CN106350150A - 一种不含油脂的浅色固体润滑膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不含油脂的浅色固体润滑膏及其制备方法，属于新型固体润滑材料技术领域。该浅色固体润滑膏由复合分散液、耐磨添加剂和剪切触变剂在行星球磨机中研磨共混制得；其中所述复合分散夜是通过向丙烯酸树脂中加入乙酸乙酯、正丁醇和有机硅树脂，在特定的条件下制得；所述耐磨添加剂采用α‑Al2O3和Pb3O4复配之后，向其中添加空心玻璃微珠，再用硅烷偶联剂改性，最后用环氧树脂接枝包覆制得；所述剪切触变剂采用马来酸酐酯化聚乙烯醇和二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯制得。本发明所制得的浅色固体润滑膏绿色环保，具有优异的耐磨性和耐久性，尤其适用于航空航天、机械、电子、化工、船舶等工业部门的齿轮齿条等运动部件上。

Description

一种不含油脂的浅色固体润滑膏及其制备方法
技术领域
本发明属于新型固体润滑材料技术领域，具体涉及一种耐久性优的纳米固体润滑膏及其制备方法。
背景技术
工业上应用的大部分润滑油和润滑脂属于矿物油基润滑剂。由于润滑剂本身化学性质的原因，如果润滑剂渗透到土壤和水，即使是在高度稀释的浓度下，润滑剂对环境也是有害的，将会产生致命的生态毒性效应。矿物油基产品的降解非常缓慢，且生物降解率低。在润滑剂使用的许多场合，如森林用的链锯使用的链锯油和液压系统使用的液压油等，均会发生漏油的现象。因此，使用生态毒性较低的润滑剂已经得到了世界各国广泛的共识。润滑剂产品的开发，不仅要考虑使用性能，还要考虑其生态毒性。
环境友好纳米固体润滑膏是一种不含油、不含脂的环境友好型的润滑剂。与传统润滑剂相比，其对环境的污染程度将大大改善。润滑膏作为一种半流体润滑剂具有润滑油不可比拟的优点，如润滑膏的粘附性好，在工件表面形成的润滑剂膜厚，润滑性更好。润滑膏使用方便，可多次对钢件表面进行涂抹，使用时，将润滑膏从塑料密封袋中挤出置于钢件上，然后涂抹均匀，等溶剂挥发后，剩余的成膜物质就会在钢件表面形成一层固体润滑膜，等固体润滑膜在使用过程中发生磨损破裂，可再次对钢件表面进行涂抹成膜，再次起到固体润滑的作用。另外润滑膏可以很方便地分散一些添加剂，这样可改善润滑膏的某些特定性能，如可以向润滑膏中添加某种耐磨添加剂，使得固体润滑膜的耐磨性将大大提升。
专利CN87106897.4提供的白色固体润滑成膜膏，以矿油等为基础油金属皂为稠化剂，添加固体润滑剂MCA和PTFE；助润滑剂氟化稀土以及成膜剂和增粘剂等，经高温炼制而成。烧结负荷达6350～7850N。在摩擦过程中在金属表面形成含油的固体润滑膜，其特点是含有矿物油，在原有的油润滑基础上配合应用了固体润滑。
同样，专利CN200980141024.6提供的润滑脂膏组合物，由相互没有相溶性的非氟系基油和氟系基油形成的基油混合物中，含有脂肪族二羧酸与单酰胺单羧酸的复合金属皂增稠剂以及氟树脂粉末而得的。通过在非氟系基油中引入氟系基油，再在此基础上引入氟树脂，这样提高其分散稳定型，再进一步增稠制得。上述二专利均为含油膏体。
专利CN201410097600.4提供了一种用于铁路轮轨的无油减磨成膜膏，原料组成包括二硫化钼、石墨、聚四氟乙烯、氮化硼、氧化亚铜、三氧化二锑、环氧树脂及其活性稀释剂等。具有抗冲击力强、高承载能力、粘温性好且不随季节和气温变化而影响使用的功效，对车轮轮缘和钢轨侧面的粘附性、耐磨性和延展性好，经过车轮碾压后能够很快在钢轨表面形成良好的连续成带润滑膜，具有良好的润精长效性。该润滑膏的特点是不含油脂，不足是仍然采用了溶剂分散型的环氧树脂E-51及其活性稀释剂6690，这二者之间配合使用，随着时间的推移成膜物质会固化交联，直接导致润滑膏劣化，使润滑膏长期可用性能降低。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种耐久性优的不含油脂的纳米浅色固体润滑膏及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现。
一种不含油脂的浅色固体润滑膏，该润滑膏包括以下重量份的组分：
所述复合分散液为丙烯酸树脂与自干型有机硅树脂的分散液复合物。
