CN106364117B - 一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜及其制备方法和用途，该纳米导气纤维膜包括设于上下两表面的离型层，和位于上下两离型层之间的纳米导气膜层和纤维布层。本发明所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜克服了原有制品的外观不平整、缺胶、针孔的现象，通过纳米导气膜导出多余气体，同时借助纳米导气膜与纤维布的复合结构，有效减少层间气体的引入，其制备方法简单，工艺流程短，成型方式多样，有益于获得饱满光滑的外观，提高制品的品质和良品率。

Description

一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜及其制备方法 和用途
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其是一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜及其制备方法和用途。
背景技术
目前所有采用纤维复材生产的制品，如网羽球拍、自行车、无人机、球棒等，在制品生产过程中，由于受模具、材料、脱模剂、气压以及天气的变化影响，产品出来后表面会出现不平、缺料、针孔的现象，特别是一些产品要求表面特殊纹理时，一旦产品出现上述外观不良，产品就变为次级品，即便没有造成报废，外观也需要修复，当前各生产工厂都是采取增加后续繁锁的补土工序来弥补，以致达到修补外观的要求，通常的做法是采取在粗细补工段，以多补、多喷、多磨环氧树脂底漆填平的方式处理，这种方式，大大增加生产工厂的物料成本和员工的劳动强度，同时这种反复多补、多喷、多磨的外理方式，也会造成产品超磨，影响强度，拉长工序导致效率低下，还会造成产品的一些技术指标不达标，如：W/B(重量与平衡)、MOI（动力平衡）、SI（硬度）、RA（刚性）、VIBRATION FREQUENCY（振动频率）等等，造成最终呆滞品。另外传统的补土车间，打磨粉尘大，工作环境恶劣，对操作工人存在安全隐患，间接增加劳动力成本，该问题已经成为制约行业发展的瓶颈，需要迫切对加工工艺进行革命。
专利申请CN 104647636 A公开了一种具有层内导气通路的梯度预浸料的制备方法，根据树脂在预浸料中的质量含量、树脂的密度以及涂膜滚的间隙控制树脂胶膜的面密度，调整树脂体系的黏度以及复合工艺中的压力参数，获得具有一定导气作用的梯度预浸料，其控制难度较高，仅适用于热压罐外固化工艺。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服原有纤维复材制品成型后制品易出现缺胶、臭头、针孔等不良现象，以获得光滑饱满的优良的纤维复材制品的外观。
对造成制品外观缺陷的原因进行分析，发现主要涉及以下三个方面：
1、加工过程中，气体向表面迁移，固化过程中来不及释放，固化后造成孔隙。这些气体主要来源于：a、树脂中残留的溶剂受热挥发；b、缠绕或者铺层预型过程中各层间夹带的空气；c、固化分解的挥发性产物；d、碳布本身存在一定的孔隙率。
2、制品加热固化过程中，其中的树脂经历了软化、流动态、凝胶态、固态的转变，其中夹杂的气体在模具的界面处由小气泡融合成大气泡，成型脱模后，表现为外观的缺胶或针孔。
3、制程的限制：a、制程升温速度的设定，整个固化过程从树脂软化流动到固化反应，只有几分钟的时间，没有足够的时间来排除气体；b、为了便于操作及降低成本，一般预浸料树脂含量较低，很难通过多余的树脂的流动来填补缺陷。
基于对以上原因的分析，本发明提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其结构借助纳米导气膜层将复材制品高温高压成型过程中产生的气体导出，从而获得饱满光滑的外观。与此同时，将纳米导气膜与纤维布层联合构成复合结构，可以有效减少层间气体的引入，有益于获得优良外观，离型层的作用在于存储、运输、转移过程中保护纳米导气纤维膜，使用时将离型层撕除即可。
本发明所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜结构中的纳米导气膜由厦门市豪尔新材料股份有限公司生产，具体生产方法见实施例。
本发明所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜制备方法简单，工艺流程短，成型方式多样，革命性地省去补土修复外观的工序，极大地节省了设备和人力成本，提高生产效率。在制备中需要注意：
1、当使用多层材料在复合时，应尽可能排挤各层之间的气泡，做法是多层逐步碾压，压力范围0.1-50Mpa，碾压压力大，则间隙气泡少，从而减少了终端使用时气泡的引入，避免制品表面的气孔或者缺胶。
2、所述纳米导气纤维膜，其在复材制品高温高压成型过程中有两重作用，一方面纳米导气膜内部的组分纳米级二氧化硅填料具有高比表面积的以及孔径为10-9～10-10m的微纳孔，可以很好吸附制品中固有的气体；另一方面，纳米级二氧化硅有机填料可以防止小气泡聚集成大气泡，同时将固有的大气泡细化成小气泡，小气泡的尺寸小于50微米，肉眼就很难分辨，致使最终成型的制品，在肉眼看来外观光滑饱满，无缺胶，无针孔。
具体方案如下：
一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，包括设于纳米导气纤维膜上表面和下两表面的离型层，和位于上下两离型层之间的纳米导气膜层和纤维布层，各层之间以贴合方式连接，所述的纳米导气膜层的厚度为50-300微米，所述的纤维布层的厚度为50-500微米。
进一步的，所述的纤维布层为纤维干布或者纤维预浸布；
任选的，所述的离型层为离型纸、PET离型膜或PE离型膜；
