到另一元件上。
“层压体”是指通过本领域已知的任何合适方法(例如粘合剂粘结、热粘结、超声波粘结或采用非加热或加热的图案辊高压粘结)彼此相粘结的两种或更多种材料。
“纵向”是指当所述制品处于平直未收缩状态时从吸收制品的腰部端边到相对的腰部端边，或者在双重折叠的制品中从腰部端边到裆的底部基本上垂直延伸的方向。在纵向45°内的方向被认为是“纵向”的。“横向”是指从制品一个侧边向相对的侧边延伸并且大致垂直于纵向的方向。在横向45度内的方向被认为是横向的。
“纵向”或“MD”是在制造过程中平行于挤出其的膜或幅材行进方向的方向。在MD的45度以内的方向被认为是纵向的。“横向”或“CD”为基本上垂直于纵向并在基本上由膜或幅材限定的平面内的方向。在CD的45度以内的方向被认为是横向的。
“非织造物”是指采用例如纺粘法、熔喷法、气流成网法、粗梳法、辅助成形法、水力针刺法等方法由连续(长)丝(纤维)和/或不连续(短)丝(纤维)制成的多孔纤维材料。非织造物不具有织造的或编织的长丝图案。非织造物可为液体可透过的或不可透过的。
“松弛的”是指元件、材料或组件的静止状态，在该状态除重力外基本上无外力作用于该元件。
“幅材”是指能够被缠绕成卷的材料。幅材可为膜、非织造物、层压体、开孔膜和/或层压体等。幅材的正面是指其二维表面中的一个，与其边缘相对。
“X-Y平面”是指由移动幅材的纵向和横向或者一片材料的长度和宽度限定的平面。
聚烯烃弹性膜层
本发明的层压体包含至少一个聚烯烃弹性膜层。用于本发明的聚烯烃弹性膜层的组合物可通过修饰或共混一种或多种具有根据本文定义的弹性性能的聚烯烃弹性体材料。可用于本文的聚烯烃弹性体材料包括但不限于聚烯烃(诸如聚乙烯和聚丙烯)的任何聚合物或共聚物。弹性体材料的尤其适合的示例包括弹性体聚丙烯。在这些材料中，丙烯代表聚合物主链的主要组分，因此，任何残余结晶度均拥有聚丙烯晶体的特性。嵌入丙烯基弹性体分子网络中的残余结晶实体可起物理交联的作用，从而提供聚合物链锚定能力，所述能力改善了弹性网络的机械特性，如高恢复性、低永久变形和低载性松弛。弹性体聚丙烯的合适的示例包括弹性无规聚(丙烯/烯烃)共聚物、包含立构无规的全同立构聚丙烯、全同立构/无规立构聚丙烯嵌段共聚物、全同立构聚丙烯/无规聚(丙烯/烯烃)共聚物嵌段共聚物、立构嵌段弹性体聚丙烯、间同立构聚丙烯嵌段聚(乙烯共丙烯)嵌段间同立构聚丙烯三嵌段共聚物、全同立构聚丙烯嵌段区域无规(regioirregular)聚丙烯嵌段全同立构聚丙烯三嵌段共聚物、聚乙烯无规(乙烯/烯烃)共聚物嵌段共聚物、反应器共混物聚丙烯、极低密度聚丙烯(或等同地，超低密度聚丙烯)、茂金属聚丙烯、以及它们的共混物或组合。包括结晶全同立构嵌段和非晶态的无规立构嵌段的适合聚丙烯聚合物描述例如在美国专利6,559,262、6,518,378和6,169,151中。沿着聚合物链具有立构无规性的合适全同立构聚丙烯描述在美国专利6,555,643和EP 1 256 594A1中。合适的示例包括弹性体无规共聚物，其包括带有掺入主链中的低含量共聚单体(例如，乙烯或更高α烯烃)的丙烯。
在一个实施方案中，本发明的聚烯烃弹性膜组合物可通过共混至少两(2)种聚烯烃弹性体材料制造。可用于以这种方式制备本发明聚烯烃弹性膜组合物的聚烯烃弹性体材料包括茂金属聚丙烯和那些结晶熔点为至少75℃或至少80℃(如通过本文所定义的热分析方法定义)的聚烯烃弹性体材料。此类聚烯烃弹性体材料可选自可商购获得的材料，诸如但不限于：Vistamaxx 6102(购自ExxonMobil,Houston,TX)、无规丙烯-乙烯共聚物；NOTIOPN-0040和PN-2070(购自Mitsui Chemicals,Tokyo Japan)、弹性聚烯烃树脂；L-MODUX901S(购自Mitsui Chemicals,Tokyo Japan)；聚丙烯的立构共聚物；Versify 2400A、2400B、3401A和3401B(购自Dow Chemical,Midland,MI)、丙烯与乙烯的无规共聚物。
本发明的聚烯烃弹性膜组合物可包括一种或多种本领域中常用的添加剂，以定制用于特定用途的组合物。例如，可使用稳定剂、抗氧化剂和抑菌剂，从而防止聚烯烃弹性膜组合物的热降解、氧化降解、以及生化降解。一般来讲，添加剂可占聚烯烃弹性膜组合物的总重量的0.01％至约20％；0.01％至10％；或0.01％至2％。
