CN106397104B - 一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统 - Google Patents

Abstract

一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，包括氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔、精馏塔和氮气回收装置；反应装置包括第二除尘器；第二除尘器包括集尘管、第二排污管和第四进气管；第四进气管竖向设置，其底部位于集尘管内，其顶部贯穿于集尘管的顶部；第四进气管的底部设有气体分布器，位于气体分布器的上方设有气体扰流板；第二排污管设于集尘管的底部；氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔和精馏塔依次连接，氮气回收装置连接于精馏塔和反应装置之间；本发明根据上述内容提出一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，其能够稳定回收氮气，除尘效果好，四氟化碳纯化效果理想。

Description

一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统

技术领域

本发明涉及气体纯化领域，尤其涉及一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统。

背景技术

四氟化碳是目前微电子工业中重要的等离子体蚀刻气体，广泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂及制动液等方面也有大量应用。四氟化碳合成方法很多，包括氢氟化碳与氟气、氯氟化碳在催化剂存在下与氟化氢以及氟气与碳源直接接触反应制备四氟化碳等。其中，目前成熟工艺采用氢氟化碳、氯氟化碳做碳源制备四氟化碳，原材料价格昂贵，易发生爆炸，且合成产物中有不易去除的杂质；氟碳直接接触反应法制备四氟化碳，该方法经过不断的发展与完善，已能够制备出四氟化碳。

但是，现有的四氟化碳纯化系统的纯化效果不高，除尘效果并不理想，不能很好地回收利用作为精馏塔冷媒的液氮，不利于四氟化碳的制备。

发明内容

本发明的目的在于提出一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，其能够稳定的回收利用精馏塔中作为冷媒的液氮，并能在回收液氮时把水与液氮进行热交换，将得到的冷却水用在四氟化碳的制备过程中，且除尘效果好，四氟化碳纯化效果理想。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，包括氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔、精馏塔和氮气回收装置；

所述反应装置包括第二除尘器；

所述第二除尘器包括集尘管、第二排污管和第四进气管；

所述第四进气管竖向设置，其底部位于所述集尘管内，其顶部贯穿于所述集尘管的顶部；

所述第四进气管的底部设有气体分布器，位于所述气体分布器的上方设有气体扰流板；

所述第二排污管设于所述集尘管的底部；

所述氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔和精馏塔依次连接，所述氮气回收装置连接于所述精馏塔和反应装置之间；

所述氮气回收装置用于将所述精馏塔中作为冷媒的液氮回收，并利用液氮回收时汽化吸热的原理与输入至所述氮气回收装置的水进行热交换，并将换热后的冷却水输出至所述反应装置，将氮气重新回收至所述精馏塔。

本发明根据上述内容，提出一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，通过所述氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔和精馏塔的配合，能够得到高纯度的四氟化碳。

当混杂有碳粉的四氟化碳气体经过所述第四进气管后从所述第四进气管的底部排出，所述第四进气管竖向设置，使其安装更加方便，所述气体分布器能够将混杂有碳粉的四氟化碳气体均匀分布，在所述气体扰流板的作用下，混杂有碳粉的四氟化碳气体会在所述集尘管内停留更长的时间，更加利于碳粉的沉降于所述第二排污管中，使得四氟化碳气体的纯度更加高，混杂更加少的碳粉。

所述氮气回收装置用于将所述精馏塔中作为冷媒的液氮回收，并利用液氮回收时汽化吸热的原理与输入至所述氮气回收装置的水进行热交换，并将换热后的冷却水输出至所述反应装置，将氮气重新回收至所述精馏塔，既能保证氮气能够回收利用，也能利用液氮汽化时放出的热量，与水进行热交换，将冷却水输送至所述反应装置，制备四氟化碳的反应会放出大量的热，冷却水具有冷却所述反应装置的作用，增加其使用寿命。

附图说明

图1是本发明其中一个实施例的第一反应器的正面的局部剖面图。

图2是本发明其中一个实施例的第一反应器的侧面的局部剖面图。

图3是本发明其中一个实施例的第一除尘器的正面的局部剖面图。

图4是图3的C处的局部放大图。

图5是本发明其中一个实施例的第二反应器的正面结构示意图。

图6是本发明其中一个实施例的集气管的剖面结构示意图。

图7是本发明其中一个实施例的第二除尘器的透视图。

图8是本发明其中一个实施例的原理框图。

图9是本发明其中一个实施例的氮气回收装置的原理框图。

其中：氟气源1、第一反应器2、第一料仓管21、扩容管211、第一排气管212、第一加料管213、放空管214、支撑座215、预热管22、反应管23、第一进气口231、温度计套管232、法兰261、法兰盖262、冷却箱24、进水管241、溢流管242、第一除尘器25、除尘管251、密封管2511、隔板252、上隔板2521、下隔板2522、除尘气路253、第二进气管254、第二排气管255、挡板256、第一排污管257、第二反应器3、第二料仓管31、第三排气管311、第二加料管312、第二支撑脚313、集气管32、筛板321、第三进气管322、支撑柱323、加热套管33、温度检测器34、第二除尘器35、集尘管351、第四排气管3511、半圆形挡板3512、第二排污管352、排污口3521、第一支撑脚3522、第四进气管353、气体分布器354、气孔3541、气体扰流板355、水洗塔4、碱洗塔5、换热系统51、阀门501、备用阀门502、氮路输出端511、水路输出端512、氮路输入端513、水路输入端514、水浴式汽化器515、水浴式水路输出端5151、板式换热器516、板式水路输入端5161、氮气缓冲系统52、第一氮气缓冲罐521、恒压阀5211、放空阀5212、充装系统5213、第二氮气缓冲罐522、安全阀5221、增压机523、备用水路53、第一备用水路531、第二备用水路532、备用气路54、第一备用气路541、第二备用气路542、辅助气路55、缓冲气袋6、冷却器7、低压吸附器81、加压吸附器82、精馏塔9、充装器10。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图8所示，一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化系统，包括依次连接的氟气源1、反应装置、水洗塔4、碱洗塔5、缓冲气袋6、冷却器7、低压吸附器81、加压吸附器82、精馏塔9和充装器10；

