CN106367782A - 微酸性体系电镀光亮铜的电镀液及其制备方法与电镀工艺 - Google Patents
微酸性体系电镀光亮铜的电镀液及其制备方法与电镀工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微酸性体系电镀光亮铜的电镀液及其制备方法与电镀工艺。该电镀液的配方如下：硼酸20～30g/L、柠檬酸钠45～55g/L、乙二胺四乙酸二钠25～35g/L、酒石酸钠8～12g/L、硫酸铜25～35g/L、硫酸钠15～25g/L、柔软分散剂10～15ml/L、光亮剂10～15ml/L。本发明的电镀液采用了二价的硫酸铜和三重配位剂，充分保证了配位剂对Cu2+的配位作用，使镀液长期稳定，不易产生有害的Cu1+；此外，由于配位剂的三重配位作用，使得Cu在钢铁件基体上不易产生置换反应，故铜层与铁基体结合力好。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种微酸性体系电镀光亮铜的电镀液及其制备方法与电镀工艺。
背景技术
镀铜是在电镀工业中使用最广泛的一种预镀层，包括锡焊件、铅锡合金、锌压铸件在镀镍、金、银之前都要镀铜，用于改善镀层结合力。目前，电镀铜可分为碱性溶液镀铜和酸性溶液镀铜。碱性溶液镀铜的特点是：镀铜层不太光亮，阴极电流效率低(45～65％)，优点是铜层与铁基体结合力较好，铜层晶粒致密被称为“高密度镀铜”；而酸性镀铜的特点是阴极电流效率高(95～100％)，镀层光亮似镜面，缺点是镀铜层晶粒组成不致密，铜层与铁基体因易产生铜置换反应而结合力很差、需先进行碱性镀铜再进行酸性镀铜，而酸性镀铜后因镀层表面有吸附的表面活性物质而致使后续的光亮镀Ni、Cr结合力不好。因此，需要开发一种可以使得镀铜层光亮、结合力高的电镀液及电镀工艺。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的就是要提供一种微酸性体系电镀光亮铜的电镀液及其制备方法与电镀工艺。该发明的电镀液采用了二价的硫酸铜和三重配位剂，充分保证了配位剂对Cu2+的配位作用，使镀液长期稳定，不易产生有害的Cu1+；此外，由于三重的配位作用，使得Cu在钢铁件基体上不易产生置换反应，故铜层与铁基体结合力好。
为实现此目的，本发明所提供的一种微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其电镀液的配方如下：
作为优选方案地，微酸性体系电镀光亮铜的电镀液的配方如下：
作为优选方案地，微酸性体系电镀光亮铜的电镀液的配方如下：
进一步地，所述的电镀液配方采用的溶剂为水。
进一步地，所述柔软分散剂配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 100～120g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 20～30g/L。
进一步地，所述的柔软分散剂配方采用的溶剂为水。
进一步地，所述光亮剂配方如下：
烟酸 15～25g/L
异烟酸 15～25g/L
聚乙烯吡咯啉酮 5～10g/L。
进一步地，所述的光亮剂配方采用的溶剂为水。
一种制备微酸性体系电镀光亮铜的电镀液的方法，包括如下步骤：
1)将硼酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、硫酸铜、硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入柔软分散剂、光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容，即可。
一种利用上述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液进行电镀的工艺，电镀温度为40～50℃、电镀液的pH值为4.5～5.5、阴极电流密度为0.2～3.0A/dm2。
作为优选方案地，电镀温度为45～50℃、电镀液的pH值为5～5.5、阴极电流密度为0.2～2.0A/dm2。
与现有技术相比，本发明的优点：
其一，本发明的“微酸性镀液光亮镀铜新工艺”克服、摒弃了上述碱性溶液镀铜和酸性溶液镀铜的缺点，而保留了两者的优点。在镀液中，使用了二价的铜盐—硫酸铜，还采用了三重配位剂，充分保证了它们对Cu2+的配位作用，使镀液长期稳定，不易产生有害的Cu1 +；而且，由于三重的配位作用，使得Cu在钢铁件基体上不易产生置换反应，故铜层与铁基体结合力好。
其二，本发明采用硼酸来缓冲溶液的pH变化，保证了镀液的pH值始终呈微酸性状态。
其三，本发明使用了邻苯甲酰磺酰亚胺和2-乙基己基硫酸酯钠作为分散剂，使得镀液有很好的分散性、抗杂质性，保证镀铜层有良好的韧性，可产生柔软性的、分散好的铜镀层。
其四，本发明还用了含有等基团的物质作为光亮剂的成分，获得的铜镀层光亮、致密性高。
其五，本发明的电镀工艺中电镀液温度为40～50℃，pH＝4.5～5.5，阴极电流密度为0.2～3.0A/dm2条件下，可得到光亮、结晶致密高、密度高、结合力好的铜镀层，阴极电流效率在56～80％之间。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
本实施例采用蒸馏水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 100g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 20g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 15g/L
异烟酸 15g/L
聚乙烯吡咯啉酮 5g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将20g硼酸、45g柠檬酸钠、25g乙二胺四乙酸二钠、8g酒石酸钠、25g硫酸铜、15g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入10ml柔软分散剂、10ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为40℃、电镀液的pH值为4.5、阴极电流密度为0.2A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在56～72％。
实施例2：
本实施例采用蒸馏水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 120g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 30g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 25g/L
异烟酸 25g/L
聚乙烯吡咯啉酮 10g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将25g硼酸、50g柠檬酸钠、30g乙二胺四乙酸二钠、10g酒石酸钠、30g硫酸铜、20g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入12ml柔软分散剂、12ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为45℃、电镀液的pH值为5、阴极电流密度为3.0A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在56～78％。
实施例3：
本实施例采用去离子水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 110g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 25g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 20g/L
异烟酸 20g/L