所述耐磨添加剂选自α-Al2O3、Pb3O4、空心玻璃微珠三者的复配物；所述α-Al2O3和Pb3O4，粒径为30～100nm，二者质量比为3～2:1；空心玻璃微珠粒径在8～65μm，其抗压强度大于60MPa。
所述抗氧化剂选用三氧化二锑。
所述聚四氟乙烯微粉的粒径为Dv50(体积分布中50％所对应粒度)在2μm，熔点为320℃。
所述剪切触变剂选用马来酸酐酯化聚乙烯醇和二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯复配而成。
进一步的，所述复合分散液中的有机硅树脂为自干型树脂9801B，可耐热500℃，固化温度低、速度快、硬度更高而且漆膜不易返粘。
本发明同时提供了上述固体润滑膏的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)复合分散液的制备：以重量份计，取25～40份丙烯酸树脂加入到15～35份乙酸乙酯，在不断搅拌的条件下加入15～20份正丁醇形成透明液体，再向分散液中添加25～35份有机硅树脂，搅拌半小时后备用。
(2)耐磨添加剂的制备：采用纳米α-Al2O3和纳米Pb3O4复配之后添加空心玻璃微珠，硅烷偶联剂KH550作改性处理之后再接枝环氧树脂，具体包括如下三步：
a.以重量份计，称取45～76份纳米α-Al2O3、15～38份纳米Pb3O4和20～30份空心玻璃微珠，将其置于XQM-6行星球磨机中研磨得耐磨添加剂原料备用；
b.硅烷偶联剂改性：取上述a中研磨得到的耐磨添加剂原料16～34份溶于60～85份无水乙醇中，再向其中加入0.08～0.12份硅烷偶联剂KH550，在沸点处冷凝回流反应5小时，离心洗涤3次，得改性纳米粒子；
c.环氧树脂接枝包覆：取8～17份上述步骤b制得的改性后的纳米粒子与7～11份E-44环氧树脂溶于43～67份无水乙醇中在沸点处冷凝回流反应5h，离心、洗涤3次，110℃下真空干燥6h，得耐磨添加剂。
(3)取上述步骤(1)制备好的复合分散液74～80份，向其中添加步骤(2)制得的耐磨添加剂5～10份以及三氧化二锑0.5～3份和聚四氟乙烯微粉14～19份，并研磨搅拌均匀。
(4)向上述步骤(3)所得产物中加入剪切触变剂0.5～2份，继续研磨搅拌，得到浅色固体润滑膏。
所述剪切触变剂的制备方法是：称取45～55份马来酸酐酯化聚乙烯醇和53～60份二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯，将其置于XQM-6行星球磨机中研磨制得。
相对于现有技术，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种环境友好纳米固体润滑膏，其不含油、不含脂；与传统润滑剂相比，其对环境的污染程度将大大改善。
(2)本发明通过乳化聚四氟乙烯配合耐磨添加剂，制得的浅色固体润滑膏材料可在摩擦表面形成固体润滑膜，具有优异的稳定性和摩擦磨损性能。
(3)本发明所制得的润滑膏具有良好的耐久性效果，在经过30天后，润滑膏的表面性状基本没有发生变化。
(4)本发明所制得的固体润滑膏可适应齿轮齿条等复杂接触副的极压润滑，并能够在机械运动过程中一直维持润滑；尤其适用于航空航天、机械、电子、化工、船舶等工业部门的齿轮齿条等运动部件上。
附图说明
图1为本发明实施例2、3、4、6、7、8和对比例所制得的固体润滑膏涂覆于钢板表面所测得的平均摩擦系数对比图。
图2为本发明实施例2、3、4、6、7、8和对比例所制得的固体润滑膏涂覆于钢板表面所测得磨损质量对比图。
具体实施方式
实施例1
(1)复合分散液的制备
取25g丙烯酸树脂加入到15g乙酸乙酯，在不断搅拌的条件下加入15g正丁醇形成透明液体，再向分散液中添加25g有机硅树脂,将其置于装有电动拌器的250ml三口烧瓶中，开动搅拌器设置转速为200rpm，搅拌半小时，得79.2g复合分散液备用；
(2)耐磨添加剂的制备
a.称取4.5g纳米α-Al2O3、1.5g纳米Pb3O4和2g空心玻璃微珠，将其置于XQM-6行星球磨机中，将公转速度调制150rpm，自转速度调制500rpm，研磨4小时后取出，得耐磨添加剂7.4g原料备用。
b.硅烷偶联剂改性：取上述a中研磨得到耐磨添加剂原料8g溶于30g无水乙醇中，向其中加入0.08g硅烷偶联剂KH550，在沸点处冷凝回流反应5小时，离心洗涤3次，得7.8g改性纳米粒子。
c.环氧树脂接枝包覆：取7.8g上述步骤b制得的改性后的纳米粒子与6.8gE-44环氧树脂溶于41.9g无水乙醇中在沸点处冷凝回流反应5h，离心、洗涤3次，110℃下真空干燥6h，得13.7g耐磨添加剂；(其中E-44环氧树脂只用于在耐磨添加剂表面形成与基体树脂相容性更优的膜层，对于膜固化性能并无影响)
(3)剪切触变剂的制备
称取4.5g马来酸酐酯化聚乙烯醇和5.3g二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯，将其置于XQM-6行星球磨机中，将公转速度调制160rpm，自转速度调至600rpm，研磨4小时后取出，得剪切触变剂9.5g备用。
实施例2
(1)取上述实施例1中步骤(1)制备好的复合分散液7.4g，向其中添加实施例1步骤(2)中所制得的耐磨添加剂0.5g、三氧化二锑0.05g和聚四氟乙烯微粉1.4g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm，自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得9.1g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例1中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.05g，继续研磨搅拌，得9.15g浅色固体润滑膏。
实施例3
(1)取上述实施例1中步骤(1)制备好的复合分散液7.7g，向其中添加实施例1步骤(2)中所制得的耐磨添加剂0.7g、三氧化二锑0.15g和聚四氟乙烯微粉1.6g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm；自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得9.8g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例1中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.1g，继续研磨搅拌，得9.9g浅色固体润滑膏。
实施例4
(1)取上述实施例1中步骤(1)制备好的复合分散液8g，向其中添加实施例1步骤(2)中所制得的耐磨添加剂1g、三氧化二锑0.3g和聚四氟乙烯微粉1.9g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm，自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得10.5g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例1中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.2g，继续研磨搅拌，得10.7g浅色固体润滑膏。
实施例5
(1)复合分散液的制备方法同实施例1步骤(1),各组分的用量分别为:丙烯酸树脂40g、乙酸乙酯35g、正丁醇20g和有机硅树脂35g；
(2)耐磨添加剂的制备方法同实施例步骤(2)，各组分的用量分别为：α-Al2O3 5g、Pb3O42.5g、硅烷偶联剂0.12g和空心玻璃微珠2.5g；
(3)剪切触变剂的制备方法同实施例1步骤(3)，各组分用量分别为：马来酸酐酯化聚乙烯醇5.5g和二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯6.0g。
实施例6
(1)取上述实施例5中步骤(1)制备好的复合分散液7.4g，向其中添加实施例5步骤(2)中所制得的耐磨添加剂0.5g、三氧化二锑0.05g和聚四氟乙烯微粉1.4g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm，自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得9.2g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例5中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.05g，继续研磨搅拌，得9.25g浅色固体润滑膏。
