CN106353218A - 一种盐浴硝酸钾‑硝酸钠混合盐的连续测定方法 - Google Patents

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罗臻葵
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许成
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Abstract

本发明公开了一种盐浴硝酸钾‑硝酸钠混合盐的连续测定方法。本发明的方法包括试样溶液的制备、硝酸钾含量的测定及计算、硝酸钠的测定及计算等步骤。在乙酸酸性介质中，四苯硼钠与硝酸钾进行反应，生成四苯硼钾沉淀，过滤，烘干，称量，计算硝酸钾含量；然后在钼盐存在下，用浓硫酸酸化，硝酸盐与过量的硫酸亚铁铵标准溶液起反应，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液返滴定，根据硫酸亚铁铵和重铬酸钾标准滴定溶液的量计算硝酸盐总量，减去硝酸钾相当于硝酸钠的量，得出硝酸钠的含量。本发明的测定方法简单，检测过程方便，快捷，环保，费用成本低，检测结果准确一致，为盐浴硝酸钾、硝酸钠维护和质量控制提供支持。

Description

一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法
技术领域
本发明涉及一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，属化学分析方法领域。
背景技术
热处理盐浴加热是利用盐熔融后所形成的液态介质加热工件，其加热速度快，加热温度均匀，工作温度范围宽，在良好工作状态下，可实现工件的无氧化和无脱碳加热，且便于局部加热淬火，分级淬火和等温淬火。由KNO3- NaNO3组成硝盐浴特别适用于铝合金零件淬火加热用，在回火，分级淬火中的应用也很普遍。当硝盐浴工作一定时间后，盐浴会产生老化，影响加热性质，在这种情况下需采用除渣并添加新盐的办法来恢复其加热性能。这就需要对盐浴成分进行检测并及时补充调整。硝酸钾、硝酸钠混合盐的检测方法鲜有报道，甚至未见报道，为及时检测分析盐浴硝酸钾、硝酸钠主要成分变化情况，保障产品热处理质量和促进产品性能提高，对盐浴硝酸钾、硝酸钠混合盐的连续测定方法进行了研究。
发明内容
为了准确方便地测量盐浴硝酸钾、硝酸钠混合盐中硝酸钾、硝酸钠含量，减少测量过程中的误差，本发明提供一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法。
本发明的技术方案为：
一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，包括以下步骤：
（1）试样溶液的制备：称取2.5g研细均匀的试样（精确至0.0001g）放入100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初滤液5mL～10mL，得到试样溶液A；
（2）硝酸钾含量的测定：吸取10.00mL制备好的试样溶液A置于100mL烧杯中，加入30mL水和1滴甲基红乙醇指示液，用冰乙酸溶液调至刚显红色，加热至40℃（继续保持溶液显微红色），取下，在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液（34g/L），继续搅拌1min，放置10min；用预先在120℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重的砂芯坩埚抽滤，用乙醇-四苯硼钾饱和液转移沉淀，并用15mL此溶液分3～4次洗涤沉淀，每次抽干，用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤1次，抽干；置于120℃±2℃电热干燥箱内烘2h，然后放入干燥器中干燥，冷却至室温，称量，直至恒重；
（3）计算硝酸钾-硝酸钠混合盐中硝酸钾含量
以质量分数表示的硝酸钾含量X按下式计算：
X（%）=
式中：
m 1－四苯硼钾沉淀质量，g；
m－试样的质量，g；
0.2822－硝酸钾与四苯硼钾的摩尔质量比{}；
（4）硝酸钠的测定
吸取5.00mL上述制备好的试样溶液A置于250mL锥形瓶中，依次加入1mL钼酸钠溶液（100g/L），0.1g碳酸氢钠固体（AR），10mL浓硫酸（AR），25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}，加热至沸腾，并保持5min，取下，迅速用流水冷却，依次加入20mL水，2mL磷酸溶液（1体积的浓磷酸加1体积的水混合得到），3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L），以重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]滴定至溶液变紫红色为终点，同时做空白试验；
（5）计算硝酸钾-硝酸钠混合盐中硝酸钠含量
以质量分数表示的硝酸钠含量Y按下式计算：
Y（%）=
式中：
c－重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v 0－滴定空白消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
v－滴定试样溶液消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m－试样的质量，g；
28.33－硝酸钠的摩尔质量[M（1/3NaNO3）],g/mol；
0.8407－硝酸钠与硝酸钾摩尔质量比[]；
KNO3(%)－硝盐浴中硝酸钾的质量分数，%。
进一步地，试样质量的称量精确至0.0001g。
进一步地，砂芯坩埚的容积为30mL，砂芯坩埚的滤片孔径编号为4。
进一步地，甲基红乙醇指示液的浓度为1g/L。
进一步地，冰乙酸溶液的浓度为100g/L。
进一步地，四苯硼钠乙醇溶液的浓度为34g/L。
进一步地，钼酸钠溶液的浓度为100g/L。
进一步地，所述的磷酸溶液通过在浓盐酸中加入等体积的水混合得到。
进一步地，所述的无水乙醇、碳酸氢钠固体、浓硫酸均为分析纯（AR）。
本发明的原理是：在钼盐存在下，用浓硫酸酸化，硝酸盐与过量的硫酸亚铁铵标准溶液起反应，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液返滴定，根据硫酸亚铁铵和重铬酸钾标准滴定溶液的量计算混合盐中硝酸钠含量，硝酸钾定量干扰硝酸钠的测定，在计算时予以扣除。
本发明的有益效果在于：
本发明的测定方法简单，检测过程方便，快捷，环保，费用成本低，检测结果准确一致，为盐浴硝酸钾、硝酸钠维护和质量控制提供支持。
具体实施方式
下面就具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明并不限于此。
实施例1
一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，它包括以下步骤：
（1）试样溶液的制备：称取约2.5g研细均匀的试样1（精确至0.0001g）放入100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初滤液5mL～10mL，得到试样1的溶液。
（2）硝酸钾含量的测定：吸取10.00mL制备好的试样1的溶液置于100mL烧杯中，加入30mL水，1滴甲基红乙醇指示液（1g/L），用冰乙酸溶液（100g/L）调至刚显红色，加热至40℃（继续保持溶液显微红色），取下，在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液（34g/L），继续搅拌1min，放置10min。用预先在120℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重的容积为30ml滤片孔径编号为4的砂芯坩埚抽滤，用乙醇-四苯硼钾饱和液转移沉淀，并用15mL此溶液分3次～4次洗涤沉淀，每次抽干，用2mL无水乙醇（AR）沿坩埚壁洗涤1次，抽干。置于120℃±2℃电热干燥箱内烘2h，取出迅速放入干燥器中，冷却至室温，称量，直至恒重。
（3）计算硝酸钾、硝酸钠混合盐中硝酸钾含量
以质量分数表示的硝酸钾含量X按下式计算：
X（%）=
式中：
m 1－四苯硼钾沉淀质量，g；
m－试样的质量，g；
0.2822－硝酸钾与四苯硼钾的摩尔质量比{}
（4）硝酸钠的测定
吸取5.00mL上述制备好的试样溶液（溶液A）置于250mL锥形瓶中，依次加入1mL钼酸钠溶液（100g/L），0.1g碳酸氢钠固体（AR），10mL浓硫酸（AR），25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L},加热至沸腾，并保持5min，取下，迅速用流水冷却，依次加入20mL水，2mL磷酸溶液（1体积的浓磷酸加1体积的水混合得到），3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L），以重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]滴定至溶液变紫红色为终点。同时做空白试验。
（5）计算硝酸钾、硝酸钠混合盐中硝酸钠含量
以质量分数表示的硝酸钠含量Y按下式计算：
Y（%）=
式中：
c－重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v 0－滴定空白消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
v－滴定试样溶液消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m－试样的质量，g；
28.33－硝酸钠的摩尔质量[M（1/3NaNO3）],g/mol；
0.8407－硝酸钠与硝酸钾摩尔质量比[]；
KNO3(%)－硝盐浴中硝酸钾的质量分数，%；
经测定和计算，得出试样1中含有硝酸钾50.28%，硝酸钠49.72%。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样2。
经测定和计算，得出试样2中含有硝酸钾51.55%，硝酸钠48.45%。
实施例3
采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样3。
经测定和计算，得出试样3中含有硝酸钾48.94%，硝酸钠51.06%。

