CN106402217B - 一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法 - Google Patents

一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法，分别以碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，三元乙丙橡胶等原料通过热‑碱处理，超声波震荡，微波紫外处理等改性手段制备出纳米级复合耐磨刹车片。

Description

一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法，属于刹车系统技术领域。
背景技术
制动系统是汽车的关键部件之一，而刹车片的综合性能直接影响到制动系统的稳定性和可靠性。汽车高速化要求越来越高，相应对制动摩擦材料以及结构也提出了更加苛刻的要求。在国内已应用的摩擦材料中，无一能全面综合满足目前的性能要求，因此导致赛车、进口车零部件仍需依靠进口来维持，这一状况己严重影响我国汽车的制动性能并制约了汽车业的高速发展。因此，尽快研制开发新型刹车片摩擦材料已成为汽车制动行业的当务之急。目前国内普便采用半金属摩擦材料，多使用钢或铜基材料。但半金属摩擦材料需要更高的制动压力来完成同样的制动效果，制动热量被传递到制动钳及其组件上，会加快制动钳、活塞密封圈和回位弹簧老化，处理不当时热量达到一定温度水平后将会导致制动萎缩和刹车液沸腾。比较先进的NAO 改进型低金属刹车片不同于传统型半金属刹车片，由一种有机配方与小量用于导热并提供更优制动性能的铜或钢混合制成，有效解决了噪音问题，但限于材料本身的性能，要求与其对偶的材料具有较大局限性，同时价格较高。因此亟待开发一种新型的刹车片材料及配套的加工方法来提高制动性能与使用寿命并降低生产成本。我发明的纳米级复合耐磨刹车片一定程度上解决了耐高温，耐磨问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法，耐磨效果很好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法。
包括以下步骤：
步骤1、首先将碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，二氧化硅，三元乙丙橡胶,煤矸石粉在氮气
下吹扫3h,气体流速100ml/min;
步骤2、将上述物质碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，三元乙丙橡胶在超声波下震荡三个小时；
步骤3、将聚苯硫醚和碳纳米管加入到烧瓶中，然后加入200ml去离子水在磁力搅拌下100℃油浴加热处理3h，再进行热-碱处理，先经过280 ℃热空气处理6 h, 再用5%的NaOH溶液室温浸泡4 h,水洗至中性；
步骤4、将三元乙丙橡胶,煤矸石粉进行H2O2处理在0.1%H2O2的丙酮溶液中浸泡2h, 然后加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热100℃3h;
步骤5、将氧化锌，二氧化硅加入到上述溶液里，然后进行氰乙基化处理在95%的乙烯腈溶液中45 ℃下处理2 h, 然后进行磁力搅拌油浴100℃4h;
步骤6、然后在经过微波，紫外处理2h;
步骤7、采用火焰喷射法初步合成纳米级耐磨刹车片，即将上述溶液加入到火焰喷射装置的针管里，然后加入高热值的CH4，并通入氧气，点火的同时将制得的溶液从针孔以离子的形式喷射出去在3000℃下迅速初步合成纳米级耐磨刹车片;
步骤8、将酚醛基活性碳纤维材料与上述初步合成的纳米级耐磨刹车片复合，在高压反应釜600kpa，650℃氦气氛围下反应8h;
步骤9、然后在鼓风干燥箱110℃干燥，最后在管式炉中第一次预烧，在25%空气+75% 氖气气氛下，时间为120分钟，温度400℃, 负压0.3MPa；然后第二次预烧在30%空气+70% 氩气气氛下时间为120分钟，温度大约600℃，常压下；最后第三次预烧在30%氮气+30%空气+40%氖气气氛下，时间为120分钟，温度700℃，0.3MPa；最终得到纳米级复合耐磨刹车片；
步骤10、然后将制得的纳米级复合耐磨刹车片粉碎, 通过模压成型方式制成样品，工艺条件:加料温度, 750 ℃，成型温度780 ～800 ℃，成型压力80MPa;固化时间, 4min。
有益效果，本发明纳米级复合耐磨刹车片的制备方法，通过引入碳纳米管增强了复合耐磨材料的空隙结构由于其内部具有规则排列、大小可调的多孔结构, 孔道能够吸入并储存润滑油, 在工作中因温度和压力作用能够连续稳定地释放润滑油, 从而起到很好的减摩和耐磨作用。再通过与酚醛基碳纤维的复合还有其它材料的添加，以及在制备过程中通过磁力搅拌，热-碱处理，H2O2处理，氰乙基化处理，微波紫外处理，不同气氛下煅烧，这些改性方法使制得的纳米级复合耐磨刹车片耐磨强度更大，热稳定性更高。其中碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份, 酚醛基活性碳纤维材料50份，聚苯硫醚15份, 三元乙丙橡胶15份,煤矸石粉20份, 氧化锌5份, 二氧化硅5份，100份5%的NaOH溶液,100份95%的乙烯腈溶液,100份0.1%H2O2的丙酮溶液，200份去离子水。以及碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比5:1的样。碳纳米管50份, 酚醛基活性碳纤维材料10份，聚苯硫醚15份, 三元乙丙橡胶15份,煤矸石粉20份, 氧化锌5份, 二氧化硅5份，100份5%的NaOH溶液,100份95%的乙烯腈溶液,100份0.1%H2O2的丙酮溶液，200份去离子水。的丙酮。这两种比例下制得的纳米级复合耐磨刹车片耐磨效果最好。
具体实施方式：
实施例1 制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料50份，聚苯硫醚15份,三元乙丙橡胶15份,煤矸石粉20份,氧化锌5份,二氧化硅5份，100份5%的NaOH溶液,100份95%的乙烯腈溶液,100份0.1%H2O2的丙酮溶液，200份去离子水。
步骤1、首先将碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，二氧化硅，三元乙丙橡胶,煤矸石粉在氮气
下吹扫3h,气体流速100ml/min;
步骤2、将上述物质碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，三元乙丙橡胶在超声波下震荡三个小时；
