CN106359423A

CN106359423A - 一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN106359423A
Application number: CN201610697672.1A
Authority: CN
Inventors: 彭述明; 陈军; 吴吉龙; 王敏
Original assignee: Guangdong Zhongxun Agri Science Corp
Current assignee: Guangdong Zhongxun Agri Science Corp
Priority date: 2016-08-20
Filing date: 2016-08-20
Publication date: 2017-02-01

Abstract

本发明公开了一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，各组分质量分数为：甲氨基阿维菌素0.1％‑5％，氟铃脲1％‑10％，溶剂1％‑10％，润湿剂1％‑3％，β‑环糊精1％‑20％，分散剂3％‑8％，消泡剂0.1％‑0.5％，增稠剂0.1％‑1％，防腐剂0.01％‑0.3％，抗冻剂1％‑8％，余量为去离子水。本发明还公开了其制备方法。本发明制备的悬浮剂，具有一般悬浮剂没有的光稳定性以及良好的生物相容性、高的生物活性、良好的缓释性能。

Description

一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药制剂加工领域，具体涉及一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

甲氨基阿维菌素，是从发酵产品阿维菌素B₁开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点，该品是目前国际唯一能取代5种高毒农药的新型、高效、低毒、安全、无公害、无残留的生物杀虫杀螨剂。活性最高、杀虫谱广、无抗药性。具有胃毒、触杀作用。对螨类、鳞翅目、鞘翅目害虫活性最高。其在农药制剂产品中的主要存在形式为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。

β-环糊精又称环麦芽七糖、环七糊精，简称β-CD，是由淀粉经微生物酶作用后提取制成的由7个葡萄糖残基以β-1,4-糖苷键结合构成的环状物，相对分子质量1135。本品可与多种化合物形成包结复合物，使其稳定、增溶、缓释、乳化、抗氧化、抗分解、保温、防潮，并具有掩蔽异味等作用，为新型分子包裹材料。β-CD分子内部以碳-氢键和醚键为主，具有疏水性。外部以羟基为主，具有亲水性。药物经β-CD包合后，可不同程度地改善其溶解性能。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在光照下不稳定，易光解，严重影响了药效的发挥。目前行业通用的方法是添加抗光解剂，添加后只能一定程度的降低光解率，并不能完全解决光解问题。添加抗光解剂后的产品仍比普通产品光解速度高好几倍。高的光解速度导致了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐产品利用率低，持效期短。

更有效的解决光解问题方式是加工成微胶囊产品。由于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表面包覆了一层薄膜，可以隔绝紫外光的照射，可以杜绝光解问题的发生。存在的问题是，当囊破裂后，同意面临着光解的问题。我们发现将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐用β-环糊精包合后，除了很好的隔绝紫外光的照射外，而且甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和β-环糊精的包合物与植物的亲和性好，易于被植物吸收。在植物体内释放出有效成分，从而可以更加完美的解决其光解的问题。

据统计，我国农药利用率低，喷洒到田间的农药只有20-30％的利用率，其他的都浪费在环境中。农药从喷雾器要到达作用靶标，需经过喷雾、粘附、渗透传导等过程。其中渗透传导过程对农药的利用率影响最大。我们发现将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲用β-环糊精包合后，在植物叶面的渗透传导效果更好，可以提高其利用率。

我们在制剂加工过程中，发现甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的气味较大，但是如果采用β-环糊精包合后，气味基本被掩盖，更加环保。

基于以上理由，采用β-环糊精包合处理的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲悬浮剂具有普通悬浮剂没有的低的光解率，高的生物利用率，高的环保型。

发明内容

本发明目的在于提供一种农药制剂加工技术，通过利用β-环糊精包合甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲，赋予了该悬浮剂更加优异的性能，解决了光解问题、有效成分利用率低的问题、气味不友好的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，各组分质量分数为：甲氨基阿维菌素0.1％-5％，氟铃脲1％-10％，溶剂1％-10％，润湿剂1％-3％，β-环糊精1％-20％，分散剂3％-8％，消泡剂0.1％-0.5％，增稠剂0.1％-1％，防腐剂0.01％-0.3％，抗冻剂1％-8％，余量为去离子水。

所述的润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙醚中的一种或者两种的混合；

所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或者两种的混合；

所述的分散剂选自聚羧酸盐分散剂、EO-PO嵌段聚醚、磷酸酯分散剂中的一种或者几种的混合；

所述的增稠剂选自黄原胶、硅酸铝镁中的一种或两种的混合；

所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种的混合；

所述的消泡剂选自硅油、有机硅酮、C₁₀-C₂₀饱和脂肪酸类化合物、C₈-C₁₀的脂肪醇类化合物中的一种或几种的混合；

所述的防腐剂选自卡松·凯松、山梨醇钠、苯甲酸钠中的一种或几种的混合。

本发明所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂制备方法：①将甲氨基阿维菌素药和氟铃脲原药用溶剂充分溶解后备用；②将β-环糊精配成饱和的水溶液，加入①步骤溶液，剪切1-2个小时，剪切过程中通入冷却水对剪切罐进行降温；③加入润湿剂、分散剂、消泡剂后剪切10分钟，砂磨至6微米以下后抽入剪切釜中，加入增稠剂、防腐剂、抗冻剂后剪切30分钟，经检测合格后即可