还包括有氮气回收装置，其连接于所述精馏塔9和反应装置之间；

所述氮气回收装置用于将所述精馏塔9中作为冷媒的液氮回收，并利用液氮回收时汽化吸热的原理与输入至所述氮气回收装置的水进行热交换，并将换热后的冷却水输出至所述反应装置，将氮气重新回收至所述精馏塔9，既能保证氮气能够回收利用，也能利用液氮汽化时吸收的热量，与水进行热交换，将冷却水输送至所述反应装置，本实施例的四氟化碳由碳和氟气反应制成，反应期间会放出大量的热，冷却水具有冷却所述反应装置的作用，增加其使用寿命。同时，从所述氮气回收系统回收的氮气，也能传送至所述反应装置，对所述反应装置的管路进行吹扫置换。

所述碱洗塔5和缓冲气袋6之间设有增压泵，所述低压吸附器81和加压吸附器82之间设有增压泵，为所述四氟化碳纯化系统提供动力。

所述反应装置包括第一反应器2和第二反应器3；

所述第一反应器2包括第一除尘器25，所述第二反应器3包括第二除尘器35；

本实施例的氟气源1利用电解的方法制备氟气，氟气从所述氟气源1通入至所述第一反应器2与其内的碳反应生成四氟化碳气体，但是，往往氟气的利用率不能达到百分之百，且会混有不完全反应的碳粉，反应后的气体变成主要含有四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、一氧化碳、二氧化碳、碳粉、氟气、氟化氢的混合气体；所述第一除尘器25能够过滤部分碳粉，防止粉尘堵塞后续系统，提高四氟化碳气体的纯度。

经过一级过滤后，混合气体通过所述第二反应器3，所述第二反应器中的碳会把氟气彻底反应，既能提高氟气的利用率，又能避免氟气与后续的水洗塔中的水发生剧烈的反应，所述第二除尘器25能够过滤掉绝大部分在第一反应器2和第二反应器中反应不完全的碳粉，进一步提高四氟化碳气体的纯度。

从第二除尘器35出来的混合气体进入所述水洗塔4，通过水洗的处理，既能除去混合气体中的氟化氢，氟化氢的水溶液能够作为副产品储存，又能节省后续碱洗中需要的碱液。从所述水洗塔4出来的混合气体经过碱洗塔5，把在水洗过程中未能完全除去的氟化氢除去，进一步提高混合气体中的四氟化碳气体的纯度，本实施例所用的碱液为氢氧化钾溶液。

从所述碱洗塔5出来的混合气体进入至所述缓冲气袋6，将混合气体临时收集起来，能够保证后续的工艺有足够的气量。在水洗的过程中，混合气体会夹带上大量的水，所述冷却器7能够除去混合气体中大量的水，便于后续四氟化碳气体的进一步纯化；所述低压吸附器81进一步除去混合气体中的水分、二氧化碳、一氧化碳等杂质，所述加压吸附器82能够更进一步除去混合气体中的一氧化碳、二氧化碳和微量的水分，进一步提高四氟化碳气体的纯度；再经过精馏塔的精馏操作，将四氟化碳气体分离出来，然后所述充装器10进行充装操作，将提纯后的四氟化碳气体充装。

如图9所示，一种工作可靠的氮气回收系统，包括换热系统51、氮气缓冲系统52、备用水路53和备用气路54；

所述换热系统51设置有氮路输入端513、氮路输出端511、水路输入端514和水路输出端512，氮气自所述氮路输入端513经过所述换热系统51由所述氮路输出端511输出至所述氮气缓冲系统52，水自所述水路输入端514经过所述换热系统51由所述水路输出端512输出；

所述换热系统51的氮路输出端511、水路输出端512、氮路输入端513和水路输入端514均设有阀门501；

进一步，所述换热系统还包括循环水池和循环水泵。

所述备用水路53的输入端和输出端分别连接于所述换热系统51的水路输入端514和水路输出端512；

所述备用气路54的输入端和输出端分别连接于所述换热系统51的氮路输入端513和所述氮气缓冲系统52的输入端；

所述备用水路53和所述备用气路54均设有备用阀门502。

进一步，所述换热系统51至少包括两级串联的换热设备。

更加充分地将水和冷氮气进行热交换，更加便于升温后氮气的回收，也使得水的温度更低，更加便于需要冷却水的工序的使用。

本实施例的所述换热系统51包括两级串联的换热设备，第一级换热设备为水浴式汽化器515，第二级换热设备为板式换热器516。

精馏塔用液氮作为冷媒，液氮在汽化吸热后变成冷氮气，冷氮气温度大约在-100℃，来自于精馏塔的冷氮气通过所述换热系统51的氮路输入端513输入至所述换热系统51，同时，待冷却的水通过所述换热系统51的水路输入端514输入至所述换热系统51的所述水浴式汽化器515，水和冷氮气进行热交换，水的温度降低后流入所述循环水池517，经所述循环水泵518再次进入所述换热系统51的所述板式换热器516充分冷却，达到要求后自所述水路输出端512输出，便于其他工艺使用冷却水。所述循环水泵518能够为水循环提供动力，使循环水池517内的水得到循环利用。