步骤3、将15份聚苯硫醚和10份碳纳米管加入到烧瓶中，然后加入200份去离子水在磁力搅拌下100℃油浴加热处理3h，再进行热-碱处理，先经过280 ℃热空气处理6 h, 再用100份5%的NaOH溶液室温浸泡4 h,水洗至中性；
步骤4、将15份三元乙丙橡胶,20份煤矸石粉进行H2O2处理在100份0.1%H2O2的丙酮溶液中浸泡2 h, 然后加入到上述溶液里磁力搅拌油浴100℃3h;
步骤5、将5份氧化锌，5份二氧化硅加入到上述溶液里，然后进行氰乙基化处理，在100份95%的乙烯腈溶液中45 ℃下处理2 h, 然后进行磁力搅拌油浴100℃4h;
步骤6、然后再经过微波，紫外处理2h;
步骤7、采用火焰喷射法初步合成纳米级耐磨刹车片，即将上述溶液加入到火焰喷射装置的针管里，然后加入高热值的CH4，并通入氧气，点火的同时将制得的溶液从针孔以离子的形式喷射出去在3000℃下迅速初步合成纳米级耐磨刹车片;
步骤8、将50份酚醛基活性碳纤维材料与上述初步合成的纳米级耐磨刹车片复合，在高压反应釜600kpa，650℃氦气氛围下反应8h;
步骤9、然后在鼓风干燥箱110℃干燥，最后在管式炉中第一次预烧，在25%空气+75% 氖气气氛下，时间为120分钟，温度400℃, 负压0.3MPa；然后第二次预烧在30%空气+70% 氩气气氛下时间为120分钟，温度大约600℃，常压下；最后第三次预烧在30%氮气+30%空气+40%氖气气氛下，时间为120分钟，温度700℃，0.3MPa；最终得到纳米级复合耐磨刹车片；
步骤10、然后将制得的纳米级复合耐磨刹车片粉碎, 通过模压成型方式制成样品，工艺条件:加料温度, 750 ℃，成型温度，780 ～800 ℃，成型压力80MPa;固化时间,4min
实施例2制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比5:1的样。碳纳米管50份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:1的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4 制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:2的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料20份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:3的样。碳纳米管10g份,酚醛基活性碳纤维材料30份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:4的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料40份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比2:1的样。碳纳米管20份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比3:1的样。碳纳米管30份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比4:1的样。碳纳米管40份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比6:1的样。碳纳米管60份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比7:1的样。碳纳米管70份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:6的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料60份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:7的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料70份,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其中不用超声波震荡改性，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2 制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其中不用磁力搅拌采用普通机械搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其中不采用热-碱处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10g,酚醛基活性碳纤维材料10份,其中不用H2O2处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5的样。碳纳米管10份,酚醛基活性碳纤维材料10份,其中不用氰乙基化处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取不加入酚醛基活性碳纤维材料。除去对酚醛基活性碳纤维材料的处理步骤，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例7制取不加入碳纳米管的样。除去关于碳纳米管的操作，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
试验方法
按照GB 3960 -83标准。在MM200型磨损试验机上测试纳米级复合耐磨刹车片的摩擦磨损性能。摩擦偶件为Υ40mm×Υ16 mm×10 mm的CCr15 (HRC60 ～62), 试样尺寸为4mm×10mm×30mm。摩擦磨损试验条件为:室温20～25℃, 大气干摩擦, 空气相对湿度﹤50%, 载荷为15 kg, 对偶环转速为200 r /min, 轴向摆动16次/min, 磨损时间40 min。每次摩擦磨损之前, 偶件均经过抛光处理,实验前称取质量，结束在称取质量，然后计算磨损量。
表一纳米级复合耐磨刹车片的耐磨测试。
实验结果表明：可以发现实施例1,2制备的纳米级复合耐磨刹车片耐磨效果最好，说明碳纳米管与酚醛基活性碳纤维材料质量比1:5，5:1的样，内部各部分之间的协同作用最好对耐磨效果最佳。其它比例下制得的纳米级复合耐磨刹车片耐磨效果一般。对比实施例1，对比例1、2、3、4、5可以发现。不经过超声波震荡，磁力搅拌，热-碱处理，H2O2处理,氰乙基化处理制得的纳米级复合耐磨刹车片耐磨效果不好。对比实施例1，对比例6,7可以发现不加入碳纳米管或者酚醛基活性碳纤维材料制得的纳米级耐磨刹车片耐磨效果很差。