稳定剂和抗氧化剂的合适示例包括高分子量的受阻酚(即，具有类似羟基的空间大基团的酚化合物)、多官能团酚(即，具有含硫和含磷基团的酚化合物)、磷酸盐，如三-(p-壬基苯基)亚磷酸盐、受阻胺以及它们的组合。代表性的受阻酚包括：叔丁基羟基醌；1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3-5-二-叔-丁基-4-羟基苄基)苯；季戊四醇四-3(3,5-二-叔-丁基-4-羟基苯基)丙酸盐(或酯)；正-十八烷基-3(3,5-二-叔-丁基-4-羟基苯基)丙酸盐(或酯)；4,4'-亚甲基双二烷基氧膦(4-甲基-6-叔丁基酚)；4,4'-硫代双(6-叔-丁基-o-甲酚)；2,6-二-叔-丁基酚；6-(4-羟基苯氧基)-2,4-双(正-辛基硫代)-1,3,5-三嗪；2,4,6-三(4-羟基-3,5-二-叔-丁基-苯氧基)-1,3,5-三嗪；二-正-十八烷基-3,5-二-叔-丁基-4-羟基苄基膦酸盐(或酯)；2-(正-辛基硫醇)乙基-3,5-二-叔-丁基-4-羟基苯甲酸(或盐)；以及山梨醇六-(3,3,5-二-叔-丁基-4-羟基苯基)丙酸盐(或酯)。专有商用稳定剂和/或抗氧化剂可以包括多种 和产品的若干商品名购得。
合适的抑菌剂的示例包括苯甲酸盐、酚、醛、包含卤素的化合物、氮化合物、以及含金属的化合物诸如汞剂、锌化合物和锡化合物。一种代表性的抑菌剂为2,4,4’-三氯-2’-羟基-二苯基-醚，其可以商品名IRGASAN PA购自Ciba Specialty Chemical Corporation，Tarrytown，NY。
各种粘度调节剂、加工助剂、增滑剂或防结块剂可用作添加剂以提供改善的处理特性或表面特性。加工助剂包括加工油，其为本领域所熟知并包括合成油与天然油、环烷油、石蜡油、烯烃低聚物和低分子量聚合物、植物油、动物油以及包括氢化类型的此类衍生物。加工油也可引入此类油的组合。特别合适的加工油为矿物油。
也可以使用各种填料作为聚烯烃弹性膜组合物的添加剂。合适填料的示例包括滑石、碳酸钙、炭黑、粘土和云母。填料可选择与抗氧化剂组合，以最小化对稳定性的影响。
也可以使用广泛颜料来赋予聚烯烃弹性膜组合物期望的颜色。可将有机颜料和无机颜料如偶氮、喹吖啶酮、镉和铬的颜料与聚烯烃弹性膜组合物共混。
成核剂如基于山梨醇的化合物、有机磷酸酯的钠盐、苯甲酸钠可与聚烯烃弹性膜组合物结合使用。它们有助于改善聚烯烃弹性膜组合物的光学特性和物理特性。
增容剂也可以与聚烯烃弹性膜组合物结合使用。它们有助于改善组分间的界面粘附性。这常常导致较好的机械特性和/或光学特性。
本发明的聚烯烃弹性膜组合物可用于挤出过程中来产生膜形式的产品。聚烯烃弹性膜组合物可经过浇铸或吹塑来制造片材。聚烯烃弹性膜组合物可与其它树脂结合，经过共混或作为独立层来形成片材。
本发明的聚烯烃弹性膜组合物可由本领域中的任何合适的方法形成，例如通过将熔融热塑性聚合物和/或弹性体聚合物挤出通过狭槽模具，随后冷却挤出的片材。用于制备膜形式的其它非限制性示例包括由含水浇铸分散体、非水浇铸分散体浇铸、吹制、溶液流铸、压延和成形。用于获得呈膜形式的本发明聚烯烃弹性膜组合物的一种合适方法是使以丸粒形式获得的聚烯烃弹性体或其它材料混合并通过高扭矩同向双螺杆挤出机挤出，即挤出共混。可将本发明的聚烯烃弹性膜组合物制成基重为约5至约150g/m2，优选地约10至约100g/m2的膜。
本发明的聚烯烃弹性膜组合物优选地具有至少75℃或至少80℃的结晶熔点，这是由本文所定义的热分析方法确定。不受理论的约束，据信具有此熔点的本发明聚烯烃弹性膜组合物可提供较好滞后，且还在相对高温储存条件下提供较好稳定性。
根据本文所定义的滞后测试，本发明的聚烯烃弹性膜层在75％应变下表现出大于0.80MPa的无载荷应力。根据所述滞后测试，本发明的聚烯烃弹性膜层和包含此类层的层压体在75％应变下表现出1.0与2.6之间的载荷应力/无载荷应力比。本发明的聚烯烃弹性膜层和包含此类层的层压体在低基重下，在应变后示出期望的滞后特性，所述应变是用于产品上的弹性元件通常经历的处理。不受理论的约束，据信此类特性提供例如吸收制品所需要的良好贴合性。
根据热分析方法，本发明的聚烯烃弹性膜组合物在将区域分成3个温度区时表现出特征性结晶熔化特性：I区在30-80℃之间，II区在80-120℃之间，且III区在120-170℃之间。不受理论的约束，据信，I区和III区提供结晶度与滞后性能之间的相关性。本发明的聚烯烃弹性膜组合物的I区和III区的平均积分焓总和不超过17J/g，优选地在约5-17J/g之间。另外，本发明的聚烯烃弹性膜组合物的I区与III区的平均积分焓比为0.6至300，优选地0.8至300或还优选地1.0至300。
本发明的聚烯烃弹性膜作为单层膜示出期望性能，且可与其它材料共挤出来形成多层膜。多层膜中的一层或多层可为表层，表层有助于防止粘连。表层优选地由可延展材料制成。多层膜中的一层可设置为接合层，这给两个不可粘合相邻层提供良好边界强度。本发明的弹性膜还可经过开孔来赋予透气性。
基重为约5至约150g/m2的本发明弹性膜可与如下文详细描述的其它塑料膜、非织造物和/或基底层压。
基底层