经过热交换后，冷氮气的温度升高变成常温的氮气，常温的氮气从所述换热系统51的氮路输出端511输出至所述氮气缓冲系统52，由于氮气的量大，先存放在所述氮气缓冲系统52，便于后续对氮气的回收。

正常的工作状态下，所述换热系统51的氮路输出端511、水路输出端512、氮路输入端513和水路输入端514的阀门501均处于打开状态，保证所述氮气回收系统的正常工作。

当出现异常情况时，例如，所述换热系统51出现故障，需要关闭其上的所述阀门501；打开所述备用气路54的备用阀门502，冷氮气便会从所述备用气路54传输至所述氮气缓冲系统52，保证冷氮气的传输不停止，避免因所述换热系统51出现故障而全线停产维修，提高所述氮气回收系统的可靠性。

同样地，所述备用水路53的工作原理与备用气路54的工作原理相似，保证所述换热系统51出现故障时，水的传输不停止，避免因所述换热系统51出现故障时而全线停产维修，提高所述氮气回收系统的可靠性。

在满足水和冷氮气热交换条件的前提下，所述换热系统51包括两级串联的换热设备能够降低所述氮气回收系统的成本，因为所述板式换热器516的价格较所述水浴式汽化器515昂贵，第二级换热设备为板式换热器516能够减少板式换热器的氮路和水路进出口的温差，起到保护所述减少板式换热器的作用，增加其使用寿命。

进一步，所述水浴式汽化器515的数量为二，所述板式换热器516的数量为一。

所述板式换热器516的换热效率较所述水浴式汽化器高，所以其数量为一，所述水浴式汽化器515的数量为二。

进一步，两个所述水浴式汽化器515组成水浴式汽化器组，所述水浴式汽化器组的水浴式水路输出端5151连接于所述板式换热器516的板式水路输入端5161；

所述水浴式水路输出端5151和板式水路输入端5161分别设有所述阀门501；

所述备用水路53分为第一备用水路531和第二备用水路532；

所述第一备用水路531和第二备用水路532均设有所述备用阀门502；

所述第一备用水路531的输入端连接于所述换热系统51的水路输入端514；

所述第一备用水路531的输出端分别与所述水浴式水路输出端5151、第二备用水路532的输入端和板式水路输入端5161连接；

所述第二备用水路532的输出端连接于所述换热系统51的水路输出端512。

进一步提高所述氮气回收系统水路工作的可靠性，当个别的所述阀门501或备用阀门502出现故障时，能够通过操作其他所述阀门501或备用阀门502的开关，即可保证所述水浴式汽化器组和板式换热器516的水路能够正常独立工作，提高所述氮气回收系统的工作可靠性，也降低后续维修的难度。

例如，当所述水浴式汽化器组的水浴式水路输出端5151的所述阀门501出现故障需要将其关闭时，打开所述第一备用水路531的所述备用阀门502，打开所述板式水路输入端5161的所述阀门501，关闭所述第二备用水路532的所述备用阀门502，水即可从所述第一备用水路531通入至所述板式换热器516，即便所述水浴式汽化器组不能正常工作，所述板式换热器516也能够正常工作，避免因其中某个所述阀门501的故障而全线停产维修，进一步提高所述氮气回收系统的可靠性。

进一步，所述备用气路54分为第一备用气路541和第二备用气路542，且分别设有所述备用阀门502；

所述第一备用气路541和第二备用气路542的输入端均连接于所述换热系统51的氮路输入端513；

所述第一备用气路541和第二备用气路542的输出端均连接于所述氮气缓冲系统52的输入端；

氮气回收系统还包括辅助气路55，其设有备用阀门502；

所述辅助气路55的输入端分别连接于所述第一备用气路541的输出端、第二备用气路542的输出端和氮气缓冲系统52的输入端；

所述辅助气路55的输出端连接于所述板式换热器516。

进一步提高所述氮气回收系统气路工作的可靠性，当个别的所述水浴式汽化器515或板式换热器516出现故障时，能够通过操作其他阀门501或备用阀门502的开关，即可保证正常的所述水浴式汽化器515或板式换热器516的气路能够正常独立工作，提高所述氮气回收系统的工作可靠性，也降低后续维修的难度。

进一步，所述氮气缓冲系统52包括第一氮气缓冲罐521和第二氮气缓冲罐522；

所述第一氮气缓冲罐521的输出端连接于所述第二氮气缓冲罐522的输入端；

所述第一氮气缓冲罐521和第二氮气缓冲罐522之间设有增压机523，所述第二氮气缓冲罐522的输出端连接于所述精馏塔9。

为了不影响精馏塔的正常操作、运行，所述第一氮气缓冲罐521对回收的氮气有缓冲储存的作用；所述增压机523的设置，增加氮气的压力，能够高效地将回收的氮气所述第一氮气缓冲罐521的输出端传输至所述第二氮气缓冲罐522，再从所述第二氮气缓冲罐522传输至所述精馏塔9，为所述精馏塔9持续稳定地提供氮气。

