CN106400121A - 一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法，该方法是通过干压和冷等静压将掺有过渡金属的氧化铝粉体包覆蓝宝石晶体形成素胚，再将素胚的两个端面抛磨使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，最后素胚在真空或者氢气气氛下1700℃～1850℃保温3～20小时，获得过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体。本发明通过干压和冷等静压使氧化铝粉体包覆在蓝宝石晶体四周，避免了在素胚成型过程中加入有机粘结剂，提高烧结后包边氧化铝陶瓷层的致密度，同时在素胚烧结前，先抛磨使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，避免了烧结过程中包边的氧化铝各个方向收缩易开裂问题。

Description

一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶 体的方法

技术领域

本发明涉及高功率固体激光领域，涉及一种大口径掺钛蓝宝石晶体的包边方法，尤其涉及一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法。

背景技术

相对于其它激光介质，掺钛蓝宝石晶体具有高增益、高储能密度、高调谐范围以及良好的传导和机械性能，成为目前超短脉冲激光器工作介质的首选。超短脉冲的突出特点是脉冲宽度窄(可达到fs量级)，输出功率高，而啁啾脉冲放大(CPA)技术则是获得这种飞秒脉冲的主要手段之一。超短脉冲放大过程需要经过脉冲的展宽-放大-压缩3个步骤。在放大过程中，由于钛宝石晶体的增益很高，介质内的自发辐射将会得到放大而产生放大自发辐射(ASE)。由于ASE的存在，将在信号光到达之前消耗掉增益介质上能级的反转粒子，使信号光得不到有效地放大，这不仅严重降低了信号光的放大倍数，还会带来很强的背景噪声。因此，如何有效地抑制ASE效应是掺钛蓝宝石放大器能否获得高的放大倍数和信噪比的关键。

以前多采用有机油墨或热熔树脂掺杂碳粉制成的包边材料进行包边处理(马景龙，青山诚，赤羽温，等，PW级掺钛蓝宝石激光器中横向寄生振荡控制，强激光与粒子束，2002，14(5)：681-684；彭翰生，郭仪，张小民，等，一种大口径掺钛蓝宝石晶体的包边方法，中国专利，申请号：200510020661.1)，利用碳材料的强吸收特性吸收产生的自发辐射，但是由于所用的包边材料均为有机材料，热稳定性差，同时有机物的折射率难以达到与蓝宝石晶体完全一致。为此，有研究者提出采用氧化铝陶瓷同质包边蓝宝石晶体(姜本学，张龙，范金太，等，大口径掺钛蓝宝石晶体的包边方法，中国专利：申请号：201310239549.1)，先将氧化铝粉体及其掺杂物通过流延法制备活动陶瓷膜，然后将陶瓷膜包覆在蓝宝石晶体表面，再经过烧结获得氧化铝陶瓷同质包边的蓝宝石晶体，具有同质包边折射率完全一致、热导率高、结合牢固等优点，解决了先前采用油墨或者热熔性树脂包边折射率不一致和热稳定性差的问题，同时包边的氧化铝陶瓷层中掺杂有过渡金属离子，能吸收相应ASE。但是，流延法获得的氧化铝陶瓷膜由于存在大量的有机物难以烧结致密，使得烧结后包边的氧化铝陶瓷层存在许多气孔，由于空气的折射率(1.000277)与氧化铝的折射率(1.765)相差很大，导致包边陶瓷层的折射率偏离致密氧化铝陶瓷的较大。因此，如何使掺钛蓝宝石晶体的氧化铝陶瓷同质包边层致密烧结是提高大口径掺钛蓝宝石晶体氧化铝陶瓷同质包边效果的关键。

发明内容

本发明所解决的技术问题是大口径掺钛蓝宝石晶体氧化铝陶瓷包边层难以致密烧结的问题，提出一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法，该方法通过将掺有过渡金属元素的氧化铝粉体与蓝宝石晶体一起干压、冷等静压成型形成素胚，素胚成型过程中不添加任何有机粘合剂，同时经过干压和冷等静压过程使初始的氧化铝粉体与蓝宝石晶体结合更牢固，便于烧结时氧化铝陶瓷与蓝宝石晶体紧密复合，提高氧化铝陶瓷包边蓝宝石晶体的包边质量。

本发明采用的技术方案如下：

(1)称取氧化铝粉体及过渡金属氧化物粉体，过渡金属氧化物粉体质量为氧化铝粉体质量的0.01％～0.1％，球磨混合均匀，获得混合粉体；

(2)将上述混合粉体与大口径掺钛蓝宝石晶体一起在5～10MPa压力下干压成型，然后再在200～250MPa压力冷等静压成型，使得混合粉体包覆在大口径掺钛蓝宝石晶体外形成素胚；

