CN106396684A - 一种高强、高韧的陶瓷复合材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强、高韧的陶瓷复合材料及其制备，通过如下重量份的原料制备而成：纳米碳化钛，35‑45份；纳米氮化钛，30‑40份；纳米碳化硅，25‑35份；方解石粉，5‑15份；改性纳米伊里土，5‑15份；去离子水，8‑12份；矿物油，6‑10份；硅烷偶联剂KH560，3‑5份；富马酸，2‑4份；所述改性纳米伊里土的制备方法为：将60‑80重量份的纳米伊里土放入质量分数为20‑30％冰醋酸溶液浸泡3‑5小时后，取出冲洗至中性，50‑60℃烘干至含水量为3‑5％；加入4‑6份蓖麻油混合均匀，再加入3‑5份二巯基丙醇、1‑3份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。本发明提供的陶瓷复合材料硬度、强度和韧度高，且制备方法简易。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高强、高韧的陶瓷复合材料及其制备。
背景技术
复合材料通常具有不同材料相互取长补短的良好综合性能。复合材料兼有两种或两种以上材料的特点，能改善单一材料的性能，如提高强度、增加韧性和改善介电性能等。作为高温结构材料用的陶瓷复合材料，主要用于宇航，军工等部门。此外，在机械、化工、电子技术等领域也广泛采用各种陶瓷复合材料。
陶瓷基复合材料是以陶瓷为基体与各种纤维复合的一类复合材料。陶瓷基体可为氮化硅、碳化硅等高温结构陶瓷。这些先进陶瓷具有耐高温、高强度和刚度、相对重量较轻、抗腐蚀等优异性能，而其致命的弱点是具有脆性，处于应力状态时，会产生裂纹，甚至断裂导致材料失效。而采用高强度、高弹性的纤维与基体复合，则是提高陶瓷韧性和可靠性的一个有效的方法。纤维能阻止裂纹的扩展，从而得到有优良韧性的纤维增强陶瓷基复合材料。陶瓷基复合材料具有优异的耐高温性能，主要用作高温及耐磨制品。
现有陶瓷复合材料的韧性有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强、高韧的陶瓷复合材料及其制备。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种陶瓷复合材料，通过如下重量份的原料制备而成：纳米碳化钛，35-45份；纳米氮化钛，30-40份；纳米碳化硅，25-35份；方解石粉，5-15份；改性纳米伊里土，5-15份；去离子水，8-12份；矿物油，6-10份；硅烷偶联剂KH560，3-5份；富马酸，2-4份；所述改性纳米伊里土的制备方法为：将60-80重量份的纳米伊里土放入质量分数为20-30％冰醋酸溶液浸泡3-5小时后，取出冲洗至中性，50-60℃烘干至含水量为3-5％；加入4-6份蓖麻油混合均匀，再加入3-5份二巯基丙醇、1-3份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
优选地，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
优选地，所述的陶瓷复合材料通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；改性纳米伊里土，10份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
优选地，所述的陶瓷复合材料通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，35份；纳米氮化钛，30份；纳米碳化硅，25份；方解石粉，5份；改性纳米伊里土，5份；去离子水，8份；矿物油，6份；硅烷偶联剂KH560，3份；富马酸，2份。
优选地，所述的陶瓷复合材料通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，45份；纳米氮化钛，40份；纳米碳化硅，35份；方解石粉，15份；改性纳米伊里土，15份；去离子水，12份；矿物油，10份；硅烷偶联剂KH560，5份；富马酸，4份。
上述陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过200-300目筛，850-950℃煅烧0.5-1.5小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，120-140℃烘干；
步骤S3，1650-1750℃下热压，热压压力为25-35MPa，热压时间为50-60分钟。
本发明的优点：
本发明提供的陶瓷复合材料硬度、强度和韧度高，且制备方法简易。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：陶瓷复合材料的制备
原料重量份比：纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；改性纳米伊里土，10份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
其中，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例2：陶瓷复合材料的制备
原料重量份比：纳米碳化钛，35份；纳米氮化钛，30份；纳米碳化硅，25份；方解石粉，5份；改性纳米伊里土，5份；去离子水，8份；矿物油，6份；硅烷偶联剂KH560，3份；富马酸，2份。
