CN106380492B - 一种烷基多糖苷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷基多糖苷的制备工艺。它解决了现有制备方法的工艺过于复杂，需要花费大量的制备时间，生产速度慢等技术问题。本烷基多糖苷的制备工艺，包括以葡萄糖和脂肪醇为原料，其中，葡萄糖与脂肪醇的质量比为8∶25；烷基多糖苷的制备工艺，包括以下几个步骤：a、合成；b、过滤；c、脱醇；d、溶解脱色；e、调节；f、打包。本发明具有制备效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备工艺，特别是一种烷基多糖苷的制备工艺。
背景技术
烷基糖苷是由可再生资源天然脂肪醇和葡萄糖合成的，是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂，兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。
经检索，如中国专利文献公开了一种烷基糖苷的制备方法【申请号：201510868872.4；公开号：CN 105254686A】。这种烷基糖苷的制备方法，包括以葡萄糖、C8-C20脂肪醇为原料，在二元催化剂的作用下，经过苷化反应、除醇、脱色漂白步骤制成烷基糖苷；该方法具体包括以下步骤：(1)苷化反应：将C8-C20的脂肪醇与葡萄糖按摩尔比4-8：1投料，加入对甲苯磺酸/次亚磷酸的二元催化剂，二元催化剂与葡糖糖的质量比为0.005-0.015：1，反应压力为5-6KPa，反应温度为100-140℃，反应时间2-2.5h；而后降温至60-70℃，调节反应体系pH值至8-10，得到黄色微浑浊的苷醇混合物；所述二元催化剂中对甲苯磺酸和次亚磷酸的质量比为2-4：1；(2)除醇：将步骤1得到的苷醇混合物升温至100-120℃，加入携带剂，摩尔比为携带剂：葡萄糖＝0.4-0.6：1，在4-5KPa的压力下反应，直至再无残留醇蒸出，得到淡黄色的烷基糖苷；(3)脱色漂白：将步骤2得到的烷基糖苷溶解成水溶液，在70-80℃常压下加入脱色助剂和双氧水，反应30-70min；然后加入还原剂，搅拌除去剩余过氧化氢，得到无色透明的烷基糖苷水溶液；所述脱色助剂和双氧水的质量为步骤2得到的烷基糖苷质量的0.6-1％；所述还原剂的质量为步骤2得到的烷基糖苷质量的0.08-0.1％；所述携带剂为乙二醇或丙三醇；所述脱色助剂为氧化镁或四乙酰乙二胺；所述还原剂为NaBH4或NaHSO3。
该专利中公开的制备方法虽然可得到无色无味性能优良的烷基糖苷，但是，该制备方法的工艺过于复杂，需要花费大量的制备时间，生产速度慢，因此，设计出一种烷基多糖苷的制备工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种烷基多糖苷的制备工艺，该制备工艺具有制备效率高的特点。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，包括以葡萄糖和脂肪醇为原料，其中，葡萄糖与脂肪醇的质量比为8∶25；上述烷基多糖苷的制备工艺，包括以下几个步骤：
a、合成：将葡萄糖和脂肪醇投入反应釜中，升温至90～110℃，抽真空至压力为-86～-96KPa，加入催化剂进行合成反应，直至反应产物中未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的2％；
b、过滤：反应后趁热过滤，除去未反应的葡萄糖和大部分催化剂；
c、脱醇：蒸馏脱除混合物中的游离脂肪醇；
d、溶解脱色：将脱醇后的混合物倒入到搅拌装置中，加水制成含水率为15-92％的水溶液，加入双氧水进行脱色处理；
e、调节：加入中和剂，调节溶液pH到8～11，制得烷基多糖苷；
f、打包：将烷基多糖苷存入存放桶中进行打包。