本发明的层压体除前述聚烯烃弹性膜层以外还包含至少一个基底层。基底层可为可延展材料，包括但不限于另一种聚合物膜、织物、非织造织物、织造织物、针织物、稀松布或结网。基底层可为基重为约3、约4、约5、约7、约9、约10、约15、约20、约25、约30或约40g/m2中的任一个到约50、约75、约100、约150或约200g/m2中的任一个、或3至200g/m2的非织造织物。
聚烯烃弹性膜层可粘结到基底层的一侧或两侧。当使用两个或更多个基底层制造层压体时，所述基底层可以是相同材料或不同材料。即使使用相同的可延展材料时，所述基底层的组合物可以是相同或不同的(例如，两个非织造层，其中一个非织造层由聚烯烃制成，且另一个非织造层由聚酯制成)。如果使用两个基底层，一个层可具有与另一个层相同或不同的基重。在一些实施方案中，基底层为非织造织物。例如，基底层可为纺粘非织造幅材、梳理非织造幅材、熔喷非织造幅材、水刺非织造幅材、纺粘熔喷纺粘非织造幅材、纺粘熔喷熔喷纺粘非织造幅材、非粘结非织造幅材、电纺非织造幅材、闪纺非织造幅材(例如，由DuPont造的TYVEKTM)或它们的组合。这些织物可包括下列物质的纤维：诸如聚丙烯或聚乙烯的聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、弹性体、人造丝、纤维素、它们的共聚物、或者它们的共混物或它们的混合物。非织造织物亦可以包含均一化结构的纤维，或包含双组分结构，诸如皮/芯型、并列型、海岛型和其它双组分构形。对于一些非织造物的详细说明，参见E.A.Vaughn所著“Nonwoven Fabric Primer and Reference Sampler”，非织造织物工业协会-第3版(1992)。
非织造织物可包括纤维，或可由具有垂直于实质上非圆形的纤维纵向轴线的横截面的纤维制成。实质上非圆形意指横截面的最长轴线与横截面的最短轴线之比为至少约1.1。横截面的最长轴线与横截面的最短轴线之比可为约1.1、约1.2、约1.5、约2.0、约3.0、约6.0、约10.0或约15.0。在一些实施方案中，该比可为至少约1.2、至少约1.5或至少约2.0。该比可为例如不超过约3.0、不超过约6.0、不超过约10.0或不超过约15.0。垂直于实质上非圆形纤维的纤维纵向轴线的横截面的形状可为矩形(例如，具有圆角)，它们也称为“扁平”纤维，横截面为三叶形或长形(例如，椭圆形)。这些实质上非圆形纤维可提供较多表面积来粘结至弹性体膜而非具有横截面为圆形的纤维的非织造织物。表面积的此类增加可增加弹性体膜与纤维之间的粘结强度。
层压体
本发明的层压体可由至少一层聚烯烃弹性膜层和至少一层基底层制成，其中当组装成例如吸收制品时，所述基底层经过组装以面向穿着者。聚烯烃弹性膜层可被2层基底层夹住以形成三层层压体。
一种制造层压体的方法为“零应变”方法，其中聚烯烃弹性膜层和基底层在实质上松弛状态下组合，其中没有一种材料的应变超过幅材处理通常所需的应变。基底层和聚烯烃弹性膜层在“零应变”状态下粘结后，层压体的弹性由于基底层的相对无弹性而往往较小。为使基底层更具弹性，以及使层压体恢复弹性，本发明的层压体可通过借助递增拉伸使“零应变”层压体弹性化所使用的方法和装置处理，如Buell等的美国专利5,151,092、以及前述专利；Weber等的美国专利5,167,897、Buell等的美国专利5,156,793、Weber等的U.S.5,143,679、Anderson等的美国专利7,062,983和6,843,134中所公开。然后所得弹性化的“零应变”层压体具有柔软类布料感，以扩展在吸收衣服中的用途，且在吸收衣服中获得舒适配合。
层压体可通过本领域已知的各种其它方法制备。在一个实施方案中，聚烯烃弹性膜层可拉伸至期望应变水平，并粘结至未应变的基底层。可将一层或多层基底层粘结至聚烯烃弹性膜层来制造拉伸层压体。利用此类方法制备的层压体在粘结后可在MD或CD上拉伸，这取决于膜拉伸方向。另一种制备层压体的方法涉及使基底层在MD上颈缩或应变，然后与聚烯烃弹性膜层组合。如此制造的层压体示出CD拉伸。制备层压体的另选方法涉及将聚烯烃弹性膜层与可以极小力拉伸的非织造基底层组合。已知水刺或纺喷(spunjet)非织造物在CD上无阻力的拉伸，且可适当地与聚烯烃弹性膜层组合制造在CD上具有弹性的拉伸层压体。
