CN106378114A - 一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,包括:取天然生物质材料洗净并粉碎,过筛;与去离子水配制成天然生物质分散液;第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨、高速剪切、高压匀质;离心形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤丝化纤维素的水分散液;配制氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离后获取氧化石墨烯的水分散液;将纳米纤丝化纤维素的水分散液和氧化石墨烯的水分散液进行混合,第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液;冷冻干燥。本发明通过超声法组装的方法将一维的纳米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的复合宏观体,该复合宏观体具有超轻多孔的特性,提高其对水溶液中多种抗生素的吸附性能。

Description

一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米材料与环境科学技术领域,具体涉及一种可高效吸附多种抗生素 的气凝胶材料的制备方法。
背景技术
[0002] 随着科技的进步,抗生素逐渐革新换代。抗生素广泛使用于人体、畜牧业、养蜂业、 水产业、农业等,但在为人类文明带来巨大利益的同时,大量的抗生素类污染物进入水环境 中,对水环境造成严重污染,破坏了生态系统,危及人体健康。
[0003] 六大类抗生素(氯霉素,大环内酯类,喹诺酮类,β_内酰胺类抗生素,磺酰胺类和四 环素类)广泛应用于人类、兽药、水产业和农业,环境中残留的抗生素也已成为人类社会可 持续发展所面临的重要环境问题。
[0004] 吸附法是一种设备投资小,操作简单,快速且易于广泛应用的去除水中抗生素的 方法。目前,抗生素去除所用的吸附剂吸附容量有待提高,同时吸附多种抗生素的吸附剂缺 乏吸附,且存在制备工艺繁杂等技术问题。
发明内容
[0005] 针对现有技术中的缺陷,本发明提供一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的 制备方法,以有效吸附水溶液中的多种抗生素。
[0006] 本发明提供的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,通过超声法 将一维的纳米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的超轻多孔的可高效吸附多 种抗生素的气凝胶材料。
[0007] 可选地,包括如下步骤:
[0008] 步骤S1、取天然生物质材料,洗净并粉碎,经过筛处理,获取天然生物质粉末;
[0009] 步骤S2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述 天然生物质粉末于所述去离子水的质量比为〇. 1-3:100;
[0010] 步骤S3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速 剪切处理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液;
[0011] 步骤S4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳 米纤丝化纤维素的水分散液;
[0012] 步骤S5、配制浓度为l-10mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取 氧化石墨烯的水分散液;
[0013] 步骤S6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行 混合,并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分 散液中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为1-10:0.1-1:0.1-1。
[0014] 步骤S7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素 的气凝胶材料。
[0015] 可选地,所述天然生物质材料包括木材,竹材,植物枝叶或农秸杆。
[0016] 可选地,所述洗净具体是采用水将所述天然生物质材料表面的浮尘、泥沙冲洗干 净。
[0017] 可选地,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为400-2000W,超 声时间为l_60min。
[0018] 可选地,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为500-600rpm,时间为5-60min〇
[0019] 可选地,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为1500-3500rpm,时间为5-60min〇
[0020] 可选地,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为600-3000W,时间为5-60min〇
[0021] 可选地,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为380-420bar,时间为5-60min〇
[0022] 可选地,所述离心速率为4000-1 OOOOrpm。
[0023] 可选地,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为20-60HZ,超声 功率为500-2000W,超声时间为l-30min。
[0024] 由上述技术方案可知,本发明提供的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的 制备方法,充分利用纳米纤丝化纤维素和氧化石墨烯独特的物理、化学特性,通过超声法组 装的方法将一维的纳米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的纳米纤丝化纤维 素/氧化石墨烯复合宏观体,该复合宏观体具有超轻多孔的特性,提高其对水溶液中多种抗 生素的吸附性能。
附图说明
[0025] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体 实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中,类似的元件 或部分一般由类似的附图标记标识。附图中,各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
[0026] 图1示出了本发明实施例所提供的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制 备方法的流程图;