采用以上工艺，可大大简化其制作的步骤，无需人工过多操作，制备效率高。
所述步骤d中的搅拌装置包括工作台、搅拌箱、抽送管、除杂管、循环泵和过滤袋，搅拌箱固定在工作台上，搅拌箱上部具有开口，工作台上设置有能将开口封闭住的盖板，盖板与一能带动其上下升降的升降机构相连，盖板上固定有动力电机，动力电机的输出轴竖直向下，动力电机的输出轴端部和搅拌叶片相连，搅拌箱内设置有弹性的调节片，调节片与搅拌箱之间具有调节腔，工作台上设置有能改变调节腔大小的调控机构，抽送管一端和搅拌箱相连通，且抽送管一端和调节片相抵靠，抽送管另一端能和外界相连通，抽送管中设置有两用泵，除杂管设置在工作台上，且除杂管的两端均位于搅拌箱内，循环泵和过滤袋依次设在除杂管中部，且过滤袋位于循环泵的进口一侧。
搅拌装置的工作原理如下：开启两用泵，通过抽送管将物料输送到搅拌箱内，通过调控机构改变调节腔的体积，将搅拌箱内部调节到合适的大小，通过升降机构带动盖板上下移动，使盖板将搅拌箱的开口封闭住，控制动力电机的输出轴带动搅拌叶片转动，搅拌叶片对其混合，开启两用泵，通过抽送管将搅拌箱内混合好的混合液输出，搅拌方便；开启循环泵使搅拌箱内的液体循环流动，通过过滤袋将其中的大颗粒杂质过滤掉，除杂快速。
所述调控机构包括透明的指示管、指示塞、气囊、气泵和输气管，输气管一端和调节腔相连通，输气管另一端和气泵一端相连，气泵另一端和指示管一端相连通，指示管另一端和气囊相连通，指示管上具有刻度线，指示塞设置在指示管内。
当需要改变调节腔的体积时，通过气泵将气囊中的气体输送到调节腔内，或从调节腔中将气体输送回气囊内，从而可改变调节腔的大小；通过指示塞在指示管中来回移动，可直观看到调节腔的体积大小，指示直观。
所述输气管上还设置有流量调节阀。
采用以上结构，通过流量调节阀可快速调节输气管中气体的流量，调节方便。
所述升降机构包括支撑柱、导杆、导套和推杆电机，支撑柱固定在工作台上，导杆竖直固定在支撑柱上，导套设置在导杆上，推杆电机固定在支撑柱上，推杆电机的推杆竖直向下，推杆电机的推杆端部和导套相连，盖板通过连接杆固定在导套上。
当需要使盖板上下移动时，控制推杆电机的推杆上下移动，推杆电机的推杆带动导套上下移动，导套带动盖板上下移动。
所述搅拌箱上还固定有支架，支架上设置有辅助结构，辅助结构包括摆动杆、安装板、转动电机和导流管，摆动杆一端和支架相铰接，摆动杆另一端和安装板相连，转动电机固定在安装板上，导流管中部固定在转动电机的输出轴上，且导流管能位于搅拌箱内，导流管上设置有输送泵和单向阀。
当需要使搅拌箱的混合液进行混合时，通过摆动杆带动安装板来回摆动，使导流管位于搅拌箱内，通过抽气泵和单向阀的作用使混合液在导流管内单向流动，通过转动电机带动导流罩来回转动，可形成不同方向的环形流使搅拌箱内混合液整体混合均匀，辅助效果好。
所述调节腔内还设置有抖动机构，抖动机构包括抖动板、限位弹簧和振动电机，抖动板设置在调节腔内，且抖动板能和调节片相抵靠，抖动板和限位弹簧上端相连，限位弹簧下端和搅拌箱底部相连，振动电机固定在抖动板上，抖动板还与一能带动其来回摆动的驱动结构相连。
当需要对其进行抖动时，通过振动电机使抖动板产生振动，通过驱动结构使抖动板来回抖动，抖动板可使调节片抖动。
所述驱动结构包括驱动电机、顶推杆、左推动块和右推动块，驱动电机固定在搅拌箱底部，驱动电机的输出轴水平设置，驱动电机的输出轴和顶推杆中部相固定，左推动块固定在顶推杆一端上，左推动块能与抖动板相抵靠，右推动块固定在顶推杆另一端上，右推动块能与抖动板相抵靠。
当需要使抖动板来回抖动时，控制驱动电机的输出轴来回转动，驱动电机的输出轴带动顶推杆来回摆动，左推动块和右推动块分别间隔推动抖动板来回抖动。
所述工作台上还固定有控制器，动力电机、推杆电机、转动电机和驱动电机均与该控制器相连。
采用以上结构，通过控制器可控制动力电机、推杆电机、转动电机和驱动电机动作，智能化程度高。