上述层压体(包括“零应变”层压体)可利用本领域的技术人员已知的各种方法粘结，且不限于热粘结、超声波粘结或粘合剂粘结。这些层压体也可以经过活化来释放拉伸。本文的活化包括连续拉伸或递增拉伸或环辊。1992年9月1日授予Weber等且据此以引用方式并入本文的美国专利5,143,679中公开了一种使“零应变”拉伸层压体幅材活化或连续拉伸，以赋予其弹性的方法。美国专利5,143,679提出使用由至少两个层片形成的拉伸层压材料，其中一个层片可拉伸且具有弹性，而第二层片可伸长，但不一定具有弹性。所述层片在处于实质上松弛(“零应变”)状态时间歇地或实质上连续地沿着其共沿表面的至少一部分彼此固定。美国专利5,143,679还公开了一种用于在递增拉伸过程中连续拉伸幅材的“零应变”拉伸层压部分，以在拉伸方向上赋予弹性，而不会在这个过程中破裂层压幅材的经过改善的方法和装置。1992年10月20日授予Buell等的美国专利5,156,793和1992年12月1日授予Weber等的美国专利5,167,897中提出其它活化方法，其二者据此以引用方式并入本文。层压体也可以在如授予Anderson等的美国专利7,062,983和6,843,134中所述的高速研究压机(HSRP)上活化。所述模拟环辊过程中的活化是指利用具有相互啮合齿的铝板(与美国专利5,156,793或5,167,897中所使用的辊系统相反)来递增拉伸部分层压体。
使活化的层压体在23±2℃下老化最少7天，然后测试物理特性。
根据本文所定义的滞后测试，本发明的层压体在75％应变下优选地具有高于0.25N/cm的标准无载荷力。不受理论的约束，据信此类特性提供例如吸收制品所需要的良好贴合性。图5中提供本发明层压体的示例性滞后测试图表。
根据本文所定义的拉伸测试，本发明的层压体优选地表现出两个峰。所谓峰，意思是较高力接着下降至少30％，以及断裂时的峰。本发明的层压体优选地具有至少3.4N/cm的标准断裂力和/或至少500％的断裂应变％，从而提供对抗弹性元件通常经历的活化和其它处理或加工的适合强度。本发明的层压体可在低于300％应变下表现出另一峰而不是断裂峰。不受理论的约束，据信此类特性限定使用中的合适应用范围，并提供例如吸收制品所需要的良好贴合性。图6中提供本发明层压体的示例性拉伸测试图表。
本发明的层压体可用作吸收制品的弹性元件，诸如尿布、女性护垫、围嘴、亚麻布、聚酯片材、伤口敷料、医用罩衣等。可与层压体一起制造的元件包括但不限于腰带、腿弹性部件、侧片、弹性带、拉伸外覆盖件或拉伸耳。
测试方法
1.基重、拉伸测试和滞后测试
1-1.样品制备
层压体样品：如果有必要，将含弹性体组合物的产品部分(例如拉伸耳)从所述产品切下。弹性层压体在预期用途中将拉伸的方向被视为材料的主要拉伸方向。从产品部分的中间部分切出一组主要拉伸方向上长30mm且垂直方向上宽25.4mm的直线形样本。层压体面积小于30×25.4mm的制品被视为在这种方法范围以外。针对每组，从相同产品的相同部分切出五个样本。对于任一组，如果弹性层压体样本基重在最高基重样品与最低基重样品间的差异超过10％，那么针对所述组从新产品的不同部分重新收集样本。
聚烯烃弹性膜层样品：如果有必要，通过诸如应用型冷喷涂的技术或不会永久改变聚烯烃弹性膜组合物的特性的其它合适方法将所述聚烯烃弹性膜组合物从其它组件如层压非织造层分离。弹性膜在预期用途中将拉伸的方向被视为材料的主要拉伸方向。在分离过程中，应小心地防止聚烯烃弹性膜组合物拉伸。所述样品的形式为基重在5与150g/m2之间的膜。
由新产品提供五个样本，或从相同产品的相同部分切出。测量每个膜样本的基重。如果弹性膜样本基重在最高基重样品与最低基重样品间的差异超过10％，那么从所述膜的不同部分或从新的产品重新收集样本。通过下文所述方法分析每个膜样本。对于拉伸测试和滞后测试，样本具有较长尺寸的方向被视为样本拉伸方向。
1-2.样本重量和基重
利用数字天平称得每个样本的重量在±0.1毫克内。利用数字游标卡尺或等同物测得样本长度和宽度在±0.1mm内。所有测试都是在22±2℃和50±10％相对湿度下进行。利用下文公式计算基重。
1-3.拉伸测试装置
使用与计算机如具有TestWorks软件的MTS型号Alliance RT/1或等同物连接的合适张力检验器。张力检验器位于22℃±2℃和50±10％相对湿度的温控室中。依照生产商的说明校准仪器。将数据采集速率设定为至少50赫兹。用于测试的夹头宽于样品。可使用具有50.8mm宽度的夹头。这些夹头为气动夹头，它们被设计成沿垂直于测试应力方向的单线集中全部夹持力，所述夹头具有一个平坦表面和相对的突出成半圆的面(半径＝6mm，部件号：得自MTS Systems Corp.的56-163-827)或等同夹头，以最小化样品的滑移。选择负荷传感器以便所测力在所用的负荷传感器的能力的10％和90％之间。夹持力的线间的初始距离(标距)设定为25.4mm。将仪器上的载荷读数调零，以记录夹具和夹头的质量。
将样本安装到夹头中，安装方式使得没有间隙，且测得载荷在0.00N与0.02N之间。将样本安装在夹头中间，使得样本拉伸方向与所施加的拉伸应力平行。
1-4.拉伸测试