[0027] 图2是本发明实施例1所获得的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的扫描电子 显微镜图。
具体实施方式
[0028] 下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于 更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能以此来限制本发明的保护 范围。
[0029]需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发 明所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0030]图1示出了本发明实施例所提供的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制 备方法的流程图。参见图1,根据本发明实施例的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制 备方法,通过超声法将一维的纳米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的超轻多 孔的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料。
[0031] 具体包括如下步骤:
[0032] 步骤S1、取天然生物质材料,洗净并粉碎,经过筛处理,获取天然生物质粉末。其 中,所述天然生物质材料包括木材,竹材,植物枝叶或农秸杆。所述洗净具体是采用水将所 述天然生物质材料表面的浮尘、泥沙冲洗干净。
[0033] 步骤S2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述 天然生物质粉末于所述去离子水的质量比为〇. 1-3:100。
[0034] 步骤S3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速 剪切处理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0035] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为400-2000W,超声 时间为l_60min。
[0036] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为500-600rpm,时间为5_60min。
[0037] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为1500-3500rpm,时间为5-60min〇
[0038] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为600-3000W,时间为5-60min〇
[0039] 其中,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为380-420bar,时间为5-60min〇
[0040] 步骤S4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳 米纤丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为 0·01%-1·5%〇
[0041] 其中,所述离心速率为4000-10000rpm。
[0042] 步骤S5、配制浓度为l-10mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取 氧化石墨烯的水分散液。
[0043] 步骤S6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行 混合,并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分 散液中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为1-10:0.1-1:0.1-1。
[0044] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为20-60HZ,超声功 率为500-2000W,超声时间为l-30min。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破 碎和冷冻降温循环进行的,循环次数为3-8次。
[0045] 步骤S7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素 的气凝胶材料。最终获得的气凝胶呈褐黑色。
[0046] 本发明提供的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,充分利用纳 米纤丝化纤维素和氧化石墨烯独特的物理、化学特性,通过超声法组装的方法将一维的纳 米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的纳米纤丝化纤维素/氧化石墨烯复合宏 观体,该复合宏观体具有超轻多孔的特性,提高其对水溶液中多种抗生素的吸附性能。
[0047] 图2是本发明实施例1所获得的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的扫描电子 显微镜图。参见图2可见,片状的氧化石墨烯被纳米纤丝化纤维素支撑交联形成了三维多孔 网络结构。
[0048] 本发明的方法所制备的气凝胶材料可以应用在污水处理方面,对六大类抗生素具 有较高的吸附性能,可以减缓水环境中的抗生素类的污染问题,制备工艺简单,条件可控, 避免了传统的制备工艺繁杂的缺陷。
[0049] 本发明提供的制备方法制备的复合气凝胶材料所用的有机模板全是天然生物质 原料,来源广泛,纳米纤丝化工艺简单,成本低。
[0050] 天然生物质材料来源广泛,易得和成本低廉,采用纳米纤丝化方法可将天然生物 质纤维制备成纳米纤丝。这种一维纳米材料通过组装可以搭建成三维网状材料,并且由于 本身的尺寸是纳米级,所搭建的材料也具有介孔、微孔等多孔结构。由于纳米纤丝化纤维素 单位体积的质量轻,且制备简单,将其用于无机氧化物的新型载体,形成的有机/无机氧化 物复合材料将有广泛的用途。
[0051] 本发明提供的制备方法制备的气凝胶是一种新型多孔材料,对抗生素有良好的吸 附效果,除了化学吸附外,还可以物理吸附抗生素分子。
[0052] 本发明提供的制备方法制备的气凝胶是质量轻,易于收集,对六大类抗生素的吸 附效率高,均可吸附69 %以上。
[0053] 下面针对本发明的一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,提供了 以下五个实施例。
[0054] 实施例1
[0055] 1、取木材作为天然生物质材料,采用水将木材表面的浮尘、泥沙冲洗干净并粉碎, 经过筛处理,获取天然生物质粉末。
[0056] 2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为1: 1〇〇〇。
