CN106409512B - 一种钽电容器阴极引出端的制备方法 - Google Patents

一种钽电容器阴极引出端的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钽电容器容量引出新的制备方法，包括以下步骤：(1)先将石墨进行酸预处理；(2)然后在氩气保护下，将石墨快速加热到900℃‑1200℃形成膨胀石墨；(3)再将膨胀石墨进行氧化处理，并形成氧化石墨烯胶体(4)将氧化石墨烯配置成不同浓度的氧化石墨烯的悬浊液；(5)将赋能好的钽块浸渍在氧化石墨烯的悬浊液中，并放置在200℃‑300℃的环境下进行热分解得到均匀的单层石墨烯。本发明通过使用高电导率的石墨烯，来替代原有钽电容器的阴极材料填充物：二氧化锰。可以改善原有二氧化锰与外层石墨材料的弱连接情况，实现石墨烯与石墨的完美链接，将有效地改善不同材料之间的接触电阻，从而降低界面电阻，得到性能优良的钽电容器。

Description

一种钽电容器阴极引出端的制备方法
技术领域
本发明涉及钽电容器生产制造技术领域，具体涉及一种钽电容器阴极容量引出制备方法。
背景技术
目前，在钽电容器制造工艺中，赋能好的钽芯子需要通过填充阴极引出材料来引出钽电容器的电容量。而传统钽电容器电容量的引出主要是通过多次浸渍硝酸锰溶液，然后在高温水汽环境下完成分解来沉积二氧化锰来引出容量。二氧化锰材料的物理性能决定了它本身具有高电阻，与石墨存在着匹配性不够好，造成成品钽电容器的电参数不好，特别是ESR值偏大。而随着钽电容器的电性能朝着低的等效串联电阻方向发展，降低阴极引出材料的电导率成为钽电容器性能改进的一大举措。新型的钽电容器会从钽电容器的阴极引出材料的替代方式来改善这些问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钽电容器阴极引出端材料制备方法，该钽电容器阴极引出材料制备方法是通过制备高电导率的石墨烯来替代原来的二氧化锰，这样可以提高阴极引出材料的电导率，这对提高片式钽电容器的电性能，特别是等效串联电阻将会有很大的提高。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种钽电容器阴极容量引出制备方法，包括以下步骤：
(1)先将石墨进行酸预处理；
(2)将酸处理好的石墨，放在氩气环境保护下，并快速加热到900℃～1200℃，形成膨胀石墨；
(3)采用Hummers法将膨胀石墨进行氧化，形成氧化石墨烯，并配置成石墨烯胶体；
(4)将氧化石墨烯按5％、10％、20％、35％、50％质量比配置成不同浓度的氧化石墨烯的悬浊液；
(5)将赋能好的钽芯浸渍在步骤(4)的悬浊液中，并放置在200℃～300℃的环境下进行分解得到均匀的单层石墨烯；
(6)重复步骤(5)10～20次，且依次按浓度梯度增加的比例每个浓度梯度浸渍2～4次，完成钽电容器阴极材料制备；
(7)完成以上步骤后，放入60-100℃烘箱中进行烘干处理。
所述步骤(1)酸预处理使用的是1％～3％的硫酸水溶液。
所述步骤(3)中使用硝酸钾溶液将膨胀石墨进行氧化。
本发明的有益效果在于：通过使用高电导率的石墨烯，可以改善原有二氧化锰与外层的石墨材料结构弱连接情况，实现石墨烯与石墨的完美链接，将有效地改善不同材料之间的接触电阻，从而降低界面电阻，得到性能优良的钽电容器；本发明所制成的石墨烯钽电容器，在失效模式中会将石墨烯转变成氧化石墨烯，氧化石墨烯中的含氧官能团会破坏了石墨烯的π键和结构，使其导电性能大幅度降低而转变成绝缘体，使石墨烯钽电容器具有了自愈性。
附图说明
图1是赋能好的钽芯结构示意图；
图2是图1中的钽芯通过本发明处理后的结构示意图；
图中：1-钽丝，2-钽块，3-五氧化二钽膜，4-石墨烯，5-石墨，6-银层。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一：
一种钽电容器阴极引出端的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将石墨放入1％的硫酸水溶液进行酸预处理1小时，使酸充分进入石墨层中；
(2)将酸处理好的石墨，放在氩气环境保护下，并快速加热到900℃，高温会产生气体，将石墨层撑开形成膨胀石墨；