进一步，所述第一氮气缓冲罐521设有恒压阀5211。

保证所述第一氮气缓冲罐521的压力值在恒定的范围内，既能提高安全性也能提高所述第一氮气缓冲罐521的使用寿命，避免所述第一氮气缓冲罐521在过压的条件下工作。

进一步，所述第一氮气缓冲罐521的输出端设有放空阀5212。

氮气占空气总量的百分之七十八，当所述第一氮气缓冲罐521内的氮气量过多时，可以通过所述放空阀5212对其放空，排到空气中，既能保护所述第一氮气缓冲罐521，又不破坏环境。

进一步，所述第一氮气缓冲罐521的输出端设有充装系统5213。

本实施例的所述充装系统5213包括多个充装罐，回收的氮气装载在所述充装罐内，便于对氮气后续的运送和利用。

进一步，所述第二氮气缓冲罐522设有安全阀5221。

保证所述第二氮气缓冲罐522内处于安全的工作压力，当其内压力超压时，能够进行泄压操作，提高其安全性和使用寿命。

如图1所示，所述第一反应器2还包括第一料仓管21、预热管22和反应管23；

所述第一料仓管21的底部设有喇叭状的扩容管211，所述扩容管211由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄；

所述第一料仓管21、扩容管211和预热管22均为竖向设置，所述反应管23为横向设置；

所述预热管22的上端与所述扩容管211下端的开口连接，所述预热管22的下端连通于所述反应管23；

所述反应管23的两端设有第一进气口231；

所述第一料仓管21设有第一排气管212，其连接于所述第一除尘器25；

如图5所示，所述第二反应器3还包括第二料仓管31、集气管32、加热套管33和第三排气管311；

所述集气管32设于所述第二料仓管31的底部；

所述集气管32的顶部设有开口且连通至所述第二料仓管31的内部；

所述集气管32的顶部开口处设有筛板321；

所述集气管32设有第三进气管322，其连接于所述第一除尘器25；

所述第三排气管311连接于所述第二除尘器35；

所述加热套管33具有多个，其为中空的，其横向贯穿于所述第二料仓管31；

所述加热套管33内设置加热管。

本实施例的所述第一反应器2用于氟气和碳反应生成四氟化碳，碳放置在所述第一料仓管21、预热管22和反应管23内，所述第一进气口231设于反应管23的两端，一方面能够增加单位时间内氟气通入至所述反应管23的量，使更多的氟气与碳充分接触，增加反应的效率；氟气与碳发生化学反应时放出热量，由于所述预热管22的下端连通于所述反应管23，大量的热量会由反应产物四氟化碳传递至所述预热管22内的碳，对这些碳进行预热，保持反应温度稳定，使后续碳和氟气的反应效率更高。

随着反应的进行，所述反应管23的碳逐渐被消耗，由于所述第一料仓管21、扩容管211和预热管22均为竖向设置，在重力的作用下，所述预热管22内的碳将会下落至所述反应管23以保证反应的持续进行，提高其工作的稳定性和持续性；同样地，所述第一料仓管21内的碳会下落至所述预热管22内保证待反应的碳得到预热，为后续的反应做好准备。

喇叭状的所述扩容管211具有扩大所述第一料仓管21容积的作用，由于所述扩容管211由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄，所以连接于所述扩容管211上端开口的第一料仓管21的横截面积会大于连接于所述扩容管211下端开口的预热管22的横截面积，假设所述第一料仓管21和预热管22在相同的长度下，所述第一料仓管21的容积会大大增加，从而减少碳的加入次数，提高所述第一反应器2工作的持续性。

混合气体会从所述第一排气管212排向所述第一除尘器25进行除尘处理，进行初级除尘后，混合气体中碳粉的含量降低，四氟化碳气体的纯度提高，并且初级除尘后的混合气体通过所述第三进气管322进入所述集气管32，所述筛板321是为了让混合气体中的碳粉落入所述集气管32内，用以防止堵塞；氟气和四氟化碳气体则通过筛板321进入至所述第二料仓管31，由于所述集气管32设于所述第二料仓管31的底部，后续清理碳粉时会更加方便快捷。

由于所述加热套管33为中空的，方便所述加热管放入至所述加热套管33的内部；由于所述加热套管33具有多个，其横向贯穿于所述第二料仓管31，能够有效地把更多的碳承载在所述第二料仓管31内；加热管加热，使被所述加热套管33支撑起的碳的温度升高，当氟气与温度升高的碳接触反应时，反应的效率会更高，能够更快地生成四氟化碳气体，然后从所述第三排气管311排出至所述第二除尘器35进行二级除尘，最终氟气的利用率达到百分之百，碳粉的含量也降到最低，大大提升四氟化碳气体的纯度。

进一步，所述第一料仓管21的顶部设有第一加料管213和放空管214；

所述第一加料管213的一端和放空管214的一端分别连通于所述第一料仓管21的顶部；

所述第一加料管213的另一端和所述反应管23的两端均设有法兰261和法兰盖262，所述法兰盖262安装于所述法兰261。

所述第一反应器2内的碳经过反应消耗后，从设于所述第一料仓管21顶部的第一加料管213加入碳，操作更加简单方便直接，因为所述第一加料管213的一端和放空管214的一端分别连通于所述第一料仓管21的顶部，所以碳会在重力的作用下下落至第一料仓管21、扩容管211、预热管22和反应管23，以保证反应的持续进行；因为所述第一加料管213的另一端和所述反应管23的两端均设有法兰261和法兰盖262，所述法兰盖262安装于所述法兰261，所以在加料时和放空气体时只需拆卸所述法兰盖262，便能对所述第一反应器2进行加料操作。