设置仪器，并如上文拉伸测试装置中所述安装样本。开始拉伸测试，并以254mm/min延伸样本，数据采集速率为至少50赫兹，直到样本断裂，通常为800-1000％应变。应变％是利用以下公式，从夹头线间的长度L和初始标距L0(如图1中所示)计算：
每组测量五个样本，并记录峰下力(N)、断裂力(N)、峰下应变％和断裂应变％的算数平均值。将峰定义为较高力值接着大幅下降。将断裂定义为材料断裂或破裂，且力迅速降至零值的点。将峰下应变％定义为峰值力下的应变％，且将断裂应变％定义为抗断力下的应变％。
用通过所述方法以牛顿(N)记录的力除以所测试层压体样品(2.54cm)的宽度，以针对层压体使数据归一化，并以牛顿(N)/cm记录。
1-5.滞后测试
设置仪器，并如上文拉伸测试装置部分中所述安装样本。将数据采集速率设定为至少50赫兹。
用于样本的滞后测试方法涉及以下步骤(所有应变均为应变％)：
(1)在25.4cm/分钟的恒定夹头速度下使样本应变至130％应变；
(2)使样本在130％应变下保持30秒。
(3)以25.4cm/分钟的恒定夹头速度达到0％应变。
(4)使样本在0％应变下保持1分钟。
(5)将样本牵拉至0.127N力，并在没有保持时间下恢复到0％应变。
每组测量五个样本，并计算针对膜和层压体记录的每个滞后参数的算术平均值。
测得并记录的力(以牛顿(N)计)为步骤(1)中75％应变下的载荷力和步骤(3)中75％应变下的卸载力。还记录步骤(5)中0.127N力下的样本长度，并如下用于计算材料的永久变形率。
永久变形率＝((0.127N力下的长度–原始标距)/原始标距))×100
记录层压体在75％应变下的无载荷力和在75％应变下的载荷力/无载荷力的比。用通过所述方法以牛顿(N)记录的力除以所测试层压体样品(2.54cm)的宽度，以针对层压体使数据归一化，并记作N/cm。
对于膜，如下将力归一化为以MPa计的压力：压力＝[在给定应变下测得的力，以牛顿计]/[横截面积，以mm2计]。
样品的横截面积是由以下计算：样品重量W(g)；应变前的样品长度l(mm)；和材料的密度ρ(g/cm3)。样品的横截面积A0(mm2)以以下公式给出：A0＝[W×103]/[ρ×l]。所有膜样本使用0.862克/cm3的密度。
针对膜，将75％应变下的无载荷应力记为MPa。
2.热分析方法
将约3毫克膜样本密封在DSC(差示扫描量热法)盘中。记录的样本重量在±0.1mg内，并用于利用从运行DSC所收集的信息进行的任何计算。
通过DSC，利用来自Perkin Elmer的DSC Q2000V23.10Build 79或等同仪器测量样本的热特性。利用诸如ASTM D3418-08中所述的标准程序分析样本。该方法能够测定相变发生，例如玻璃化转变或晶体熔融时的温度范围。如下修改程序以进行两个加热循环。
1：在-90.00℃下平衡5min
2：以20.00℃/min斜线上升至200.00℃
3：等温5.00min
4：以20.00℃/min斜线下降至-90.00℃
5：等温5.00min
6：以20.00℃/min斜线上升至200.00℃
将收集的热流数据用于分析材料的结晶度。利用下文所述方法，将第一加热曲线(上述步骤2)数据用于计算熔化热。
为了测定准确的热流，利用三阶多项式基线拟合进行数学基线减法。首先，以Microsoft Excel格式获得来自DSC的原始数据，以W/g计的热流对温度(℃)。然后将数据缩减至-10℃至200℃的有效温度范围，并根据温度绘制热流(W/g)(参见图2a和2b)。
利用Microsoft Excel趋势线工具将单根三阶多项式曲线拟合至-10℃至+35℃和165℃至200℃的数据(参见图2c和2d)。选择所绘制的多项式曲线作为校正基线。
为获得准确熔化热(焓)数据，从-10℃与200℃间的热流曲线减去多项式基线。这是通过计算每个数据点的热流基线值，并从测量的原始热流值减去这个值来完成。这使得热流曲线向零热流线移动(参见图3a)。生成经过基线校正的热流数据后，将曲线图分成三个区(参见图3b)：I区(30-80℃)、II区(80-120℃)和III区(120-170℃)。
针对时间对经过校正的热流曲线下面积进行积分，以测定三个温度区中的每个的焓，以J/g计。计算I区和III区的积分焓值的总和以及I区的积分焓值与III区的所述值之比。运行两个样本，并计算每个区的平均积分焓。使用每个区的平均值来计算并记录平均积分焓总和以及平均积分焓比。
连同结晶焓，利用上述DSC方法测量聚合物的结晶熔融温度。如DSC方法ASTMD3418-08中定义结晶熔点，将它称为Tpm。
3.透气率测试
基底(例如，膜、层压体或制品组件)的透气率是通过测量标准的调节过的空气在指定压降的驱动下穿过测试样本的流量来测定的。该测试尤其适用于对气体具有较高渗透性的材料，例如非织造物、开孔膜等。如下使用、修改ASTM D737。