(3)采用Hummers法将膨胀石墨放入硝酸钾溶液进行常温搅拌，目的是将膨胀石墨进行氧化，形成氧化石墨烯；将氧化石墨烯放入去离子水中清洗2小时，去除氧化剂，将处理好的氧化石墨烯并配置成石墨烯胶体，并用超声波进行分散处理1小时；
(4)将用超声波处理好的氧化石墨烯按5％、10％、20％、35％、50％质量比配置成不同浓度的氧化石墨烯的悬浊液；
(5)将赋能好的钽芯浸渍在步骤(4)悬浊液中，并放置在200℃的环境下进行分解得到均匀的单层石墨烯；
(6)重复步骤(5)20次，并依次按浓度梯度增加的比例每个浓度浸渍4-5次，完成钽电容器阴极材料制备；
(7)完成以上步骤后，放入60-100℃烘箱中进行烘干处理。
实施例二：
一种钽电容器阴极引出端的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将石墨放入1％-3％的硫酸水溶液进行酸预处理1小时，使酸充分进入石墨层中；
(2)将酸处理好的石墨，放在氩气环境保护下，并快速加热到1200℃，高温会产生气体，将石墨层撑开形成膨胀石墨；
(3)采用Hummers法将膨胀石墨放入硝酸钾溶液进行常温搅拌，目的是将膨胀石墨进行氧化，形成氧化石墨烯；将氧化石墨烯放入去离子水中清洗2小时，去除氧化剂，将处理好的氧化石墨烯并配置成石墨烯胶体，并用超声波进行分散处理1小时；
(4)将用超声波处理好的氧化石墨烯按5％、10％、20％、35％、50％质量比配置成不同浓度的氧化石墨烯的悬浊液；
(5)将赋能好的钽芯浸渍在步骤(4)悬浊液中，并放置在300℃的环境下进行分解得到均匀的单层石墨烯；
(6)重复步骤(5)10次，并依次按浓度梯度增加的比列每个浓度浸渍2次，完成钽电容器阴极材料制备；
(7)完成以上步骤后，放入100℃烘箱中进行烘干处理。
本发明处理前赋能好的钽芯的结构如图1所示，将赋能好的钽芯通过上述方法处理后，在五氧化二钽膜3外形成一层石墨烯4，再按传统方法在石墨烯4外涂覆石墨5和银层6，如图2所示。制备出的石墨烯4的电导率要远远高于传统的二氧化锰；制备出的石墨烯4主要是用在五氧化二钽膜3和石墨5之间。
本发明通过使用高电导率的石墨烯材料替代传统的钽电容器阴极二氧化锰，可以改善传统二氧化锰与外层的石墨材料结构弱连接情况，实现石墨烯与石墨的完美链接，将有效地改善不同材料之间的接触电阻，从而降低界面电阻，得到性能优良的钽电容器；本发明所制成的石墨烯钽电容器，在失效模式中会将石墨烯转变成氧化石墨烯，氧化石墨烯中的含氧官能团会破坏了石墨烯的π键和结构，使其导电性能大幅度降低而转变成绝缘体，使石墨烯钽电容器具有了自愈性。

Claims (3)

1.一种钽电容器阴极引出端的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)先将石墨进行酸预处理；
(2)将酸处理好的石墨，放在氩气环境保护下，并快速加热到900℃～1200℃，形成膨胀石墨；
(3)采用Hummers法将膨胀石墨进行氧化，形成氧化石墨烯，并配置成石墨烯胶体；
(4)将氧化石墨烯按5％、10％、20％、35％、50％质量比配置成不同浓度的氧化石墨烯的悬浊液；
(5)将赋能好的钽芯浸渍在步骤(4)的悬浊液中，并放置在200℃～300℃的环境下进行分解得到均匀的单层石墨烯；
(6)重复步骤(5)10～20次，且依次按浓度梯度增加的比列进行浸渍，分别在质量浓度为5％、10％、20％、35％、50％的氧化石墨烯溶液中浸渍2～4次，完成钽电容器阴极材料涂覆制备；
(7)完成以上步骤后，放入60-100℃烘箱中进行烘干处理。
2.如权利要求1所述的钽电容器阴极引出端的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)酸预处理使用的是1％～3％的硫酸水溶液。
3.如权利要求1所述的钽电容器阴极引出端的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用硝酸钾溶液将膨胀石墨进行氧化。
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