与现有技术相比，本烷基多糖苷的制备工艺具有该优点：本制备工艺中可大大简化其制作的步骤，无需人工过多操作，制备效率高。
附图说明
图1是本制备工艺的步骤示意图。
图2是搅拌装置的剖视图。
图3是搅拌装置拆去部分零件的剖视图。
图中，1、工作台；2、气囊；3、指示管；4、指示塞；5、气泵；6、输气管；7、流量调节阀；8、搅拌箱；9、调节片；10、导流管；11、单向阀；12、安装板；14、支架；15、摆动杆；16、支撑柱；17、导杆；18、导套；19、推杆电机；20、控制器；21、动力电机；22、盖板；23、转动电机；24、输送泵；25、搅拌叶片；26、抽送管；27、两用泵；28、除杂管；29、循环泵；31、过滤袋；32、顶推杆；33、驱动电机；34、右推动块；35、限位弹簧；36、抖动板；37、振动电机；38、左推动块。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，本烷基多糖苷的制备工艺，包括以葡萄糖和脂肪醇为原料，在本实施例中，葡萄糖为无水葡萄糖；其中，葡萄糖与脂肪醇的质量比为8∶25；烷基多糖苷的制备工艺，包括以下几个步骤：
a、合成：将葡萄糖和脂肪醇投入反应釜中，升温至90～110℃，抽真空至压力为-86～-96KPa，加入催化剂进行合成反应，直至反应产物中未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的2％；在本实施例中，升温至98℃，抽真空至压力为-90KPa；催化剂为对甲苯磺酸；
b、过滤：反应后趁热过滤，除去未反应的葡萄糖和大部分催化剂；
c、脱醇：蒸馏脱除混合物中的游离脂肪醇；在本实施例中，可将游离脂肪醇再次放入到反应釜中回用；
d、溶解脱色：将脱醇后的混合物倒入到搅拌装置中，加水制成含水率为15-92％的水溶液，加入双氧水进行脱色处理；在本实施例中，加水制成含水率为68％的水溶液；
e、调节：加入中和剂，调节溶液pH到8～11，制得烷基多糖苷；在本实施例中，调节溶液pH到9；中和剂为氢氧化钠和氧化镁的混合物；
f、打包：将烷基多糖苷存入存放桶中进行打包。
在本实施例中，无水葡萄糖的重量为1200千克，脂肪醇的重量为5000千克，对甲苯磺酸的重量为16千克，氢氧化钠的重量为6千克和氧化镁的重量为1.2千克。
采用以上工艺，可大大简化其制作的步骤，无需人工过多操作，制备效率高。
如图2所示，步骤d中的搅拌装置包括工作台1、搅拌箱8、抽送管26、除杂管28、循环泵29和过滤袋31，搅拌箱8固定在工作台1上，搅拌箱8通过螺栓连接的方式固定在工作台1上；搅拌箱8上部具有开口，工作台1上设置有能将开口封闭住的盖板22，盖板22与一能带动其上下升降的升降机构相连，盖板22上固定有动力电机21，盖板22上通过螺栓连接的方式固定有动力电机21；动力电机21的输出轴竖直向下，动力电机21的输出轴端部和搅拌叶片25相连，动力电机21的输出轴端部通过键连接的方式和搅拌叶片25相连；搅拌箱8内设置有弹性的调节片9，调节片9与搅拌箱8之间具有调节腔，工作台1上设置有能改变调节腔大小的调控机构，抽送管26一端和搅拌箱8相连通，且抽送管26一端和调节片9相抵靠，抽送管26另一端能和外界相连通，抽送管26中设置有两用泵27，在本实施例中，两用泵27采用市场上可以买到的现有产品，即可以抽水，又可以排水；除杂管28设置在工作台1上，且除杂管28的两端均位于搅拌箱8内，循环泵29和过滤袋31依次设在除杂管28中部，且过滤袋31位于循环泵29的进口一侧。
如图2所示，调控机构包括透明的指示管3、指示塞4、气囊2、气泵5和输气管6，输气管6一端和调节腔相连通，输气管6另一端和气泵5一端相连，气泵5另一端和指示管3一端相连通，指示管3另一端和气囊2相连通，指示管3上具有刻度线，指示塞4设置在指示管3内；通过指示塞4在指示管3中来回移动，可直观看到调节腔的体积大小，指示直观。
