CN106382778B - 一种固体冰袋及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种固体冰袋及其制造方法，本发明涉及一种固体冰袋，为提供一种可反复使用、冷藏时间长、温度可调的低温和超低温固体冰袋，本发明提供一种如下的技术方案：一种固体冰袋，所述的固定冰袋包括有外袋和密封于外袋内的酚醛泡沫，所述的酚醛泡沫内分布有若干微孔腔，所有微孔腔的总容积占酚醛泡沫总体积的70‑90％，微孔腔内充有水与乙二醇和/或丙二醇的混合物，本发明的有益效果在于：采用均匀分布于酚醛泡沫内的微孔腔，并于微孔腔充满水与乙二醇和/或丙二醇的混合物，制作成可反复使用、冷藏时间长、温度可调的低温和超低温固体冰袋；本发明加工过程简单、可重复使用、储冷周期长，袋体不会膨胀和收缩，冰袋的储冷温度可调。

Description

一种固体冰袋及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种固体冰袋，具体涉及到一种可反复使用、冷藏时间长、温度可调的低温和超低温固体冰袋。
背景技术
市场上的冰袋都是以零度左右为冰点的冰袋，这些冰袋要么是无法长时间控制冰袋温度、要么是冰袋冰点-20℃为极限的普通冰袋，导致冷藏时间短，冷藏效果不理想，因此在很多场合不能使用，如生物制品(人血清标准物质要求-20℃以下存贮)运输过程对温度的要求非常严格，或是长途运输过程中(例如境外或边远地区)需要对温度进行长时间的控制(2-4天)，因此，提供一种可反复使用、冷藏时间长、温度可调的低温和超低温固体冰袋很有必要。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种如下的技术方案：
一种固体冰袋，所述的固定冰袋包括有外袋和密封于外袋内的酚醛泡沫，所述的酚醛泡沫内分布有若干微孔腔，所有微孔腔的总容积占酚醛泡沫总体积的70-90％，微孔腔内充有水与乙二醇和/或丙二醇的混合物，混合物的体积可占据整个酚醛泡沫总体积的70-90％，冰袋的冷藏温度根据混合物中乙二醇和/或丙二醇的所占的比例不同而不同，由于采用酚醛泡沫来储藏混合物，因此冰袋不易变形，使用前先将大块的酚醛泡沫切成大小适合的块状，放入水中与乙二醇和/或丙二醇的混合物中，让其完全自然吸足混合物后取出，再密封于外袋内，封口，冷冻，得到冰袋。
进一步的，所述的微孔腔孔径为10-200微米，该孔径的微孔腔，能最大程度的储藏混合物，而不易流失，所述的微孔腔均匀分布于酚醛泡沫内。
进一步的，所述的微孔腔内充有水和乙二醇体积比为3:7或1:1的混合物。
进一步的，所述的微孔腔内充有水和丙二醇体积比为3:7的混合物。
一种固体冰袋的制造方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)制作改性酚醛树脂：按重量比准备下列物质，苯酚、水、质量分数为7％甲醛水溶液、质量分数为70％的山梨醇水溶液(山梨糖醇水溶液)和氢氧化钡八水合物(八水合氢氧化钡)的重量比为(9-11)：(0.9-1.1)：(11-13)：(6-8)：(0.6-0.8)，混合苯酚、水和质量分数为7％甲醛水溶液后，再加入质量分数为70％的山梨醇水溶液和氢氧化钡八水合物，搅拌同时加热到80-90℃反应，反应完成后加入酸中和过量的氢氧化钡八水合物，得到酚醛树脂水溶液，然后将酚醛树脂水溶液真空条件下脱水使得25℃时粘度为(5300-5500)毫帕·秒，得到改性酚醛树脂；
(2)制作具有微孔腔的酚醛泡沫：将改性酚醛树脂和表面活性剂按(0.9-1.1)：(0.06-0.08)的重量比混合均匀，然后加入(0.003-0.005)倍改性酚醛树脂的重量份的三苯基甲烷衍生物染料，再加入(0.05-0.15)倍改性酚醛树脂的重量份的石油醚和(0.05-0.15)倍改性酚醛树脂的重量份的酸性固化剂，搅拌均匀，加热至60℃～90℃固化20-40min，得到具有微孔腔的酚醛泡沫；
(3)制作固体冰袋：先将酚醛泡沫切成体量适合的块状，放入水与乙二醇和/或丙二醇的混合物中，让其完全自然吸足混合物后取出，再密封于外袋内，封口，冷冻，得到固体冰袋。
进一步的，所述的三苯基甲烷衍生物染料为孔雀石绿或品红。
进一步的，步骤(2)所述的酸为25wt％的硫酸。
进一步的，述的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
进一步的，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基聚氧乙醚硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠或十二烷基苯磺酸钠等；所述的非离子表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温80、曲拉通X-100、1-十八烷醇(正十八烷醇)、1-十六烷醇或壬苯醇醚。
进一步的，所述的酸性固化剂为盐酸、磷酸、硫酸、对甲苯磺酸、石油磺酸或对氯苯磺酸。
本发明的有益效果在于：采用均匀分布于酚醛泡沫内的微孔腔，并于微孔腔充满水与乙二醇和/或丙二醇的混合物，制作成可反复使用、冷藏时间长、温度可调的低温和超低温固体冰袋；本发明加工过程简单、可重复使用、储冷周期长，袋体不会膨胀和收缩，冰袋的储冷温度可调。
具体实施方式
实施例1
(1)改性酚醛树脂制作：将1000份(重量)苯酚溶解到100份水中，加入1200份的质量分数为37％甲醛水溶液，再加入700份的质量分数为70％的山梨醇水溶液和70份的氢氧化钡八水合物，该混合物在搅拌下加热到85℃，在85℃下保持90分钟，然后用25％(重量)硫酸中和该混合物，树脂水溶液在真空条件下脱水直至树脂样品的粘度在5400毫帕·秒(25℃)左右；
(2)微孔的酚醛泡沫制作：100克改性酚醛树脂与7克吐温20混合，充分搅拌均匀，再加入0.4克孔雀石绿，10毫升石油醚，和10毫升对氯苯磺酸，搅拌1分钟后，将反应混合物倒入一个专用模具中，然后置于60℃培养箱中固化30分钟，该泡沫具有以下特：密度：25克/立方分米；吸收水速度：55秒；吸收水量大于900克/立方分米；
(3)制作固体冰袋：先将酚醛泡沫切成体量适合的块状，放入水和乙二醇体积比为3:7混合物中，让其完全吸足混合物后取出，再密封于外袋中，封口，冷冻，得到固体冰袋。
实施例2
(1)改性酚醛树脂制作：将900份(重量)苯酚溶解到110份水中，加入1100份的质量分数为37％甲醛水溶液，再加入800份的质量分数为70％的山梨醇水溶液和60份的氢氧化钡八水合物，该混合物在搅拌下加热到87℃，在87℃下保持100分钟，然后用25％(重量)硫酸中和该混合物中过量的氢氧化钡八水合物，树脂水溶液在真空条件下脱水直至树脂样品的粘度在5500毫帕·秒(25℃)左右；
(2)微孔的酚醛泡沫制作：90克改性酚醛树脂与6克月桂酰肌氨酸钠混合，充分搅拌均匀，再加入0.5克品红，12g石油醚，和10g对氯苯磺酸，搅拌2分钟后，将反应混合物倒入一个专用模具中，然后置于60℃培养箱中固化30分钟；
(3)制作固体冰袋：先将酚醛泡沫切成体量适合的块状，放入水和丙二醇体积比为3:7的混合物，让其完全吸足混合物后取出，再密封于外袋中，封口，冷冻，得到固体冰袋。
实施例3
采用本发明制备的具有微孔腔的酚醛泡沫，切为合适的块状后，放入下列水和乙二醇和/或丙二醇的混合物中，其混合比例不同，冰点也不同，不同的比例和冰点对照如下：
上述的混合物广泛应用于生物制品、化学试剂、血浆、疫苗、菌种、生物样本等低温或超低温保存和运输。