Claims (9)

1.一种盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）试样溶液的制备：称取2.5g研细均匀的试样放入100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初滤液5～10mL，得到试样溶液A；
（2）硝酸钾含量的测定：吸取10.00mL制备好的试样溶液A置于100mL烧杯中，加入30mL水和1滴甲基红乙醇指示液，用冰乙酸溶液调至刚显红色，加热至40℃，取下，在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min，放置10min；用预先在120℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重的砂芯坩埚抽滤，用乙醇-四苯硼钾饱和液转移沉淀，并用15mL此溶液分3～4次洗涤沉淀，每次抽干，用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤1次，抽干；置于120℃±2℃电热干燥箱内烘2h，然后放入干燥器中干燥，冷却至室温，称量，直至恒重；
（3）计算硝酸钾-硝酸钠混合盐中硝酸钾含量
以质量分数表示的硝酸钾含量X按下式计算：
X（%）=
式中：
m 1－四苯硼钾沉淀质量，g；
m－试样的质量，g；
0.2822－硝酸钾与四苯硼钾的摩尔质量比{}；
（4）硝酸钠的测定
吸取5.00mL上述制备好的试样溶液A置于250mL锥形瓶中，依次加入1mL钼酸钠溶液（100g/L），0.1g碳酸氢钠固体（AR），10mL浓硫酸（AR），25.00mL0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}，加热至沸腾，并保持5min，取下，迅速用流水冷却，依次加入20mL水，2mL磷酸溶液，3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L），以0.1mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]滴定至溶液变紫红色为终点，同时做空白试验；
（5）计算硝酸钾-硝酸钠混合盐中硝酸钠含量
以质量分数表示的硝酸钠含量Y按下式计算：
Y（%）=
式中：
c－重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v 0－滴定空白消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
v－滴定试样溶液消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m－试样的质量，g；
28.33－硝酸钠的摩尔质量[M（1/3NaNO3）],g/mol；
0.8407－硝酸钠与硝酸钾摩尔质量比[]；
KNO3(%)－硝盐浴中硝酸钾的质量分数，%。
2.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，试样质量的称量精确至0.0001g。
3.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，甲基红乙醇指示液的浓度为1g/L。
4.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，冰乙酸溶液的浓度为100g/L。
5.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，四苯硼钠乙醇溶液的浓度为34g/L。
6.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，钼酸钠溶液的浓度为100g/L。
7.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，所述的无水乙醇、碳酸氢钠固体、浓硫酸均为分析纯。
8.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，砂芯坩埚的容积为30mL，砂芯坩埚的滤片孔径编号为4。
9.根据权利要求1所述的盐浴硝酸钾-硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，所述的磷酸溶液通过在浓盐酸中加入等体积的水混合得到。
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