进一步的，所述的纳米导气膜层的内部含有纳米填料；所述纳米填料为二氧化硅、碳纳米管、石墨烯中的一种或者多种组合；
优选的，所述二氧化硅为无定型二氧化硅，比表面范围为100-2000m2/g，二氧化硅具有微纳孔结构，孔径范围为10-9～10-10m；
优选的，所述碳纳米管为单臂结构碳纳米管，直径1-2 nm，长度5-30μm；
优选的，所述碳纳米管为多臂结构碳纳米管，直径30-50nm，长度10-30μm；
优选的，所述石墨烯的片层直径为5-20um，径厚比≥1000。
进一步的，所述的纳米导气纤维膜包含5层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维干布、导气膜层、离型层；
任选的，所述的纳米导气纤维膜包含4层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维预浸布、离型层；
任选的，所述的纳米导气纤维膜包含5层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维预浸布、纳米导气膜层、离型层。
本发明还提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，先将覆有上、下离型层的纳米导气膜，撕除其中一面的离型层，将暴露的纳米导气膜面贴在纤维干布上，在纤维干布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面，该纳米导气膜一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
本发明还提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，先将覆有上、下离型层的纳米导气膜和纤维预浸布，撕除其中一面的离型层，之后将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布一面上，该纤维预浸布一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
本发明还提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，先将覆有上、下离型层的纳米导气膜，撕除其中一面的离型层，然后将覆有上、下离型层的纤维预浸布撕除两面的离型层，之后将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布上，在暴露的纤维预浸布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面，该纳米导气膜一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
本发明还提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的用途，其特征在于：用于制作纤维复材制品的原料。
本发明还提供一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的使用方法，包括以下步骤：
（1）裁切原料，包括所述的纳米导气纤维膜；
（2）将各层原料排叠铺层好，其中所述的纳米导气纤维膜排叠前撕除上、下离型层，放置在制品的最外层或者内层，排叠铺层好后放入模具成型，所述的成型温度范围为100-180℃，时间范围为10-120min；
（3）成型完毕后进行冷却降温，同时对模具施加压力，最后脱除模具获得纤维复材，所述的冷却降温的时间为2-20min，温度为15-100℃，冷却降温过程中向模具施加压力的范围为20-120 Kg/cm2。
进一步的，所述的步骤（2）中成型的方式为内压成型，即在材料内部层间包覆尼龙风管，然后对尼龙风管进行充气形成内压，压力范围为3-20Kg/cm2；或者在材料内部层间包覆高能胶，通过高能胶受热自膨胀产生内压，压力范围为1-100 Kg/cm2；
任选的，所述的步骤（2）中成型的方式为外压成型，即压力来自外部的模具挤压，压力范围为20-120 Kg/cm2。
有益效果：本发明所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜克服了原有制品的外观不平整、缺胶、针孔的现象，通过纳米导气膜导出多余气体，同时借助纳米导气膜与纤维布的复合结构，有效减少层间气体的引入，其制备方法简单，工艺流程短，成型方式多样，有益于获得饱满光滑的外观，提高纤维复材制品的品质和良品率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例中纳米填料可以用二氧化硅、碳纳米管、石墨烯中的一种或一种以上组合来代替。均能达到同样的技术效果。
其中二氧化硅为无定型二氧化硅，比表面范围为100-2000m2/g，二氧化硅具有微纳孔结构，孔径范围为10-9～10-10m。
其中碳纳米管为单臂结构碳纳米管，直径1-2 nm，长度5-30μm；
其中碳纳米管为多臂结构碳纳米管，直径30-50nm，长度10-30μm；
其中石墨烯的片层直径为5-20um，径厚比≥1000。
实施例1
本发明所述的纳米导气膜由厦门市豪尔新材料股份有限公司生产，其制备方法如下:
按照以下步骤进行：
（1）按重量份数称取以下各组分，搅拌混合均匀，得到混合料；
环氧树脂 30-60；
酚醛树脂 20-30；
潜伏性固化剂 5-15；
促进剂 0.5-3；
胺类固化剂 1-20；
纳米填料 0.1-4；
溶剂 0-30；
（2）将步骤（1）中所得的混合料涂布于离型基材上；