Claims (6)

1.一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
制作改性酚醛树脂：按重量比准备下列物质，苯酚、水、质量分数为7％甲醛水溶液、质量分数为70％的山梨醇水溶液和氢氧化钡八水合物的重量比为（9-11）：（0.9-1.1）：（11-13）：（6-8）：（0.6-0.8），混合苯酚、水和质量分数为7％甲醛水溶液后，再加入质量分数为70％的山梨醇水溶液和氢氧化钡八水合物，搅拌同时加热到80-90℃反应，反应完成后加入酸中和过量的氢氧化钡八水合物，得到酚醛树脂水溶液，然后将酚醛树脂水溶液真空条件下脱水使得25℃时粘度为（5300-5500）毫帕•秒，得到改性酚醛树脂；
制作具有微孔腔的酚醛泡沫：将改性酚醛树脂和表面活性剂按（0.9-1.1）：（0.06-0.08）的重量比混合均匀，然后加入（0.003-0.005）倍改性酚醛树脂的重量份的三苯基甲烷衍生物染料，再加入（0.05-0.15）倍改性酚醛树脂的重量份的石油醚和（0.05-0.15）倍改性酚醛树脂的重量份的酸性固化剂，搅拌均匀，加热至60℃～90℃固化20-40min，得到具有微孔腔的酚醛泡沫；
制作固体冰袋：先将酚醛泡沫切成大小适合的块状，放入水与乙二醇和/或丙二醇的混合物中，让其完全吸足混合物后取出，再密封于外袋中，封口，冷冻，得到固体冰袋。
2.如权利要求1所述的一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的三苯基甲烷衍生物染料为孔雀石绿或品红。
3.如权利要求1所述的一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的酸为25wt％的硫酸。
4.如权利要求1所述的一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
5.如权利要求4所述的一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基聚氧乙醚硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述的非离子表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温80、曲拉通X-100、1-十八烷醇、1-十六烷醇或壬苯醇醚。
6.如权利要求1所述的一种固体冰袋的制造方法，其特征在于，所述的酸性固化剂为盐酸、磷酸、硫酸、对甲苯磺酸、石油磺酸或对氯苯磺酸。
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