所述放空管214的另一端连通至废气处理塔，操作时只需打开放空阀门就可以了进行气体的放空。

进一步，所述反应管23的两端分别设有法兰261和法兰盖262，所述法兰盖262安装于所述法兰261以密封所述反应管23；

所述第一进气口231设于所述法兰盖262。

通过安装所述法兰261于所述法兰盖262，能够有效的密封所述反应管23，避免气体泄漏，如反应物氟气的泄漏和生成物四氟化碳气体的泄漏；通过拆卸所述法兰盖262，能够快速地清理所述反应管23内的反应留下的废渣，操作简单方便；所述第一进气口231设于所述法兰盖262，保证氟气有效地通入至所述反应管。

进一步，所述第一排气管212横向设于所述第一料仓管21顶部近端处的径向位置。

所述第一排气管212横向设于所述第一料仓管21顶部近端处的外壁，能够使混合气体上升的路程增加，有利于碳粉的在重力的作用下沉降，提高四氟化碳气体的纯度。

进一步，所述第一反应器2还包括冷却箱24；

所述反应管23设于所述冷却箱24内，所述反应管23的两端凸出于所述冷却箱24的外部。

氟气和碳反应时会放出大量的热，所述冷却箱24内装有冷却水，以降低所述反应管23的温度，从而增加其使用寿命。所述反应管23的两端凸出于所述冷却箱24的外部，方便安装在其两端的法兰盖262的拆装，避免冷却水进入到所述反应管23内。

进一步，所述冷却箱24为矩形箱体，其顶部设有开口；

所述冷却箱24的其中一侧壁的底部外壁至少设有一个进水管241，所述进水管241连接于所述换热系统51的水路输出端512，经过所述换热系统51换热后的冷却水会从所述进水管241输送至冷却箱24，以冷却所述反应管23；

所述冷却箱24的其中一侧壁的顶部近端处的外壁至少设有一个溢流管242；

所述反应管23设有至少一个温度计套管232；

所述温度计套管232的下端封闭且位于所述反应管23内；

所述温度计套管232内设有温度检测器34。

矩形的箱体容易生产，能够装载的冷却水亦更多，其顶部设有的开口起到观察和检查所述反应器使用状况的作用。如图2所示，本实施例的所述进水管241的数量为一，所述溢流管242的数量为二，所述进水管241和溢流管242均设于所述冷却箱24的侧壁，更方便其安装；所述冷却箱24的其中一侧壁的底部外壁，当冷却水通过所述进水管241的进水口时，冷却水通入至所述冷却箱24时会更加缓慢稳定；所述溢流管242设于所述冷却箱24的其中一侧壁的顶部近端处的外壁，保证所述冷却箱24内的冷却水足够多以有效地冷却所述反应管23，避免冷却水过多溢出。

如图1所示，本实施例的所述温度计套管232的数量为二，且对称设于所述预热管22两侧的所述反应管23上，能够提高所述温度检测器34对反应管23内的温度检测的精准度，所述温度计套管232的下端封闭，既能密封所述反应管23也能保护所述温度检测器34。

进一步，如图3所示，所述第一除尘器25包括除尘管251和隔板252；

所述隔板252包括上隔板2521和下隔板2522，所述上隔板2521和下隔板2522的数量均至少为一；

所述上隔板2521和下隔板2522等间距地焊接于所述除尘管251内；

相邻的所述上隔板2521和下隔板2522形成除尘气路253；

所述除尘管251的外壁设有连通于所述除尘管251内部的第二进气管254和第二排气管255，所述第一排气管212与所述第二进气管254连接。

混合气体经过所述第二进气管254进入至所述除尘管251的除尘气路253时，在所述上隔板2521和下隔板2522的阻隔作用和重力的作用下，碳粉会沉降至所述除尘管251的底部，便于后续的清理，以提高四氟化碳气体的纯度，最终被进一步纯化的四氟化碳气体从所述第二排气管255排出至所述第三进气管322。

本实施例的所述上隔板2521的数量为二，所述下隔板2522的数量为一，通过焊接，使得所述上隔板2521和下隔板2522更加稳固地设于所述除尘管251内。

进一步，所述除尘管251的两端均设有法兰盖262和法兰261，所述法兰盖262安装于所述法兰261以密封所述除尘管251；

所述上隔板2521的顶部与所述除尘管251顶端的所述法兰盖262的下表面贴合，所述下隔板2522的底部与所述除尘管251底端的所述法兰盖262的上表面贴合；

所述第一除尘器25还包括挡板256；

所述挡板256固定于所述法兰盖262，并且分别位于所述上隔板2521或下隔板2522的焊接处的两侧；

所述除尘管251的底端设有喇叭状的密封管2511；

所述除尘管251的底端的所述法兰盖262设有连通于所述除尘管251内部的第一排污管257，所述第一排污管257设有阀门。

如图3和图4所示，通过拆装所述法兰盖262能够快速地清理所述除尘管251，所述上隔板2521的顶部与所述除尘管251顶端的所述法兰盖262的下表面贴合，所述下隔板2522的底部与所述除尘管251底端的所述法兰盖262的上表面贴合，尽量使混合气体沿着所述除尘气路253运动，而不是直接从所述法兰盖262与上隔板2521和下隔板2522的贴合处直接穿过，提高除碳粉的质量和四氟化碳气体的纯度。

所述挡板256能够阻挡混合气体直接从所述法兰盖262与上隔板2521和下隔板2522的贴合处直接穿过，进一步提高除碳粉的质量和四氟化碳气体的纯度。

所述除尘管251底端的所述法兰盖262需定期拆下排放固态碳粉，但所述除尘管251底端的直径越大，越难密封，所以所述密封管2511设置为由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄的喇叭状的管，提高其密封程度。

本实施例的氟气是通过电解法生产的，所以氟气中会混杂有HF气体，当其温度下降后会变成酸液，为了清理碳粉时的安全，先打开所述排污管257上的阀门，排清酸液，再拆卸法兰盖262清理粉尘。

进一步，所述第一料仓管21还包括有至少两个支撑座215；

所述支撑座215沿所述第一料仓管21的外壁圆周等间距地设置。

本实施例的所述支撑座215的数量为二，其沿所述第一料仓管21的外壁圆周等间距地设置，能够更好地支撑所述第一料仓管21，使所述第一料仓管21被支撑时的受力更加均匀。

进一步，所述第二料仓管31的顶部设有第二加料管312，所述第二加料管312的一端连通于所述第二料仓管31的内部，其另一端设有法兰261和法兰盖262，所述法兰盖262安装于所述法兰261；

所述第三排气管311设于所述第二加料管312的外壁；

如图5所示，所述第二反应器3还包括温度检测器34，其设于所述第二料仓管31，并靠近于所述加热套管33。

所述第二反应器3内的碳经过反应消耗后，从设于所述第二料仓管31顶部的第二加料管312加入碳，操作更加简单方便直接，所述第二加料管312的一端连通于所述第二料仓管31的内部，所以碳会在重力的作用下下落至所述第二料仓管31内，在加料时只需拆卸所述法兰盖262，便能对所述第二反应器3进行加料操作。

所述加热套管33附近的碳与氟气的反应效率更高，所述温度检测器34能够有效地检测所述第二料仓管31反应区的温度，从而更好地把控所述加热管的加热温度，以保证碳和氟气持续处于最佳的反应温度。

进一步，如图5所示，所述集气管32的底部设有法兰盖262和法兰261；

所述法兰盖262安装于所述法兰261以密封所述集气管32。

通过安装所述法兰盖262，更够能够有效的密封所述集气管32，避免气体泄漏；通过拆卸所述法兰盖262，能够快速地清理所述集气管32内的反应留下的粉尘，主要是被所述筛板321过滤的碳粉。

进一步，如图6所示，所述集气管32内设有支撑柱323；

所述支撑柱323的两端分别抵住所述筛板321的底部和所述法兰盖262的顶部。

所述支撑柱323对所述筛板321具有支撑作用，能够有效地支撑所述筛板321，保证其工作的稳定性，使其能够稳定地过滤碳粉。

进一步，所述加热套管33设于所述第二料仓管31底部的近端处。

能够使尽量多的碳被所述加热套管33支撑起，一方面减少后续加碳的次数，另一方面也能够使氟气与更多的碳接触，提高其反应的效率。

所述第二反应器3还包括温度检测器34，其设于所述第二料仓管31。

所述加热套管33附近的碳与氟气的反应效率更高，所述温度检测器34能够有效地检测所述第二料仓管31反应区的温度，从而更好地把控所述加热管的加热温度，以保证碳和氟气持续处于最佳的反应温度。

进一步，所述第二除尘器35包括集尘管351、第二排污管352和第四进气管353；

所述第四进气管353连通至所述第三排气管311；

所述第四进气管353竖向设置，其底部位于所述集尘管351内，其顶部贯穿于所述集尘管351的顶部；

所述第四进气管353的底部设有气体分布器354，位于所述气体分布器354的上方设有气体扰流板355；

所述第二排污管352设于所述集尘管351的底部；

所述集尘管351设有第四排气管3511，其位于所述气体扰流板355的上方。

所述第二料仓管31内的碳和氟气反应生成的四氟化碳气体中会混杂一些反应不充分的碳粉，当混杂有碳粉的四氟化碳气体经过第三排气管311进入至所述第四进气管353后从所述第四进气管353的底部排出，所述第四进气管353竖向设置，使其安装更加方便，所述第四进气管353的顶部贯穿于所述集尘管351的顶部，使其与所述第三排气管311的连接更加方便。

所述气体分布器354能够将混杂有碳粉的四氟化碳气体均匀分布，在所述气体扰流板355的作用下，混杂有碳粉的四氟化碳气体会在所述集尘管351内停留更长的时间，更加利于碳粉的沉降于所述第二排污管352中，所述第四排气管3511位于所述气体扰流板355的上方，使最终从其中排出的四氟化碳气体的纯度更加高，混杂更加少的碳粉。

进一步，所述气体分布器354为喇叭状；

所述气体分布器354由其上端的开口向其下端的开口逐渐向外扩张；

所述气体分布器354在其上端开口处固定于所述第四进气管353的底部；所述气体分布器354上排列满气孔3541。

由于所述气体分布器354的上端开口较小，所以能够与孔径较小的第四进气管353匹配固定，喇叭状的所述气体分布器354由其上端的开口向其下端的开口逐渐向外扩张，使得混合气体的分布更加均匀，更加利于碳粉的沉降。所述气孔3541进一步地使混合气体的分布更加均匀，更加利于碳粉的沉降。

进一步，所述气体扰流板355为喇叭状；

所述气体扰流板355由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄，其上端的开口的边沿固定于所述集尘管351的内壁；

所述第二排污管352向外倾斜；

所述第二排污管352一侧的顶部与所述集尘管351的底部平面形成的角度A为钝角；

所述第二排污管352另一侧的顶部与所述集尘管351的底部平面形成的角度B为锐角；

所述第二排污管352的底部设有排污口3521；

所述第四排气管3511设于所述集尘管351靠近于顶部的外壁；

所述集尘管351内设有半圆形挡板3512，其位于所述第四进气管353内靠近于所述第四排气管3511的那一侧，且位于所述第四排气管3511的下方；

所述半圆形挡板3512为向下倾斜设置。

所述气体扰流板355上端的开口的边沿固定于所述集尘管351的内壁，所以混杂有碳粉的四氟化碳气体能够有效地被所述气体扰流板355朝向所述集尘管351底部的外壁阻挡，使混合气体有更加多的时间停留在所述集尘管351内，有利于碳粉的沉降；所述气体扰流板355由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄，即使碳粉从所述气体扰流板355的上方沉降，也不会堆积在所述气体扰流板355上，也会顺着所述气体扰流板355上端的开口下落至其下端的开口，最终落入所述第二排污管352内。

如图7所示，本实施例的所述角度A为120°，角度B为30°，更加方便安全地清理所述第二排污管352内的碳粉，本实施例的所述排污口3521设有法兰盖262和法兰261，通过拆卸法兰盖262的方式，碳粉最终从所述排污口3521排出。

所述第四排气管3511设于所述集尘管351靠近于顶部的外壁，使混合气体有更多的时间停留在所述集尘管351内，有利于碳粉的沉降；所述集尘管351内设有半圆形挡板3512，其能够阻隔混合气体的上升，把混合气体赶往远离所述第四排气管3511出口处，进一步地让混合气体有更多的时间停留在所述集尘管351内，更利于有利于碳粉的沉降，所述半圆形挡板3512为向下倾斜设置，碳粉不容易堆积在其上，会顺势下落。

所述第二排污管352的外壁至少竖向设有三条第一支撑脚3522，能够支撑起所述第二排污管352，方便其安装。所述第二料仓管31的外壁至少竖向设置有三条第二支撑脚313，能够支撑起所述第二料仓管31，方便其安装。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，包括氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔、精馏塔和氮气回收装置；

其特征在于：所述反应装置包括第二除尘器；

所述第二除尘器包括集尘管、第二排污管和第四进气管；

所述第四进气管竖向设置，其底部位于所述集尘管内，其顶部贯穿于所述集尘管的顶部；

所述第四进气管的底部设有气体分布器，位于所述气体分布器的上方设有气体扰流板；

所述第二排污管设于所述集尘管的底部；

所述氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔和精馏塔依次连接，所述氮气回收装置连接于所述精馏塔和反应装置之间；

所述氮气回收装置用于将所述精馏塔中作为冷媒的液氮回收，并利用液氮回收时汽化吸热的原理与输入至所述氮气回收装置的水进行热交换，并将换热后的冷却水输出至所述反应装置，将氮气重新回收至所述精馏塔和反应装置；

所述气体分布器为喇叭状；

所述气体分布器由其上端的开口向其下端的开口逐渐向外扩张；

所述气体分布器在其上端开口处固定于所述第四进气管的底部；所述气体分布器上排列满气孔；

所述气体扰流板为喇叭状；

所述气体扰流板由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄，其上端的开口的边沿固定于所述集尘管的内壁；

所述纯化装置还包括缓冲气袋、冷却器、低压吸附器、加压吸附器和充装器；

所述氟气源、反应装置、水洗塔、碱洗塔、缓冲气袋、冷却器、低压吸附器、加压吸附器、精馏塔和充装器依次连接；

所述氮气回收装置包括换热系统、氮气缓冲系统、备用水路和备用气路；

所述换热系统设置有氮路输入端、氮路输出端、水路输入端和水路输出端，氮气自所述氮路输入端经过所述换热系统由所述氮路输出端输出至所述氮气缓冲系统，水自所述水路输入端经过所述换热系统由所述水路输出端输出；

所述换热系统的氮路输出端、水路输出端、氮路输入端和水路输入端均设有阀门；

所述备用水路的输入端和输出端分别连接于所述换热系统的水路输入端和水路输出端；

所述备用气路的输入端和输出端分别连接于所述换热系统的氮路输入端和所述氮气缓冲系统的输入端；

所述备用水路和所述备用气路均设有备用阀门；

换热系统还包括循环水池和循环水泵；

所述第二排污管向外倾斜；

所述第二排污管一侧的顶部与所述集尘管的底部平面形成的角度A为钝角；

所述第二排污管另一侧的顶部与所述集尘管的底部平面形成的角度B为锐角；

所述第二排污管的底部设有排污口；

所述集尘管设有第四排气管，其位于所述气体扰流板的上方，并靠近于所述集尘管顶部的外壁；

所述集尘管内设有半圆形挡板，其位于所述第四进气管内靠近于所述第四排气管的那一侧，且位于所述第四排气管的下方；

所述半圆形挡板为向下倾斜设置。

2.根据权利要求1所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：所述换热系统包括两级串联的换热设备，第一级换热设备为水浴式汽化器，第二级换热设备为板式换热器；