（3）当溶剂的重量份为0时，在步骤（2）中的涂布好的混合料表面覆上一层离型基材，构成以混合料为中间层，离型基材为上、下表面层结构的片材；当溶剂的重量份大于0小于等于30时，先将步骤（2）中涂布好的混合料干燥，再在干燥后的混合料表面覆上一层离型基材，构成以混合料为中间层，离型基材为上、下表面层结构的片材；
（4）收卷或者裁切步骤（3）中所得的片材，得到用于改善纤维复材外观的纳米导气膜。
实施例2
一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其制备方法如下：
先将覆有上、下离型层的纳米导气膜（上下离型层分别是，PE离型膜和离型纸），撕除其中一面的离型层（PE离型膜），备用；将暴露的纳米导气膜面贴在纤维干布上，在纤维干布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面（仍保留另外一面的离型纸），最后经过复合机贴合而成。
利用该纳米导气纤维膜生产纤维复材管材制品的方法如下：
（1）管材直径2cm，长度50cm，按照管材尺寸相应地裁切原料，包括所述的纳米导气纤维膜；
（2）将排叠铺层好的材料放入模具成型，所述的成型温度范围为100℃，时间范围为120min；成型的方式为内压成型，即在材料内部层间包覆尼龙风管，然后对尼龙风管进行充气形成内压，压力范围为3-20Kg/cm2；
（3）成型完毕后进行冷却降温，同时对模具施加压力，最后脱除模具获得纤维复材，所述的冷却降温的时间为2min，温度降至为80℃，冷却降温过程中向模具施加压力的范围为20-120 Kg/cm2。
该纤维复材制品外观饱满光滑，没有缺胶、臭头以及针孔，采用上述方法成型50个，获得制品的良品率为98%；同样对比没有采用纳米导气纤维膜，而是直接采用预浸纤维布，获得制品，外观出现明显缺胶、臭头以及大量的针孔，良品为48%。
实施例3
一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其制备方法如下：
先将覆有上、下离型层的纳米导气膜（上下离型层分别是，PE离型膜和离型纸），撕除其中一面的离型层（PE离型膜），备用；通常市面上购买的预浸纤维布的结构是：离型层（聚乙烯膜材）/含浸有树脂的纤维布/离型层（离型纸材质），本实施例在使用时，将离型层（聚乙烯膜材）先撕除，再与暴露的纳米导气膜面贴合；将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布上，该纤维预浸布一面的离型层（聚乙烯膜材）已撕除，另一面的离型层（离型纸材质）仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
利用该纳米导气纤维膜生产纤维复材制品的方法如下：
（1）裁切原料，包括所述的纳米导气纤维膜；
（2）将排叠铺层好的材料放入模具成型，所述的成型温度范围为100℃，时间范围为120min；成型的方式为内压成型，即在材料内部层间包覆尼龙风管，然后对尼龙风管进行充气形成内压，压力范围为3-20Kg/cm2；
（3）成型完毕后进行冷却降温，同时对模具施加压力，最后脱除模具获得纤维复材，所述的冷却降温的时间为2min，温度降至为80℃，冷却降温过程中向模具施加压力的范围为20-120 Kg/cm2。
该纤维复材制品外观饱满光滑，没有缺胶、臭头以及针孔，采用上述方法成型50个，获得制品的良品率为96%；同样对比没有采用纳米导气纤维膜，而是直接采用预浸纤维布，获得制品，外观出现明显缺胶、臭头以及大量的针孔，良品为54%。
实施例4
一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其制备方法如下：
先将覆有上、下离型层的纳米导气膜（上下离型层分别是，PE离型膜和离型纸），撕除其中一面的离型层（PE离型膜），备用；通常市面上购买的预浸纤维布的结构是：离型层（聚乙烯膜材）/含浸有树脂的纤维布/离型层（离型纸材质），本实施例在使用时，将上下两面的离型层都撕除，再与暴露的纳米导气膜面贴合；将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布上，在暴露的纤维预浸布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面（仍保留另外一面的离型纸），最后经过复合机贴合而成。
利用该纳米导气纤维膜生产纤维复材制品的方法如下：
（1）裁切原料，包括所述的纳米导气纤维膜；
（2）将排叠铺层好的材料放入模具成型，所述的成型温度范围为150℃，时间范围为60min；成型的方式为外压成型，即压力来自外部的模具挤压，压力范围为20-120 Kg/cm2；
（3）成型完毕后进行冷却降温，同时对模具施加压力，最后脱除模具获得纤维复材，所述的冷却降温的时间10min温度为100℃，冷却降温过程中向模具施加压力的范围为20-120 Kg/cm2。
该纤维复材制品外观饱满光滑，没有缺胶、臭头以及针孔，采用上述方法成型50个，获得制品的良品率为96%；同样对比没有采用纳米导气纤维膜，而是直接采用预浸纤维布，获得制品，外观出现明显缺胶、臭头以及大量的针孔，良品为58%。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (17)

1.一种用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：包括设于纳米导气纤维膜上表面和下表面的离型层，和位于上下两离型层之间的纳米导气膜层和纤维布层，各层之间以贴合方式连接，所述的纳米导气膜层的厚度为50-300微米，所述的纳米导气膜层的内部含有二氧化硅，所述二氧化硅为无定型二氧化硅，比表面范围为100-2000m2/g，二氧化硅具有微纳孔结构，孔径范围为10-9～10-10m，所述的纤维布层的厚度为50-500微米。
2.根据权利要求1所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的纤维布层为纤维干布或者纤维预浸布。
3.根据权利要求1所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的离型层为离型纸、PET离型膜或PE离型膜。
4.根据权利要求1所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的纳米导气膜层的内部还含有碳纳米管、石墨烯中的一种或一种以上组合。
5.根据权利要求4所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述碳纳米管为单臂结构碳纳米管，直径1-2nm，长度5-30μm。
6.根据权利要求4所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述碳纳米管为多臂结构碳纳米管，直径30-50nm，长度10-30μm。
7.根据权利要求4所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述石墨烯的片层直径为5-20um，径厚比≥1000。
8.根据权利要求2所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的纳米导气纤维膜包含5层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维干布、纳米导气膜层、离型层。
9.根据权利要求2所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的纳米导气纤维膜包含4层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维预浸布、离型层。
10.根据权利要求2所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜，其特征在于：所述的纳米导气纤维膜包含5层，由上表面到下表面依次为离型层、纳米导气膜层、纤维预浸布、纳米导气膜层、离型层。
11.一种权利要求8所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，其特征在于：先将覆有上、下离型层的纳米导气膜，撕除其中一面的离型层，将暴露的纳米导气膜面贴在纤维干布上，在纤维干布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面，该纳米导气膜一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
12.一种权利要求9所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，其特征在于：先将覆有上、下离型层的纳米导气膜和纤维预浸布，撕除其中一面的离型层，之后将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布一面上，该纤维预浸布一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
13.一种权利要求10所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的制备方法，其特征在于：先将覆有上、下离型层的纳米导气膜，撕除其中一面的离型层，然后将覆有上、下离型层的纤维预浸布撕除两面的离型层，之后将暴露的纳米导气膜面贴在暴露的纤维预浸布上，在暴露的纤维预浸布的另一面贴上另一块暴露的纳米导气膜面，该纳米导气膜一面的离型层已撕除，另一面的离型层仍然保留，最后经过复合机贴合而成。
14.一种权利要求1-10中任一项所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的用途，其特征在于：用于制作纤维复材制品的原料。
15.一种权利要求1-10中任一项所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)裁切原料，包括所述的纳米导气纤维膜；
(2)将各层原料排叠铺层好，其中所述的纳米导气纤维膜排叠前撕除上、下离型层，放置在制品的最外层或者内层，排叠铺层好后放入模具成型，所述的成型温度范围为100-180℃，时间范围为10-120min；
(3)成型完毕后进行冷却降温，同时对模具施加压力，最后脱除模具获得纤维复材，所述的冷却降温的时间为2-20min，温度为15-100℃，冷却降温过程中向模具施加压力的范围为20-120Kg/cm2。
16.根据权利要求15所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的使用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中成型的方式为内压成型，即在材料内部层间包覆尼龙风管，然后对尼龙风管进行充气形成内压，压力范围为3-20Kg/cm2；或者在材料内部层间包覆高能胶，通过高能胶受热自膨胀产生内压，压力范围为1-100Kg/cm2。
17.根据权利要求15所述的用于改善纤维复材外观的纳米导气纤维膜的使用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中成型的方式为外压成型，即压力来自外部的模具挤压，压力范围为20-120Kg/cm2。
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