聚乙烯吡咯啉酮 8g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将30g硼酸、55g柠檬酸钠、35g乙二胺四乙酸二钠、12g酒石酸钠、35g硫酸铜、25g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入15ml柔软分散剂、15ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为45℃、电镀液的pH值为5、阴极电流密度为3.0A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在56～78％。
实施例4：
本实施例采用蒸馏水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 115g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 22g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 22g/L
异烟酸 22g/L
聚乙烯吡咯啉酮 9g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将22g硼酸、48g柠檬酸钠、28g乙二胺四乙酸二钠、9g酒石酸钠、26g硫酸铜、18g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入12ml柔软分散剂、12ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为50℃、电镀液的pH值为5.5、阴极电流密度为2.0A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在76～80％。
实施例5：
本实施例采用蒸馏水为溶剂，其电镀液配方：
光亮剂 15ml/L。
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 105g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 28g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 18g/L
异烟酸 18g/L
聚乙烯吡咯啉酮 6g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将28g硼酸、55g柠檬酸钠、32g乙二胺四乙酸二钠、11g酒石酸钠、32g硫酸铜、25g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入15ml柔软分散剂、15ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为45℃、电镀液的pH值为5.5、阴极电流密度为0.2A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在75～80％。
实施例6：
本实施例采用去离子水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 100g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 30g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 25g/L
异烟酸 15g/L
聚乙烯吡咯啉酮 5g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将28g硼酸、52g柠檬酸钠、30g乙二胺四乙酸二钠、11g酒石酸钠、30g硫酸铜、20g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入14ml柔软分散剂、14ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为45℃、电镀液的pH值为5.5、阴极电流密度为0.2A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在75～80％。
实施例7：
本实施例采用蒸馏水为溶剂，其电镀液配方：
其中，所述柔软分散剂的配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 120g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 20g/L
所述光亮剂配方如下：
烟酸 25g/L
异烟酸 15g/L
聚乙烯吡咯啉酮 5g/L
本实施例电镀液的制备方法：
1)将25g硼酸、50g柠檬酸钠、28g乙二胺四乙酸二钠、10g酒石酸钠、28g硫酸铜、18g硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入12ml柔软分散剂、2ml光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容至1L，即得微酸性体系电镀光亮铜的电镀液。
本实施例的电镀工艺：电镀温度为50℃、电镀液的pH值为4.5、阴极电流密度为3.0A/dm2。
本实施例的电镀过程中，槽压正常，没有出现阳极钝化、发黑现象，所得到的铜镀层表面光亮、结晶致密、密度高、结合力好，阴极电流效率在78～80％。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，其电镀液的配方如下：
2.根据权利要求1所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，所述的电镀液配方采用的溶剂为水。
3.根据权利要求1或2所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，所述柔软分散剂配方如下：
邻苯甲酰磺酰亚胺 100～120g/L
2-乙基己基硫酸酯钠 20～30g/L。
4.根据权利要求3所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，所述的柔软分散剂配方采用的溶剂为水。
5.根据权利要求1或2所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，所述光亮剂配方如下：
烟酸 15～25g/L
异烟酸 15～25g/L
聚乙烯吡咯啉酮 5～10g/L。
6.根据权利要求5所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液，其特征在于，所述的光亮剂配方采用的溶剂为水。
7.一种制备权利要求1或2所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硼酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、硫酸铜、硫酸钠依次溶于温度为50～70℃的水中，充分搅拌均匀，得到混合液；
2)向步骤1)所得混合液中，加入1～2g克粉状活性炭，充分搅拌0.5～1.5h，再进行过滤处理，得到滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入柔软分散剂、光亮剂，再加入适量水充分搅拌均匀，最后定容，即可。
8.一种利用权利要求1或2所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀液进行电镀的工艺，其特征在于：电镀温度为40～50℃、电镀液的pH值为4.5～5.5、阴极电流密度为0.2～3.0A/dm2。
9.根据权利要求8所述的微酸性体系电镀光亮铜的电镀工艺，其特征在于，电镀温度为45～50℃、电镀液的pH值为5～5.5、阴极电流密度为0.2～2.0A/dm2。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |