CN106367058A - 低密度防水覆膜支撑剂及制备方法 - Google Patents

低密度防水覆膜支撑剂及制备方法 Download PDF

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侯艳英
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Abstract

本发明涉及压裂支撑剂技术领域，是一种低密度防水覆膜支撑剂及制备方法；该低密度防水覆膜支撑剂原料按重量份数含有骨料、防水材料、固化剂、分散剂和流平剂。本发明低密度防水覆膜支撑剂易于泵送，对地层压力小，不易压裂地层；且防水材料能够涂覆在本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面，在裂缝中可最大限度地阻止水的通过，增大油气渗透率；同时，本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面粗糙不均匀多孔结构使之不易出现回流返吐现象，不易产生沉降现象，可均匀分布在裂缝当中，具有视密度低、不吸水、不酸溶，对油气具有较高的导流能力和渗透能力，防水外壳抗压强度高，不易磨损和脱落，可满足不同地层条件下的压裂作业。

Description

低密度防水覆膜支撑剂及制备方法
技术领域
本发明涉及压裂支撑剂技术领域，是一种低密度防水覆膜支撑剂及制备方法。
背景技术
油气井在试油或生产过程中，由于近井地带有污染（钻井、固井、洗压过程都会造成污染）或地层原始渗透率低的原因造成的产量低，都可以通过压裂技术来提高产量。
压裂技术是油气井增产和水井增注的进攻性技术。压裂可以成倍、几十倍甚至成百倍的提高油气井的产量，是低渗透油气藏和非常规油气藏开发的利器，在油田开发中的地位越来越重要。而支撑剂对压裂的效果起着关键性作用。将其填充到低渗透矿床的岩层裂隙中，进行高闭合压裂处理，使含油气岩层裂开，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合，从而保持油气的高导流能力，不但能增加油气产量，而且更能延长油气井服务年限。但现有压裂支撑剂流动性差，易压裂地层，使用后裂缝导流能力不理想，已不能满足现有工艺的要求。
发明内容
本发明提供了一种低密度防水覆膜支撑剂及制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有压裂支撑剂流动性差，易压裂地层，使用后裂缝导流能力不理想，已不能满足现有工艺要求的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种低密度防水覆膜支撑剂，原料按重量份数含有骨料55份至98份、防水材料2份至25份、固化剂0.2份至5份、分散剂0.5份至5份、流平剂0.1份至2份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述低密度防水覆膜支撑剂原料按重量份数含有骨料80份至95份，防水材料5份至10份，固化剂1份至3份，分散剂0.8份至1.5份，流平剂0.5份至1份。
上述低密度防水覆膜支撑剂按下述方法得到：第一步，将所需量的骨料破碎后得到碎骨料；第二步，碎骨料加热至50℃至90℃，然后在加热后的碎骨料中加入所需量的防水材料混合均匀后，得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的固化剂搅拌反应1min至3h，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的分散剂和流平剂混合均匀后，得到低密度防水覆膜支撑剂。
上述骨料为非金属材料；或/和，骨料为核桃壳、杏壳和椰子壳中的一种以上；或/和，碎骨料的粒径为10目至100目。
上述防水材料为热塑性酚醛树脂、环氧树脂、丙凝乳液、聚丙稀酸脂、油性聚氨酯和桐油中的一种以上；或/和，固化剂为水性环氧脂肪胺类固化剂、T31固化剂、乌洛托品和脂环族多胺类固化剂中的一种以上。
上述分散剂为双硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钙和碱性氧化铝中的一种以上；或/和，流平剂为甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种以上。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种低密度防水覆膜支撑剂的制备方法，按下述步骤进行：第一步，将所需量的骨料破碎后得到碎骨料；第二步，碎骨料加热至50℃至90℃，然后在加热后的碎骨料中加入所需量的防水材料混合均匀后，得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的固化剂搅拌反应1min至3h，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的分散剂和流平剂混合均匀后，得到低密度防水覆膜支撑剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述骨料为非金属材料；或/和，骨料为核桃壳、杏壳和椰子壳中的一种以上；或/和，碎骨料的粒径为10目至100目。
上述防水材料为热塑性酚醛树脂、环氧树脂、丙凝乳液、聚丙稀酸脂、油性聚氨酯和桐油中的一种以上；或/和，固化剂为水性环氧脂肪胺类固化剂、T31固化剂、乌洛托品和脂环族多胺类固化剂中的一种以上。
上述分散剂为双硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钙和碱性氧化铝中的一种以上；或/和，流平剂为甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种以上。
本发明低密度防水覆膜支撑剂易于泵送，对地层压力小，不易压裂地层；且防水材料能够涂覆在本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面，在裂缝中可最大限度地阻止水的通过，增大油气渗透率；同时，本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面粗糙不均匀多孔结构使之不易出现回流返吐现象，不易产生沉降现象，可均匀分布在裂缝当中，具有视密度低、不吸水、不酸溶，对油气具有较高的导流能力和渗透能力，防水外壳抗压强度高，不易磨损和脱落，可满足不同地层条件下的压裂作业。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该低密度防水覆膜支撑剂原料按重量份数含有骨料55份至98份、防水材料2份至25份、固化剂0.2份至5份、分散剂0.5份至5份、流平剂0.1份至2份。