[0057] 3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切处 理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0058] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为400W,超声时间为 60min〇
[0059] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为500rpm,时间为60min。
[0000] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为1500rpm,时间为60min。
[0061] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为600W,时间为60min。
[0062] 其中,所述高压勾质处理通过如下工艺条件实现:压强为380bar,时间为60min。
[0063] 4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为0.01 %。
[0064] 其中,所述离心速率为4000rpm。
[0065] 5、配制浓度为lmg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化石墨 稀的水分散液。
[0066] 6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混合, 并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散液 中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为1:1:1。
[0067] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为20Hz,超声功率为 500W,超声时间为30min。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破碎和冷冻降 温循环进行的,循环次数为8次。
[0068] 7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气凝 胶材料。
[0069] 实施例2
[0070] 1、取竹材作为天然生物质材料,采用水将竹材表面的浮尘、泥沙冲洗干净并粉碎, 经过筛处理,获取天然生物质粉末。
[0071] 2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为1:200。
[0072] 3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切处 理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0073] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为800W,超声时间为 50min〇
[0074] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为520rpm,时间为50min。
[0075] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为2000rpm,时间为40min。
[0076] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为1000W,时间为45min。
[0077] 其中,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为390bar,时间为50min。
[0078] 4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为0.05%。
[0079] 其中,所述离心速率为5000rpm。
[0080] 5、配制浓度为2mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化石墨 稀的水分散液。
[0081] 6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混合, 并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散液 中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为100:1:1。
[0082] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为30Hz,超声功率为 800W,超声时间为25min。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破碎和冷冻降 温循环进行的,循环次数为6次。
[0083] 7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气凝 胶材料。
[0084] 实施例3
[0085] 1、取植物枝叶作为天然生物质材料,采用水将植物枝叶表面的浮尘、泥沙冲洗干 净并粉碎,经过筛处理,获取天然生物质粉末。
[0086] 2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为1: 1〇〇。
[0087] 3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切处 理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0088] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为1200W,超声时间 为300min。
[0089] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为540rpm,时间为30min。
[0090] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为2500rpm,时间为30min。
[0091] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为1500W,时间为30min。
[0092] 其中,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为400bar,时间为40min。
[0093] 4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为〇. 1 %。
[0094] 其中,所述离心速率为7000rpm。
[0095] 5、配制浓度为5mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化石墨 稀的水分散液。