如图2所示，输气管6上还设置有流量调节阀7，采用该结构，通过流量调节阀7可快速调节输气管6中气体的流量，调节方便。
如图2所示，升降机构包括支撑柱16、导杆17、导套18和推杆电机19，支撑柱16固定在工作台1上，支撑柱16通过螺栓连接的方式固定在工作台1上；导杆17竖直固定在支撑柱16上，导杆17通过螺栓连接的方式固定在支撑柱16上；导套18设置在导杆17上，推杆电机19固定在支撑柱16上，推杆电机19通过螺栓连接的方式固定在支撑柱16上；推杆电机19的推杆竖直向下，推杆电机19的推杆端部和导套18相连，推杆电机19的推杆端部通过螺栓连接的方式和导套18相连；盖板22通过连接杆固定在导套18上。
如图2所示，搅拌箱8上还固定有支架14，搅拌箱8上通过螺栓连接的方式固定有支架14；支架14上设置有辅助结构，辅助结构包括摆动杆15、安装板12、转动电机23和导流管10，摆动杆15一端和支架14相铰接，摆动杆15另一端和安装板12相连，转动电机23固定在安装板12上，转动电机23通过螺栓连接的方式固定在安装板12上；导流管10中部固定在转动电机23的输出轴上，导流管10中部通过焊接的方式固定在转动电机23的输出轴上；且导流管10能位于搅拌箱8内，导流管10上设置有输送泵24和单向阀11。
如图3所示，调节腔内还设置有抖动机构，抖动机构包括抖动板36、限位弹簧35和振动电机37，抖动板36设置在调节腔内，且抖动板36能和调节片9相抵靠，抖动板36和限位弹簧35上端相连，限位弹簧35下端和搅拌箱8底部相连，振动电机37固定在抖动板36上，振动电机37通过螺栓连接的方式固定在抖动板36上；抖动板36还与一能带动其来回摆动的驱动结构相连。
如图3所示，驱动结构包括驱动电机33、顶推杆32、左推动块38和右推动块34，驱动电机33固定在搅拌箱8底部，驱动电机33通过螺栓连接的方式固定在搅拌箱8底部；驱动电机33的输出轴水平设置，驱动电机33的输出轴和顶推杆32中部相固定，驱动电机33的输出轴通过键连接的方式和顶推杆32中部相固定；左推动块38固定在顶推杆32一端上，左推动块38能与抖动板36相抵靠，右推动块34固定在顶推杆32另一端上，右推动块34能与抖动板36相抵靠。
如图2所示，工作台1上还固定有控制器20，动力电机21、推杆电机19、转动电机23和驱动电机33均与该控制器20相连，在本实施例中，控制器20采用市场上可以买到的单片机，单片机控制电机的程序为现有，其程序不需要重新编辑；采用该结构，通过控制器20可控制动力电机21、推杆电机19、转动电机23和驱动电机33动作，智能化程度高。
搅拌装置的工作原理如下：开启两用泵27，通过抽送管26将物料输送到搅拌箱8内；通过气泵5将气囊2中的气体输送到调节腔内，或从调节腔中将气体输送回气囊2内，将搅拌箱8内部调节到合适的大小；控制推杆电机19的推杆带动导套18上下移动，导套18带动盖板22上下移动，使盖板22将搅拌箱8的开口封闭住；控制动力电机21的输出轴带动搅拌叶片25转动，搅拌叶片25对其混合；通过摆动杆15带动安装板12来回摆动，使导流管10位于搅拌箱8内，通过抽气泵5和单向阀11的作用使混合液在导流管10内单向流动，通过转动电机23带动导流罩来回转动，形成不同方向的环形流使搅拌箱8内混合液整体混合均匀；通过振动电机37使抖动板36产生振动，控制驱动电机33的输出轴带动顶推杆32来回摆动，左推动块38和右推动块34分别间隔推动抖动板36来回抖动，调节片9使搅拌箱8内的混合液抖动；开启两用泵27，通过抽送管26将搅拌箱8内混合好的混合液输出。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，包括以葡萄糖和脂肪醇为原料，其中，葡萄糖与脂肪醇的质量比为8∶25；上述烷基多糖苷的制备工艺，包括以下几个步骤：