实施例2，该低密度防水覆膜支撑剂原料按重量份数含有骨料55份或98份、防水材料2份或25份、固化剂0.2份或5份、分散剂0.5份或5份、流平剂0.1份或2份。
实施例3，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，将所需量的骨料破碎后得到碎骨料；第二步，碎骨料加热至50℃至90℃，然后在加热后的碎骨料中加入所需量的防水材料混合均匀后，得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的固化剂搅拌反应1min至3h，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的分散剂和流平剂混合均匀后，得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有骨料55份至98份、防水材料2份至25份、固化剂0.2份至5份、分散剂0.5份至5份、流平剂0.1份至2份。本发明低密度防水覆膜支撑剂外观为棕色颗粒，表面有一层致密透明的防水层，无异味。
本发明低密度防水覆膜支撑剂用于油田压裂后裂缝的支撑，防止裂缝闭合，提高油气井的开采量；采用密度低至1.1g/cm3至1.5g/cm3的非金属材料为骨料，通过生产工艺，使其表面涂覆一层防水材料，达到防水支撑的效果，该非金属材料具有较强的硬度，且表面粗糙，可牢固嵌入裂缝中，抗压强度较高，增加了油气运移空间，其低密度的特性可使压裂液更容易进入裂缝，防水材料的涂覆可在骨料上面形成一层致密的防水层，提高本发明低密度防水覆膜支撑剂在裂缝中的防水效果，有效降低裂缝中岩层水化程度，提高裂缝导流能力，延长压裂有效期。本发明有利于降低出水量，提高油气产量，可满足不同地层条件下的压裂作业，对低渗油田尤其是煤层气开采具有重大意义。
本发明低密度防水覆膜支撑剂使用过程中，需要对压裂设计分析、小样试验、现场配液；对压裂设计分析是通过分析，要求清楚该压裂施工的地层信息，所用的其他采油助剂与本发明低密度防水覆膜支撑剂是否具有配伍性，要求的压裂液是否能悬浮本发明低密度防水覆膜支撑剂；小样试验要求对本发明低密度防水覆膜支撑剂进行室内评价，包括粒径、涂覆率、视密度、吸水率、浊度等评价实验，以及对加入本发明低密度防水覆膜支撑剂的压裂液进行全性能测试，以满足设计要求；现场配液是按照设计要求以“变浓度、变粒径”的原则在压裂液中加入1#粒径的本发明低密度防水覆膜支撑剂作为前缘，然后加入2#粒径的本发明低密度防水覆膜支撑剂，最后以高比例追加3#粒径的本发明低密度防水覆膜支撑剂，也可根据地层特征制定不同的配液方案，1#粒径100目，2#粒径40目至60目，3#粒径12目至20目。
实施例4，作为上述实施例的优化，骨料为非金属材料；或/和，骨料为核桃壳、杏壳和椰子壳中的一种以上；或/和，碎骨料的粒径为10目至100目。
实施例5，作为上述实施例的优化，防水材料为热塑性酚醛树脂、环氧树脂、丙凝乳液、聚丙稀酸脂、油性聚氨酯和桐油中的一种以上；或/和，固化剂为水性环氧脂肪胺类固化剂、T31固化剂、乌洛托品和脂环族多胺类固化剂中的一种以上。
实施例6，作为上述实施例的优化，分散剂为双硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钙和碱性氧化铝中的一种以上；或/和，流平剂为甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种以上。
实施例7，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的杏壳破碎至24目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至55℃，然后将所需量的环氧树脂预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌10min后得到得到第一混料；第三步，在第一混料中滴加所需量的T31固化剂，并搅拌反应20min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的双硬脂酸钙和羟基含氢硅油，搅拌20min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有杏壳75份、环氧树脂20份、T31固化剂3份、双硬脂酸钙1份、羟基含氢硅油1份。本实施例7得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表1所示。
实施例8，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的杏壳和核桃壳破碎至30目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至60℃，然后将所需量的环氧树脂预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌13min后得到得到第一混料；第三步，在第一混料中滴加所需量的T31固化剂，并搅拌反应25min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的双硬脂酸钙和羟基含氢硅油，搅拌25min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有杏壳60份、核桃壳20份、环氧树脂16份、T31固化剂2.5份、双硬脂酸钙1份、羟基含氢硅油0.5份。本实施例8得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表2所示。
实施例9，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的核桃壳和椰子壳破碎至30目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至63℃，然后将所需量的环氧树脂预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌10min后得到得到第一混料；第三步，在第一混料中滴加所需量的T31固化剂，并搅拌反应20min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的双硬脂酸钙和甲基乙烯基硅油，搅拌10min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有核桃壳50份、椰子壳35份、环氧树脂11份、T31固化剂2份、双硬脂酸钙1份、甲基乙烯基硅油1份。本实施例9得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表3所示。