其中，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例3：陶瓷复合材料的制备
原料重量份比：纳米碳化钛，45份；纳米氮化钛，40份；纳米碳化硅，35份；方解石粉，15份；改性纳米伊里土，15份；去离子水，12份；矿物油，10份；硅烷偶联剂KH560，5份；富马酸，4份。
其中，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例4：陶瓷复合材料的制备
原料重量份比：纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；改性纳米伊里土，8份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
其中，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例5：陶瓷复合材料的制备
原料重量份比：纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；改性纳米伊里土，12份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
其中，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例6：对比实施例，纳米伊里土不改性
原料重量份比：
纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；纳米伊里土，10份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
陶瓷复合材料的制备方法：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和纳米伊里土混合球磨后过250目筛，900℃煅烧1小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，130℃烘干；
步骤S3，1700℃下热压，热压压力为30MPa，热压时间为55分钟。
实施例7：效果实施例
分别测试实施例1-6制备的陶瓷复合材料的硬度、强度和韧度，结果见下表：
| 维氏硬度(GPa) | 抗弯强度(MPa) | 断裂韧度(MPa·m1/2) | |
| 实施例1 | 125 | 1290 | 20 |
| 实施例6 | 118 | 1240 | 6 |
实施例2-5与实施例1基本一致，不再一一罗列。
结果表明，本发明提供的复合材料硬度、强度和韧度高，且制备方法简易。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
Claims (6)
1.一种陶瓷复合材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：纳米碳化钛，35-45份；纳米氮化钛，30-40份；纳米碳化硅，25-35份；方解石粉，5-15份；改性纳米伊里土，5-15份；去离子水，8-12份；矿物油，6-10份；硅烷偶联剂KH560，3-5份；富马酸，2-4份；所述改性纳米伊里土的制备方法为：将60-80重量份的纳米伊里土放入质量分数为20-30％冰醋酸溶液浸泡3-5小时后，取出冲洗至中性，50-60℃烘干至含水量为3-5％；加入4-6份蓖麻油混合均匀，再加入3-5份二巯基丙醇、1-3份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
2.根据权利要求1所述的陶瓷复合材料，其特征在于，所述改性纳米伊里土的制备方法为：将70重量份的纳米伊里土放入质量分数为25％冰醋酸溶液浸泡4小时后，取出冲洗至中性，55℃烘干至含水量为4％；加入5份蓖麻油混合均匀，再加入4份二巯基丙醇、2份纳米石墨粉，混合研磨，过200目筛即得。
3.根据权利要求1所述的陶瓷复合材料，其特征在于，通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，40份；纳米氮化钛，35份；纳米碳化硅，30份；方解石粉，10份；改性纳米伊里土，10份；去离子水，10份；矿物油，8份；硅烷偶联剂KH560，4份；富马酸，3份。
4.根据权利要求1所述的陶瓷复合材料，其特征在于，通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，35份；纳米氮化钛，30份；纳米碳化硅，25份；方解石粉，5份；改性纳米伊里土，5份；去离子水，8份；矿物油，6份；硅烷偶联剂KH560，3份；富马酸，2份。
5.根据权利要求1所述的陶瓷复合材料，其特征在于，通过如下重量份原料制成：纳米碳化钛，45份；纳米氮化钛，40份；纳米碳化硅，35份；方解石粉，15份；改性纳米伊里土，15份；去离子水，12份；矿物油，10份；硅烷偶联剂KH560，5份；富马酸，4份。
6.权利要求1-5任一所述陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米碳化硅、方解石粉和改性纳米伊里土混合球磨后过200-300目筛，850-950℃煅烧0.5-1.5小时，得混合颗粒；
步骤S2，向步骤S1所得混合颗粒中加入剩余物料后球磨至混合均匀，120-140℃烘干；
步骤S3，1650-1750℃下热压，热压压力为25-35MPa，热压时间为50-60分钟。
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