(3)将(2)中得到的素胚两个端面进行抛磨处理，使大口径掺钛蓝宝石晶体的两个端面完全露出；

(4)将(3)中抛磨后的素胚在真空气氛或者氢气气氛下1700℃～1850℃保温3小时～20小时烧结，获得过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体。

本发明中所述过渡金属离子为Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr⁴⁺、Zn²⁺中的一种或几种，过渡金属氧化物相应为CuO、NiO、CoO、Cr₂O₃、ZnO。

本发明特点在于：(1)在素胚成型过程中不额外加入任何有机粘结剂，仅通过干压和冷等静压使包边用的氧化铝粉体包覆在蓝宝石晶体四周，避免了烧结过程中由于有机粘结剂挥发留下过多气孔而难以烧结致密的问题；(2)在包覆有蓝宝石晶体的氧化铝素胚烧结前，先通过抛磨处理，使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，仅在四周包覆有氧化铝，避免烧结过程中因包边的氧化铝各个方向均收缩而易开裂的问题。

具体实施方式

实施例1：

准确称取100g氧化铝粉体和0.01g氧化铜粉体，通过球磨法使两者混合均匀，将直径为80mm的蓝宝石晶体置于上述混合粉体中，然后经过5MPa干压和200MPa冷等静压成型，得到包覆蓝宝石晶体的素胚，再对素胚的两个端面进行抛磨处理，使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，最后在真空气氛下1750℃烧结，保温10h，即得到Cu²⁺离子掺杂氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体，该包边材料中包边的氧化铝陶瓷层烧结致密，无气孔存在，包边层与晶体层结合紧密，包边层中的Cu²⁺离子可以吸收蓝宝石晶体产生的横向ASE效应，提高蓝宝石晶体的激光性能。

实施例2：

准确称取100g氧化铝粉体和0.05g氧化镍粉体，通过球磨法使两者混合均匀，将直径为100mm的蓝宝石晶体置于上述混合粉体中，然后经过8MPa干压和250MPa冷等静压成型，得到包覆蓝宝石晶体的素胚，再对素胚的两个端面进行抛磨处理，使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，最后在真空气氛下1800℃烧结，保温5h，即得到Ni²⁺离子掺杂氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体，该包边材料中包边的氧化铝陶瓷层烧结致密，无气孔存在，包边层与晶体层结合紧密，包边层中的Ni²⁺离子可以吸收蓝宝石晶体产生的横向ASE效应，提高蓝宝石晶体的激光性能。

实施例3：

准确称取100g氧化铝粉体、0.05g氧化铜粉体和0.05g氧化铬粉体，通过球磨法使三者混合均匀，将直径为100mm的蓝宝石晶体置于上述混合粉体中，然后经过10MPa干压和250MPa冷等静压成型，得到包覆蓝宝石晶体的素胚，再对素胚的两个端面进行抛磨处理，使蓝宝石晶体的两个端面完全露出，最后在真空气氛下1700℃烧结，保温20h，即得到Cu²⁺和Cr⁴⁺离子共掺氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体，该包边材料中包边的氧化铝陶瓷层烧结致密，无气孔存在，包边层与晶体层结合紧密，包边层中的Cu²⁺和Cr⁴⁺离子可以吸收蓝宝石晶体产生的横向ASE效应，提高蓝宝石晶体的激光性能。

Claims (2)

1.一种过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取氧化铝粉体及过渡金属氧化物粉体，过渡金属氧化物粉体质量为氧化铝粉体质量的0.01％～0.1％，球磨混合均匀，获得混合粉体；

(2)将上述混合粉体与大口径掺钛蓝宝石晶体一起在5～10MPa压力下干压成型，然后再在200～250MPa压力冷等静压成型，使得混合粉体包覆在大口径掺钛蓝宝石晶体外形成素胚；

(3)将(2)中得到的素胚两个端面进行抛磨处理，使大口径掺钛蓝宝石晶体的两个端面完全露出；

(4)将(3)中抛磨后的素胚在真空气氛或者氢气气氛下1700℃～1850℃保温3小时～20小时烧结，获得过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边的大口径掺钛蓝宝石晶体。

2.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂氧化铝陶瓷包边大口径掺钛蓝宝石晶体的方法，其特征在于，所述的过渡金属氧化物为CuO、NiO、CoO、Cr₂O₃、ZnO中的一种或几种的任意混合。