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。

实施例1：3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

①称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药1份，氟铃脲原药2份，用3份二甲基甲酰胺和2份乙醇溶解后备用；

②称取β-环糊精10份，用60份去离子水溶解后备用；

③将①步骤液加入到②步骤液中，剪切2小时，期间剪切釜通冷却水进行降温；

④称取脂肪醇聚氧乙醚1份，EO-PO嵌段聚醚4份，磷酸酯分散剂1份，有机硅消泡剂0.2份，去离子水补足至100％，加入剪切釜中剪切10分钟；

⑤使用砂磨机砂磨至粒径为8微米以下后抽入后剪切釜；再称取黄原胶0.16份，硅酸铝镁1.1份，卡松·凯松0.1份剪切40分钟，经检测合格后即得3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

本实施例的3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂技术指标如下：

实施例2：1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

①称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药0.5份，氟铃脲原药1份，用3份二甲基甲酰胺溶解后备用；

②称取β-环糊精5份，用40份去离子水溶解后备用；

③将①步骤液加入到②步骤液中，剪切1.5小时，期间剪切釜通冷却水进行降温；

④称取脂肪醇聚氧乙醚1份，聚羧酸盐4份，磷酸酯分散剂1份，

有机硅消泡剂0.1份，去离子水补足至100％，加入剪切釜中剪切10分钟；

⑤使用砂磨机砂磨至粒径为6微米以下后抽入后剪切釜；再称取黄原胶0.16份，硅酸铝镁1.2份，卡松·凯松0.1份剪切40分钟，经检测合格后即得1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

本实施例的1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂技术指标如下：

实施例3：5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

①称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药2份，氟铃脲原药3份，用4份二甲基甲酰胺和4份甲醇溶解后备用；

②称取β-环糊精16份，用60份去离子水溶解后备用；

④称取脂肪醇聚氧乙醚1份，聚羧酸盐4份，EO-PO嵌段聚醚分散剂2份，有机硅消泡剂0.4份，去离子水补足至100％，加入剪切釜中剪切10分钟；

⑤使用砂磨机砂磨至粒径为7微米以下后抽入后剪切釜；再称取黄原胶0.12份，硅酸铝镁1.0份，卡松·凯松0.2份剪切40分钟，经检测合格后即得1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂。

本实施例的5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂技术指标如下：

实施例4：抗光解效果测试。

实验环境：在阳光明媚的天气中进行

实验方法：将实施例2制得的样品和普通的1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂用去离子水稀释10倍，各称取20ml放入到培养皿中，在太阳光下放置，在放置2小时、4小时、6小时、8小时后取样测含量(取样前需补充蒸发的水量)，数据如下：

可见采用β-环糊精处理处理后的1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂具有良好的抗光解性能。在强烈的太阳光照射下含量几乎没有变化。

实施例5：生测药效验证。

同样采用实施例2制得的样品和普通的1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂进行生测对比，按照制剂用量亩用量100克，稀释500倍喷雾，测试施药后1天、2天、4天、7天后的防治效果。试验地选择在惠州仲恺一块常年种植蔬菜的农田，试验前甜菜夜蛾和斜纹夜蛾发生严重，试验数据如下：

由上表可以看出，经过本发明的1.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲悬浮剂持效期和生物活性都有提高。

Claims

1.一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，各组分质量分数为：甲氨基阿维菌素0.1％-5％，氟铃脲1％-10％，溶剂1％-10％，润湿剂1％-3％，β-环糊精1％-20％，分散剂3％-8％，消泡剂0.1％-0.5％，增稠剂0.1％-1％，防腐剂0.01％-0.3％，抗冻剂1％-8％，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙醚中的一种或者两种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或者两种的混合。

4.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的分散剂选自聚羧酸盐分散剂、EO-PO嵌段聚醚、磷酸酯分散剂中的一种或者几种的混合。

5.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂选自黄原胶、硅酸铝镁中的一种或两种的混合。

6.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种的混合。

7.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂选自硅油、有机硅酮、C₁₀-C₂₀饱和脂肪酸类化合物、C₈-C₁₀的脂肪醇类化合物中的一种或几种的混合。

8.根据权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂，其特征在于，所述的防腐剂选自卡松·凯松、山梨醇钠、苯甲酸钠中的一种或几种的混合。

9.权利要求1所述的一种新型甲氨基阿维菌素和氟铃脲的悬浮剂制备方法，其特征在于：①将甲氨基阿维菌素药和氟铃脲原药用溶剂充分溶解后备用；②将β-环糊精配成饱和的水溶液，加入①步骤溶液，剪切1-2个小时，剪切过程中通入冷却水对剪切罐进行降温；③加入润湿剂、分散剂、消泡剂后剪切10分钟，砂磨至6微米以下后抽入剪切釜中，加入增稠剂、防腐剂、抗冻剂后剪切30分钟，经检测合格后即可。