所述水浴式汽化器的数量为二，所述板式换热器的数量为一；

两个所述水浴式汽化器组成水浴式汽化器组，所述水浴式汽化器组的水浴式水路输出端连接于所述板式换热器的板式水路输入端；

所述水浴式水路输出端和板式水路输入端分别设有所述阀门；

所述备用水路分为第一备用水路和第二备用水路；

所述第一备用水路和第二备用水路均设有所述备用阀门；

所述第一备用水路的输入端连接于所述换热系统的水路输入端；

所述第一备用水路的输出端分别与所述水浴式水路输出端、第二备用水路的输入端和板式水路输入端连接；

所述第二备用水路的输出端连接于所述换热系统的水路输出端；

所述备用气路分为第一备用气路和第二备用气路，且分别设有所述备用阀门；

所述第一备用气路和第二备用气路的输入端均连接于所述换热系统的氮路输入端；

所述第一备用气路和第二备用气路的输出端均连接于所述氮气缓冲系统的输入端；

氮气回收装置还包括辅助气路，其设有备用阀门；

所述辅助气路的输入端分别连接于所述第一备用气路的输出端、第二备用气路的输出端和氮气缓冲系统的输入端；

所述辅助气路的输出端连接于所述板式换热器；

所述氮气缓冲系统包括第一氮气缓冲罐和第二氮气缓冲罐；

所述第一氮气缓冲罐的输出端连接于所述第二氮气缓冲罐的输入端；

所述第一氮气缓冲罐和第二氮气缓冲罐之间设有增压机，所述第二氮气缓冲罐的输出端连接于所述精馏塔。

3.根据权利要求2所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：

所述反应装置包括第一反应器和第二反应器；

所述第一反应器包括第一除尘器，所述第二反应器包括第二除尘器；

所述第一反应器还包括第一料仓管、预热管和反应管；

所述第一料仓管的底部设有喇叭状的扩容管，所述扩容管由其上端的开口向其下端的开口逐渐向内收窄；

所述第一料仓管、扩容管和预热管均为竖向设置，所述反应管为横向设置；

所述预热管的上端与所述扩容管下端的开口连接，所述预热管的下端连通于所述反应管的外壁；

所述反应管的两端设有第一进气口；

所述第一料仓管设有第一排气管，其连接于所述第一除尘器；

所述第二反应器还包括第二料仓管、集气管、加热套管和第三排气管；

所述集气管设于所述第二料仓管的底部；

所述集气管的顶部设有开口且连通至所述第二料仓管的内部；

所述集气管的顶部开口处设有筛板；

所述集气管设有第三进气管，其连接于所述第一除尘器；

所述第三排气管连接于所述第二除尘器的所述第四进气管；

所述加热套管具有多个，其为中空的，其横向贯穿于所述第二料仓管；

所述加热套管内设置加热管。

4.根据权利要求3所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：第一料仓管的顶部设有第一加料管和放空管；

所述第一加料管的一端和放空管的一端分别连通于所述第一料仓管的顶部；

所述第一加料管的另一端和所述反应管的两端均设有法兰和法兰盖，所述法兰盖安装于所述法兰。

5.根据权利要求3所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：所述第一反应器还包括冷却箱；

所述反应管设于所述冷却箱内，所述反应管的两端凸出于所述冷却箱的外部；

所述冷却箱为矩形箱体，其顶部设有开口；

所述冷却箱的其中一侧壁的底部外壁至少设有一个进水管，所述进水管连接于所述换热系统的水路输出端；

所述冷却箱的其中一侧壁的顶部近端处的外壁至少设有一个溢流管；

所述反应管设有至少一个温度计套管；

所述温度计套管的下端封闭且位于所述反应管内；

所述温度计套管内设有温度检测器；

所述第一除尘器包括除尘管和隔板；

所述隔板包括上隔板和下隔板，所述上隔板和下隔板的数量均至少为一；

所述上隔板和下隔板等间距地焊接于所述除尘管内；

相邻的所述上隔板和下隔板形成除尘气路；

所述除尘管的外壁设有连通于所述除尘管内部的第二进气管和第二排气管，所述第一排气管与所述第二进气管连接。

6.根据权利要求4所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：所述除尘管的两端均设有法兰盖和法兰，所述法兰盖安装于所述法兰以密封所述除尘管；

所述上隔板的顶部与所述除尘管顶端的所述法兰盖的下表面贴合，所述下隔板的底部与所述除尘管底端的所述法兰盖的上表面贴合；

所述第一除尘器还包括挡板；

所述挡板固定于所述法兰盖，并且分别位于所述上隔板或下隔板的焊接处的两侧；

所述除尘管的底端设有喇叭状的密封管；

所述除尘管的底端的所述法兰盖设有连通于所述除尘管内部的第一排污管，所述第一排污管设有阀门。

7.根据权利要求3所述的一种具有氮气回收功能的四氟化碳纯化装置，其特征在于：所述第二料仓管的顶部设有第二加料管，所述第二加料管的一端连通于所述第二料仓管的内部，其另一端设有法兰和法兰盖，所述法兰盖安装于所述法兰；

所述第三排气管设于所述第二加料管的外壁；

所述第二反应器还包括温度检测器，其设于所述第二料仓管，并靠近于所述加热套管。