使用购自Textest AG,Switzerland或Advanced Testing Instruments ATI,Spartanburg SC,USA的TexTest FX 3300仪器或等同物。遵循TEXTEST FX 3300透气率测试机手册的操作指令中针对气密性测试以及功能和校准检查所述的程序。如果使用不同的仪器，根据生产商的说明，针对气密性和校准进行类似设置。
将测试压降设定为125帕斯卡，并且使用5cm2面积的测试头(型号FX3300-5)或等同物。将结果记录至三位有效数字。计算5个样本的平均值，并记作透气率值(m3/m2/min)。
实施例
以表1所示的重量百分比使用编码为A、B、D、E和G的聚烯烃弹性体，以提供编码为膜实施例1-3和比较性膜实施例1的聚烯烃弹性膜层。还通过下文方法将膜实施例1形成25gsm和40gsm的膜层。通过下文方法，利用相同的两个非织造层将这些膜各自形成三层层压体，并编码为层压体实施例1(40gsm)和层压体实施例2(25gsm)。使膜实施例1-3和比较性膜实施例1接受如下测试1-3，并记录在下表1中。使层压体实施例1和2接受如下测试4-8，并记录在下表3中。
测试1：根据本文所定义的热分析方法，聚烯烃弹性膜的平均积分焓总和(J/gm)，膜实施例1至3和比较性膜实施例1的DSC图如图4(a)–(d)所示出。
测试2：根据本文所定义，聚烯烃弹性膜的热分析方法的平均积分焓比。
测试3：根据本文所定义的滞后测试，聚烯烃弹性膜在75％应变下的无载荷应力高于0.8MPa。
测试4：根据本文所定义的滞后测试，层压体在75％应变下的标准载荷力/标准无载荷力比为1至2.6。
测试5：根据本文所定义的滞后测试，层压体在75％应变下的标准无载荷力，层压体实施例1和2的滞后图表如图5所示出。
测试6：根据本文所定义的拉伸测试，层压体的标准断裂力，层压体实施例1和2的拉伸图表如图6所示出。
测试7：根据本文所定义的拉伸测试，层压体的断裂应变％，层压体实施例1和2的拉伸图表如图6所示出。
测试8：根据本文所定义的拉伸测试，层压体的峰值应变，层压体实施例1和2的拉伸图表如图6所示出。
A：Vistamaxx 6102(购自ExxonMobil,Houston,TX)：两种无规丙烯-乙烯共聚物的共混物，它表现出约-32℃的单尖玻璃化转变温度(Tg)和约6重量％的总体结晶度。结晶相在约50℃和约110℃下表现出两个熔融峰。
B：NOTIO PN-0040(购自Mitsui Chemicals,Tokyo Japan)：玻璃化转变温度为约-30℃的弹性聚烯烃树脂，它在约45℃和约157℃下表现出两个熔融峰。
D：Versify 2400A(购自Dow Chemical,Midland,MI)：丙烯与乙烯的无规共聚物，玻璃化转变温度为约-40℃，结晶相在约50℃和约140℃下具有两个熔融峰。
E：Versify 2400B(购自Dow Chemical,Midland,MI)：丙烯与乙烯的无规共聚物，玻璃化转变温度为约-40℃，结晶相在约50℃和约140℃下具有两个熔融峰。
G：Versify 3401B(购自Dow Chemical,Midland,MI)：丙烯与乙烯的无规共聚物，玻璃化转变温度为约-40℃，结晶相在约50℃和约140℃下具有两个熔融峰。
使用由Berstorff(KraussMaffei Corporation分公司，Florence,Ky.)制造的名称为ZE25的挤出机产生A、B、D、E、G的样品膜、膜实施例1-3和比较性膜实施例1。该挤出机具有25毫米的螺杆直径，为32的长度与直径比率，以及除了冷却给料区以外沿着其长度方向的六个加热/冷却圆筒区。将聚烯烃弹性体和任何其它材料(如果需要)的干混物翻混以获得较均匀的混合物，并且将干混物经由振动自流式供料装置加入到挤出机中。第一加热/冷却区(圆筒区2)保持在足够高的温度下，以开始软化聚烯烃弹性体，并且包括用于将材料向前递送的传送元件。第二至第四加热/冷却区(圆筒区3-5)各自配备高剪切前进式捏合元件和前进式传送元件，而第四加热/冷却区(圆筒区5)还配备高剪切后退式捏合元件，并且第五加热/冷却区(圆筒区6)配备分散元件和反向传送密封元件，这些均有利于提高低分子量和高分子量组分的压力、剪切和混合。第六和最后的加热/冷却区(圆筒区7)配备前进式传送元件，旨在在流延膜模头后积聚足够的压力，并且有利于挤出通过模头。就表1中的膜实施例1和比较性膜实施例1而言，设定的温度特征(圆筒区2-7、输送管、模头)为约193℃、204℃、216℃、232℃、238℃、249℃，其中螺杆以约50转每分钟速率旋转。将挤出模头在区7后温度设定为249℃。使用25.4cm宽的衣架形流延膜模头使材料形成薄膜形状，并且放置膜接取单元以接收挤出物，所述挤出物被收集在双面硅氧烷涂覆的防粘纸上，并且卷绕在硬纸板辊上。在275kPa和室温下将气刀(Curtain气刀型号921-12)用在模头与接取辊之间，以冷却材料，并帮助幅材处理/卷绕。通过改变接取单元的线性速度调节膜基重。为生成本文的数据，从254mm流延膜模头收集材料的单层膜，并使用中间的127mm。将膜储存在室温(22±2℃)下，并允许在室温下结晶3至6周，以达到平衡。