Claims (1)

1.一种纳米级复合耐磨刹车片的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、首先将碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，二氧化硅，三元乙丙橡胶，煤矸石粉在氮气下吹扫3h，气体流速100ml/min；
步骤2、将上述物质碳纳米管，聚苯硫醚，氧化锌，三元乙丙橡胶在超声波下震荡三个小时；
步骤3、将15份聚苯硫醚和10份碳纳米管加入到烧瓶中，然后加入200份去离子水在磁力搅拌下100℃油浴加热处理3h，再进行热-碱处理，先经过280℃热空气处理6h，再用100份5%的NaOH溶液室温浸泡4h，水洗至中性；
步骤4、将15份三元乙丙橡胶，20份煤矸石粉进行H2O2处理在100份0.1%H2O2的丙酮溶液中浸泡2h，然后加入到上述溶液里磁力搅拌3h油浴100℃；
步骤5、将5份氧化锌，5份二氧化硅加入到上述溶液里，然后进行氰乙基化处理，在100份95%的乙烯腈溶液中45℃下处理2h，然后进行磁力搅拌4h油浴100℃；
步骤6、然后再经过微波，紫外处理2h；
步骤7、采用火焰喷射法初步合成纳米级耐磨刹车片，即将上述溶液加入到火焰喷射装置的针管里，然后加入高热值的CH4，并通入氧气，点火的同时将制得的溶液从针孔以离子的形式喷射出去在3000℃下迅速初步合成纳米级耐磨刹车片；
步骤8、将50份酚醛基活性碳纤维材料与上述初步合成的纳米级耐磨刹车片复合，在高压反应釜600kpa，650℃氦气氛围下反应8h；
步骤9、然后在鼓风干燥箱110℃干燥，最后在管式炉中第一次预烧，在25%空气+75%氖气气氛下，时间为120分钟，温度400℃，负压0.3MPa；然后第二次预烧在30%空气+70%氩气气氛下时间为120分钟，温度大约600℃，常压下；最后第三次预烧在30%氮气+30%空气+40%氖气气氛下，时间为120分钟，温度700℃，0.3MPa；最终得到纳米级复合耐磨刹车片；
步骤10、然后将制得的纳米级复合耐磨刹车片粉碎,通过模压成型方式制成样品，工艺条件：加料温度750℃，成型温度，780～800℃，成型压力80MPa；固化时间4min。
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Effective date of registration: 20181217

Address after: 225600 Xingnan Road, Chengnan Economic Zone, Gaoyou, Yangzhou, Jiangsu, China

Applicant after: GAOYOU SHUNDA POWER MACHINE CO., LTD.

Address before: 221000 No. 23 Qianjiang Road, Second Industrial Park, Xuzhou hi tech Industrial Development Zone, Xuzhou, Jiangsu

Applicant before: Xuzhou joy Electromechanical Technology Co., Ltd.

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Granted publication date: 20190129

Termination date: 20201113