实施例10，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的杏壳和椰子壳破碎至30目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至70℃，然后将所需量的环氧树脂预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌20min后得到得到第一混料；第三步，在第一混料中滴加所需量的T31固化剂，并搅拌反应30min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的双硬脂酸钙和羟基含氢硅油，搅拌10min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有杏壳34份、椰子壳40份、环氧树脂20份、T31固化剂4份、双硬脂酸钙1份、羟基含氢硅油1份。本实施例10得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表4所示。
实施例11，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的椰子壳破碎至30目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至80℃，然后将所需量的酚醛树脂预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌10min后得到得到第一混料；第三步，将所需量的乌洛托品配成质量百分比为50％的水溶液并缓慢加入在第一混料中，并搅拌反应5min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的硬脂酸钙和甲基乙烯基硅油，搅拌10min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有椰子壳75份、酚醛树脂20份、乌洛托品3份、硬脂酸钙1份、甲基乙烯基硅油1份。本实施例11得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表5所示。
实施例12，该低密度防水覆膜支撑剂按下述制备方法得到：第一步，取所需量的杏壳破碎至30目后得到碎骨料；第二步，碎骨料加入反应器中加热至85℃，将所需量的油性聚氨酯预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌10min后，再将所需量的桐油预热至可流动状态，在搅拌和保温状态下缓慢加入反应器，搅拌10min后，得到得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的环氧脂肪胺类固化剂，并搅拌反应10min，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的碱性氧化铝和甲基三氟丙基硅油，搅拌10min后得到低密度防水覆膜支撑剂；其中：原料按重量份数含有杏壳80份，桐油5份，油性聚氨酯12份，环氧脂肪胺类固化剂1份，碱性氧化铝1份，甲基三氟丙基硅油1份。本实施例12得到的低密度防水覆膜支撑剂与现有压裂支撑剂的各项指标见表6所示。
上述实施例中预热至可流动状态的温度可为20℃至30℃；核桃壳、杏壳和椰子壳均为去仁后的壳；上述实施例中得到的低密度防水覆膜支撑剂的视密度和颗粒分散率可按以下检测方法/标准进行执行，视密度测定按SY/T 5108-2006中12.2执行；颗粒分散率按SY/T 5274-2000中6.3执行。
从表1至表6可以看出，本发明低密度防水覆膜支撑剂的视密度和酸溶解度较现有压裂支撑剂的视密度和酸溶解度有较大幅度降低，本发明低密度防水覆膜支撑剂的颗粒分散率较现有压裂支撑剂的颗粒分散率有不同程度的提高，说明本发明低密度防水覆膜支撑剂较现有压裂支撑剂的流动性好，易于泵送，对地层压力小，不易压裂地层；且防水材料能够涂覆在本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面，在裂缝中可最大限度地阻止水的通过，增大油气渗透率；同时，本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面粗糙不均匀多孔结构使之不易出现回流返吐现象，不易产生沉降现象，可均匀分布在裂缝当中，具有视密度低、不吸水、不酸溶，对油气具有较高的导流能力和渗透能力，防水外壳抗压强度高，不易磨损和脱落，可满足不同地层条件下的压裂作业。
综上所述，本发明低密度防水覆膜支撑剂易于泵送，对地层压力小，不易压裂地层；且防水材料能够涂覆在本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面，在裂缝中可最大限度地阻止水的通过，增大油气渗透率；同时，本发明低密度防水覆膜支撑剂的表面粗糙不均匀多孔结构使之不易出现回流返吐现象，不易产生沉降现象，可均匀分布在裂缝当中，具有视密度低、不吸水、不酸溶，对油气具有较高的导流能力和渗透能力，防水外壳抗压强度高，不易磨损和脱落，可满足不同地层条件下的压裂作业。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
表1
项 目 现有压裂支撑剂 实施例7得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.33
酸溶解度，g/100g 2至7 0.2
颗粒分散率，％ 90 98
表2
项 目 现有压裂支撑剂 实施例8得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.29
酸溶解度，g/100g 2至7 0.3
颗粒分散率，％ 90 99
表3
项 目 现有压裂支撑剂 实施例9得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.18
酸溶解度，g/100g 2至7 0.6
颗粒分散率，％ 90 98
表4
项 目 现有压裂支撑剂 实施例10得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.3
酸溶解度，g/100g 2至7 0.7
颗粒分散率，％ 90 99
表5
项 目 现有压裂支撑剂 实施例11得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.42
酸溶解度，g/100g 2至7 0.8
颗粒分散率，％ 90 99
表6
项 目 现有压裂支撑剂 实施例12得到的低密度防水覆膜支撑剂
视密度，g/cm3 大于1.6 1.31
酸溶解度，g/100g 2至7 0.7
颗粒分散率，％ 90 98