a、合成：将葡萄糖和脂肪醇投入反应釜中，升温至90～110℃，抽真空至压力为-86～-96KPa，加入催化剂进行合成反应，直至反应产物中未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的2％；
b、过滤：反应后趁热过滤，除去未反应的葡萄糖和大部分催化剂；
c、脱醇：蒸馏脱除混合物中的游离脂肪醇；
d、溶解脱色：将脱醇后的混合物倒入到搅拌装置中，加水制成含水率为15-92%的水溶液，加入双氧水进行脱色处理；
e、调节：加入中和剂，调节溶液pH到8～11，制得烷基多糖苷；
f、打包：将烷基多糖苷存入存放桶中进行打包；
所述步骤d中的搅拌装置包括工作台、搅拌箱、抽送管、除杂管、循环泵和过滤袋，搅拌箱固定在工作台上，搅拌箱上部具有开口，工作台上设置有能将开口封闭住的盖板，盖板与一能带动其上下升降的升降机构相连，盖板上固定有动力电机，动力电机的输出轴竖直向下，动力电机的输出轴端部和搅拌叶片相连，搅拌箱内设置有弹性的调节片，调节片与搅拌箱之间具有调节腔，工作台上设置有能改变调节腔大小的调控机构，抽送管一端和搅拌箱相连通，且抽送管一端和调节片相抵靠，抽送管另一端能和外界相连通，抽送管中设置有两用泵，除杂管设置在工作台上，且除杂管的两端均位于搅拌箱内，循环泵和过滤袋依次设在除杂管中部，且过滤袋位于循环泵的进口一侧；所述调控机构包括透明的指示管、指示塞、气囊、气泵和输气管，输气管一端和调节腔相连通，输气管另一端和气泵一端相连，气泵另一端和指示管一端相连通，指示管另一端和气囊相连通，指示管上具有刻度线，指示塞设置在指示管内。
2.根据权利要求1所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述输气管上还设置有流量调节阀。
3.根据权利要求1所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述升降机构包括支撑柱、导杆、导套和推杆电机，支撑柱固定在工作台上，导杆竖直固定在支撑柱上，导套设置在导杆上，推杆电机固定在支撑柱上，推杆电机的推杆竖直向下，推杆电机的推杆端部和导套相连，盖板通过连接杆固定在导套上。
4.根据权利要求3所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述搅拌箱上还固定有支架，支架上设置有辅助结构，辅助结构包括摆动杆、安装板、转动电机和导流管，摆动杆一端和支架相铰接，摆动杆另一端和安装板相连，转动电机固定在安装板上，导流管中部固定在转动电机的输出轴上，且导流管能位于搅拌箱内，导流管上设置有输送泵和单向阀。
5.根据权利要求4所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述调节腔内还设置有抖动机构，抖动机构包括抖动板、限位弹簧和振动电机，抖动板设置在调节腔内，且抖动板能和调节片相抵靠，抖动板和限位弹簧上端相连，限位弹簧下端和搅拌箱底部相连，振动电机固定在抖动板上，抖动板还与一能带动其来回摆动的驱动结构相连。
6.根据权利要求5所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述驱动结构包括驱动电机、顶推杆、左推动块和右推动块，驱动电机固定在搅拌箱底部，驱动电机的输出轴水平设置，驱动电机的输出轴和顶推杆中部相固定，左推动块固定在顶推杆一端上，左推动块能与抖动板相抵靠，右推动块固定在顶推杆另一端上，右推动块能与抖动板相抵靠。
7.根据权利要求6所述的烷基多糖苷的制备工艺，其特征在于，所述工作台上还固定有控制器，动力电机、推杆电机、转动电机和驱动电机均与该控制器相连。
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