[0096] 6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混合, 并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散液 中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为10:1:1。
[0097] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为40Hz,超声功率为 1000W,超声时间为20min。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破碎和冷冻降 温循环进行的,循环次数为5次。
[0098] 7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气凝 胶材料。
[0099] 实施例4
[0100] 1、取农秸杆作为天然生物质材料,采用水将农秸杆表面的浮尘、泥沙冲洗干净并 粉碎,经过筛处理,获取天然生物质粉末。
[0101] 2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为3:200。
[0102] 3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切处 理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0103] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为1500W,超声时间 为10min〇
[0104] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为580rpm,时间为20min。
[01 05] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为3000rpm,时间为20min。
[0106] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为2000W,时间为20min。
[0107] 其中,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为410bar,时间为20min。
[0108] 4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为0.5%。
[0109] 其中,所述离心速率为9000rpm。
[0110] 5、配制浓度为8mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化石墨 烯的水分散液。
[0111] 6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混合, 并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散液 中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为10:3:2。
[0112] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为50Hz,超声功率为 1500W,超声时间为5min。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破碎和冷冻降 温循环进行的,循环次数为4次。
[0113] 7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气凝 胶材料。
[0114] 实施例5
[0115] 1、取木材作为天然生物质材料,采用水将木材表面的浮尘、泥沙冲洗干净并粉碎, 经过筛处理,获取天然生物质粉末。
[0116] 2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为3:100。
[0117] 3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切处 理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液。
[0118] 其中,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为2000W,超声时间 为lmin〇
[0119] 其中,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为600rpm,时间为5min。
[0120] 其中,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为3500rpm,时间为5min。
[0121] 其中,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为3000W,时间为5min。
[0122] 其中,所述高压匀质处理通过如下工艺条件实现:压强为420bar,时间为5min。
[0123] 4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液。所获得的纳米纤丝化纤维素的水分散液的质量分数为1.5%。
[0124] 其中,所述离心速率为lOOOOrpm。
[0125] 5、配制浓度为10mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化石 墨烯的水分散液。
[0126] 6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混合, 并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散液 中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为25:1:1。
[0127] 其中,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为60Hz,超声功率为 2000W,超声时间为lmin。所述第三次超声处理是在冰水浴条件下,通过超声破碎和冷冻降 温循环进行的,循环次数为3次。
[0128] 7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气凝 胶材料。
[0129] 表1是根据实施例1-5中的制备方法所获得的气凝胶材料对同样的抗生素水溶液 的吸附率。参见表1,分别将实施例1-5中所获得的气凝胶材料和40mL浓度为50mg/mL的抗生 素水溶液一起加入到250mL纯水中,放入恒温摇床在室温下以180r · mirT1匀速振荡,至吸附 平衡后,然后吸取上层清液,所得的清液采用紫外-可见光分光光度计或者高效液相测定抗 生素剩余浓度。然后计算出各个气凝胶材料的吸附率。实验结果表明,对抗生素的去除率均 大于69%。
[0130] 表1实施例1-5中的制备方法所获得的气凝胶材料对同样的抗生素水溶液的吸附 率
[0131] 项巨 I实施例1 I实施例2 I实施例3 I实施例4 I实施例5 去除率 78.5%__77.3%__82.3%__89.9%__90.2%
[0132] 表2是实施例1中的制备方法所获得的气凝胶材料对不同浓度的同一抗生素水溶 液的吸附率。参见表2,根据实施例1所制得的气凝胶材料,依次配制浓度为10、20、30、40、 50、60、70、80、90、100mg/mL的抗生素水溶液,将实施例1所获得的可吸附抗生素的复合气凝 胶材料8mg分别和40mL的各浓度抗生素水溶液加入到250mL中,放入恒温摇床在室温下以 180r · mirT1匀速振荡,至吸附平衡后,然后吸取上层清液,所得的清液采用紫外-可见光分 光光度计或者高效液相测定抗生素剩余浓度。实验结果表明,对不同浓度的抗生素的去除 率均大于69 %。
[0133] 表2气凝胶材料对不同浓度的同一抗生素水溶液的去除率
[0134] ^抗生素浓度^ 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Cmg/mL) 抗生素去除率 70.8% 71.3% 71,9% 72.3% 73.8% 746% 72.9% 71,7% I 71,2% 70.1%
[0135] 表3是实施例2中的制备方法所获得的气凝胶材料对浓度为20mg/mL的不同抗生素 水溶液的吸附率。参见表3,根据实施例2所制得的气凝胶材料,配制浓度为20mg/mL的不同 种类的抗生素水溶液,将实施例1所获得的可吸附抗生素的复合气凝胶材料8mg分别和40mL 的各浓度抗生素水溶液加入到250mL中,放入恒温摇床在室温下以180r · mirT1匀速振荡,至 吸附平衡后,然后吸取上层清液,所得的清液采用紫外-可见光分光光度计或者高效液相测 定抗生素剩余浓度。实验结果表明,对六大类二十一种抗生素的去除率均大于69%。
[0136] 表3气凝胶材料对浓度为20mg/mL的不同抗生素水溶液的吸附率
[0137] ch.ioramphcni.cols: β-kctam^se Macrolidcs Quinoloncs 素种 H CAP FF TAP PNG CFX AXC REM ETM HFC OFC 素去 7SU% 76,9% 77,9% 76,8% 76.1% 69.9% 7.4..8% 74,1% 82,0% :81.1% 除率______I .丨____ Sulfonamides Telracvcliiies 杭生--------Ί-- 素种 类 SQ SD ST SM SP SMX SMT DXC CTC OTC TC 抗生 素去 80.7% 80.3% 80.9¾ 80.0% 79.4% 77.4% 77.1% 90,5% 88.3% 87.9% 82.1% 酶 I I I I I I
[0138] 针对表3中的抗生素的英文缩写,表4给出了相对应的英文名称和中文名称。
[0139] 表4二^^一种抗生素相对应的英文名称和中文名称
Figure CN106378114AD00111
[0142] 综上所述,本发明的用于吸附多种抗生素的三维纳米纤丝化纤维素/氧化石墨烯 复合气凝胶吸附剂,由于将氧化石墨烯和纳米纤丝化纤维素复合,进一步增大了吸附剂的 吸附活性位点的数目,因此所得三维复合气凝胶吸附剂对多种抗生素的去除率均较高。此 外,本发明的制备方法具有工艺简单,条件温和,原料易得等优点。
[0143] 除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在 这里示出和描述的所有示例中,除非另有规定,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而 不是作为限制,因此,示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
[0144] 最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1. 一种可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,通过超声法将 一维的纳米纤丝化纤维素和二维的氧化石墨烯组装成三维的超轻多孔的可高效吸附多种 抗生素的气凝胶材料。
2. 根据权利要求1所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,包括如下步骤: 步骤S1、取天然生物质材料,洗净并粉碎,经过筛处理,获取天然生物质粉末; 步骤S2、将所述天然生物质粉末与去离子水配制成天然生物质分散液,其中,所述天然 生物质粉末于所述去离子水的质量比为〇. 1-3:100; 步骤S3、将所述天然生物质分散液经第一次超声处理、球磨粉碎、胶磨处理、高速剪切 处理、高压匀质处理后,获取纳米纤丝悬浊液; 步骤S4、将所述纳米纤丝悬浊液经离心处理后形成上下分层状,取上清液,获取纳米纤 丝化纤维素的水分散液; 步骤S5、配制浓度为l-10mg/ml的氧化石墨水溶液,经第二次超声剥离处理后获取氧化 石墨烯的水分散液; 步骤S6、将所述纳米纤丝化纤维素的水分散液和所述氧化石墨烯的水分散液进行混 合,并通过第三次超声处理使其均匀分散形成均一的褐棕色分散液,其中,所述褐棕色分散 液中的水、所述纳米纤丝化纤维素与所述氧化石墨烯的质量比为1-10:0.1-1:0.1-1; 步骤S7、将所述褐棕色分散液进行冷冻干燥,获取所述的可高效吸附多种抗生素的气 凝胶材料。
3. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述天然生物质材料包括木材,竹材,植物枝叶或农秸杆,所述洗净具体是采用水将所 述天然生物质材料表面的浮尘、泥沙冲洗干净。
4. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述第一次超声处理通过如下工艺条件实现:超声功率为400-2000W,超声时间为1-60min〇
5. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述球磨处理通过如下工艺条件实现:转速为500-600rpm,时间为5_60min。
6. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述胶磨处理通过如下工艺条件实现:转速为1500-3500rpm,时间为5_60min。
7. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述高速剪切处理通过如下工艺条件实现:功率为600-3000W,时间为5-60min。
8. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述高压勾质处理通过如下工艺条件实现:压强为380-420bar,时间为5_60min。
9. 根据权利要求2所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,所述离心速率为4000-10000rpm。
10. 根据权利要求2-9中任一项所述的可高效吸附多种抗生素的气凝胶材料的制备方 法,其特征在于,所述第三次超声处理通过如下工艺条件实现:超声频率为20-60HZ,超声功 率为500-2000W,超声时间为l-30min。
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