Claims (10)

1.一种低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于原料按重量份数含有骨料55份至98份、防水材料2份至25份、固化剂0.2份至5份、分散剂0.5份至5份、流平剂0.1份至2份。
2.根据权利要求1所述的低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于原料按重量份数含有骨料80份至95份，防水材料5份至10份，固化剂1份至3份，分散剂0.8份至1.5份，流平剂0.5份至1份。
3.根据权利要求1或2所述的低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于按下述方法得到：第一步，将所需量的骨料破碎后得到碎骨料；第二步，碎骨料加热至50℃至90℃，然后在加热后的碎骨料中加入所需量的防水材料混合均匀后，得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的固化剂搅拌反应1min至3h，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的分散剂和流平剂混合均匀后，得到低密度防水覆膜支撑剂。
4.根据权利要求3所述的低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于骨料为非金属材料；或/和，骨料为核桃壳、杏壳和椰子壳中的一种以上；或/和，碎骨料的粒径为10目至100目。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于防水材料为热塑性酚醛树脂、环氧树脂、丙凝乳液、聚丙稀酸脂、油性聚氨酯和桐油中的一种以上；或/和，固化剂为水性环氧脂肪胺类固化剂、T31固化剂、乌洛托品和脂环族多胺类固化剂中的一种以上。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的低密度防水覆膜支撑剂，其特征在于分散剂为双硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钙和碱性氧化铝中的一种以上；或/和，流平剂为甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种以上。
7.一种根据权利要求1或2所述的低密度防水覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将所需量的骨料破碎后得到碎骨料；第二步，碎骨料加热至50℃至90℃，然后在加热后的碎骨料中加入所需量的防水材料混合均匀后，得到第一混料；第三步，在第一混料中加入所需量的固化剂搅拌反应1min至3h，反应后得到第二混料；第三步，在第二混料中加入所需量的分散剂和流平剂混合均匀后，得到低密度防水覆膜支撑剂。
8.根据权利要求7所述的低密度防水覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于骨料为非金属材料；或/和，骨料为核桃壳、杏壳和椰子壳中的一种以上；或/和，碎骨料的粒径为10目至100目。
9.根据权利要求7或8所述的低密度防水覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于防水材料为热塑性酚醛树脂、环氧树脂、丙凝乳液、聚丙稀酸脂、油性聚氨酯和桐油中的一种以上；或/和，固化剂为水性环氧脂肪胺类固化剂、T31固化剂、乌洛托品和脂环族多胺类固化剂中的一种以上。
10.根据权利要求7或8或9所述的低密度防水覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于分散剂为双硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钙和碱性氧化铝中的一种以上；或/和，流平剂为甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油和羟基含氢硅油中的一种以上。
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