如下进行预应变和老化：使挤出的膜在横向上预应变，以模拟生产可用于吸收制品的弹性构件中所使用的活化过程。利用张力检验器以0.166s-1应变速率使膜预应变至300％应变，并立即以0.166s-1回复至零。将初始标距与样品宽度之比设定为1。然后从张力检验器移除预应变膜，并平铺在光滑表面上。预应变膜在22±2℃下老化3-6周，以达到平衡。通过如上所详细描述的热分析方法和滞后测试分析膜。
表1
如此制得层压体实施例1和2：将40gsm的膜实施例1用于层压体实施例1，并将25gsm的膜实施例1用于层压体实施例2。层压体实施例1和2为三层层压体，用非织造层夹住聚烯烃弹性膜层的两侧。在制备三层层压体之前，制备第一非织造物/粘合剂层压体。将可从Pegas,Czech republic购得的22gsm SSS(纺织-纺织-纺织)70/30PP/PE双组分非织造材料切成如下尺寸：CD为150mm，且MD为150mm。以12gsm基重将可从Bostik,USA购得的粘合剂H2031施加在硅氧烷防粘纸片材上，以产生1mm珠粒上、2mm珠粒下图案，所述珠粒在MD上延伸。这可以利用本领域的一般技术者已知的各种粘合剂喷射技术完成。随后将粘合剂从预先制备的防粘片转移至非织造物，方式为MD延伸珠粒与非织造物的MD对齐。在移除防粘纸之前，将粘结的粘合剂片用4.5磅(2kg)HR-100ASTM 80支撑胶面辊辊轧。以大约10mm/sec的速度在样品的整个宽度上对样品应用两个MD上的全冲程(即，来回地)。此后小心地移除防粘纸，并确保粘合剂转移至非织造物。然后用这样制备的第一非织造物/粘合剂层压体与弹性膜粘结。
挤出待层压的弹性膜，并容许如之前所述结晶3-6周，然后切割，在CD上为150mm，且在MD上为150mm。将以硅氧烷防粘纸附接至另一表面的切割膜的开放表面放置在所选择的非织造物/粘合剂层压体的开放粘合剂表面上。使膜的MD与非织造物/粘合剂层压体的MD平行。当将膜放置在粘合剂上时，必须小心地避免所述膜有任何皱纹。如果膜有皱纹，弃去样品。一旦将膜放置在开放粘合剂表面，以与之前一样的方式用HR-100辊辊压带有膜的层压体两个全冲程，以确保粘结牢固。在使用辊时，小心避免膜污染。一旦制备第一非织造物/粘合剂/弹性膜夹心层压体后，从所述膜移除硅氧烷防粘纸。然后将所述膜的新开放表面与第二非织造物/粘合剂层压体组合。
被选择用于制造三层层压体的第二非织造物为可从Pegas,Czech Republic购得的22gsm SSMMS(纺织-纺织-熔喷-熔喷-纺织)70/30PP/PE双组分非织造物。利用与用于制备第一非织造物/粘合剂层压体相同的方法和粘合剂制备具有第二非织造物的非织造物/粘合剂层压体。一旦制备第二非织造物/粘合剂层压体后，将它与第一非织造物/粘合剂/弹性膜夹心层压体的膜的相对侧组合。然后以与之前一样的方式用HR-100辊辊压组合的层压体两个全冲程，以确保整个宽度上粘结牢固。然后将如此制备的三层层压体(非织造物/弹性膜/非织造物)切成80mm MD和100mm CD的尺寸，以进行HSRP活化。
利用HSRP活化上述样品层压体，活化板具有相互啮合齿，末端半径为0.1mm，根半径为0.737mm，且齿高为25.4mm。活化导致层压体与非活化层压体相比具有增加的拉伸水平。用HSRP活化的其它细节示于下表2中(活化方向、啮合深度、最大平均活化工程应变％、和目标最大活化应变速率)。表2中的幅材速率(m/sec)和辊直径(mm)是相应的环辊过程相关变量。可使用环辊过程来活化层压体，所述环辊过程使用两个制成具有上述相互啮合齿设计的辊。表2中所述HSRP测试装置模仿连续过程，其中幅材在两个辊之间活化，每个辊具有152.4mm直径，以2.278m/sec幅材速率运转，辊齿的啮合深度固定为6.5mm啮合。
表2
膜组合物中包含聚烯烃树脂的活化的层压体实施例在测试物理特性之前，允许在23±2℃下老化最少1天。
通过如上文详细描述的拉伸测试和滞后测试分析层压体样品。图5和图6中分别提供这些测试的滞后图表和拉伸图表。根据拉伸测试，层压体实施例1和2表现出两个峰。下表3中找到测试4-8的结果。
表3
测试4 测试5(N/cm) 测试6(N/cm) 测试7(％) 测试8(％)
层压体实施例1 2.19 0.5 5.94 671 223
层压体实施例2 2.32 0.29 3.41 735 205
根据本文的滞后测试和拉伸测试，膜实施例2和3在以与层压体实施例1和2类似的方式形成三层层压体时表现出入针对本发明的层压体所定义的特性。
本文所公开的量纲和值不应当被理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或有所限制，否则将本文引用的每篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或申请，全文均以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其相对于任何本发明所公开的或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其单独地或以与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了此类发明的认可。此外，如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突，将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的特定实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其他改变和变型。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有这些改变和变型。

Claims (15)

1.一种包含至少一个聚烯烃弹性膜层和至少一个基底层的层压体；
所述聚烯烃弹性膜具有以下特性：
(1)根据本文所定义的热分析方法，不超过17J/g，优选地在约5-17J/g之间的平均积分焓总和；
(2)根据本文所定义的热分析方法，0.6至300，优选地0.8至300，还优选地1.0至300的平均积分焓比；和
(3)根据本文所定义的滞后测试，在75％应变下高于0.8MPa的无载荷应力；并且
其中根据本文所定义的滞后测试，所述层压体在75％应变下具有1至2.6的标准载荷力/标准无载荷力比。
2.一种包含至少一个聚烯烃弹性膜层和至少一个基底层的层压体；
所述聚烯烃弹性膜在经预应变至300％应变并老化3周后具有以下特性：
(1)根据DSC测量，不超过17J/g，优选地在约5-17J/g之间的平均积分焓值，其中将30-80℃和120-170℃之间的温度区的值相加；
(2)根据DSC测量，当将30-80℃间的温度区的值与120-170℃间的温度区的值相比较时，0.6至300，优选地0.8至300，还优选地1.0至300的平均积分焓比；和
(3)在75％应变下高于0.8MPa的无载荷力；并且
其中所述层压体在75％应变下具有1至2.6的标准载荷力/标准无载荷力比。
3.根据权利要求1或2所述的层压体，根据本文所定义的滞后测试，所述层压体在75％应变下具有高于0.25N/cm的标准无载荷力。
4.根据权利要求1或2所述的层压体，根据本文所定义的拉伸测试，所述层压体具有至少3.4N/cm的标准断裂力。
5.根据权利要求1或2所述的层压体，根据本文所定义的拉伸测试，所述层压体具有至少500％的断裂应变％。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的层压体，根据本文所定义的拉伸测试，所述层压体表现出两个峰。
7.根据权利要求3至5中任一项所述的层压体，根据本文所定义的拉伸测试，所述层压体在低于300％应变时表现出峰。
8.根据前述权利要求中任一项所述的层压体，其中所述层压体由被夹在2层所述基底层之间的一层聚烯烃弹性膜层制成。
9.根据前述权利要求中任一项所述的层压体，其中所述基底层是具有3gsm至200gsm的基重的非织造织物。
10.根据权利要求9所述的层压体，其中所述非织造织物由以下制成：纺粘非织造幅材、梳理非织造幅材、熔喷非织造幅材、水刺非织造幅材、纺粘熔喷纺粘非织造幅材、纺粘熔喷熔喷纺粘非织造幅材、非粘结非织造幅材、电纺非织造幅材、闪纺非织造物以及它们的组合。
11.根据权利要求10所述的层压体，其中所述非织造基底层是可延展的。
12.根据权利要求10所述的层压体，其中所述非织造基底层由双组分纤维制成。
13.根据前述权利要求中任一项所述的层压体，其中所述聚烯烃弹性膜层具有约5至约150g/m2，优选地约10至约100g/m2的基重。
14.根据前述权利要求中任一项所述的层压体，其中使所述层压体递增拉伸。
15.一种用于由前述权利要求中任一项所述的层压体制成的吸收制品的组件，所述组件选自腰带、腿弹性部件、侧片、弹性带、拉伸外覆盖件和拉伸耳。
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