实施例7
(1)取上述实施例5中步骤(1)制备好的复合分散液7.7g，向其中添加实施例5步骤(2)中所制得的耐磨添加剂0.7g、三氧化二锑0.15g和聚四氟乙烯微粉1.6g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm，自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得9.9g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例5中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.1g，继续研磨搅拌，得10g浅色固体润滑膏。
实施例8
(1)取上述实施例5中步骤(1)制备好的复合分散液8g，向其中添加实施例5步骤(2)中所制得的耐磨添加剂1g、三氧化二锑0.3g和聚四氟乙烯微粉1.9g。将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm；自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得10.4g产物备用；
(2)向步骤(1)产物中加入实施例5中步骤(3)所制得的剪切触变剂0.2g，继续研磨搅拌，得10.6g浅色固体润滑膏。
对比例
取11g10#沥青，边搅拌边向其中加入5g二硫化钼粉，再向其中加入2.5g6101环氧树脂，最后向其中加入3.5g稠化38#汽缸油。混合均匀后将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至150rpm；自转速度调至650rpm，研磨5小时后取出，得17.9g固体润滑膏；
将实施例2、3、4、6、7、8和对比例所制得的固体润滑膏涂覆于处理过钢板表面，待其成膜后,称量基材(钢片)和膜的总质量。在载荷200N、速度20mm/s、测试行程10mm、测试时间300s的条件下，对涂覆有固体润滑膏的钢片进行摩擦磨损实验，测得平均摩擦系数分别为：0.065、0.062、0.071、0.066、0.064、0.070和0.112，如图1所示。磨损试验完成后，将涂层的表面擦净，测得的磨损量分别为：0.0045g、0.0031g、0.0048g、0.0043g、0.0033g、0.0046g和0.0078g，如图2所示。
本发明不限于这里的上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种不含油脂的浅色固体润滑膏，其特征在于，该润滑膏包括以下重量份的组分：
所述复合分散液为丙烯酸树脂与自干型有机硅树脂的分散液复合物；
所述耐磨添加剂选自α-Al2O3、Pb3O4、空心玻璃微珠三者的复配物；所述α-Al2O3和Pb3O4，粒径为30～100nm，二者质量比为3～2:1；所述空心玻璃微珠粒径在8～65μm，其抗压强度大于60MPa；
所述抗氧化剂选用三氧化二锑；
所述聚四氟乙烯微粉的粒径为Dv50在2μm，熔点为320℃；
所述剪切触变剂选用马来酸酐酯化聚乙烯醇和二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯复配而成。
2.如权利要求1所述的一种不含油脂的浅色固体润滑膏，其特征在于，所述复合分散液中的有机硅树脂为自干型树脂9801B。
3.如权利要求1所述的一种不含油脂的浅色固体润滑膏的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)复合分散液的制备：以重量份计，取25～40份丙烯酸树脂加入到15～35份乙酸乙酯，在不断搅拌的条件下加入15～20份正丁醇形成透明液体，再向分散液中添加25～35份有机硅树脂，搅拌半小时后备用；
(2)耐磨添加剂的制备：采用纳米α-Al2O3和纳米Pb3O4复配之后添加空心玻璃微珠，硅烷偶联剂KH550作改性处理之后再接枝环氧树脂，具体包括如下三步：
a.以重量份计，称取45～76份纳米α-Al2O3、15～38份纳米Pb3O4和20～30份空心玻璃微珠，将其置于XQM-6行星球磨机中研磨得耐磨添加剂原料备用；
b.硅烷偶联剂改性：取上述步骤a中研磨得到的耐磨添加剂原料16～34份溶于60～85份无水乙醇中，再向其中加入0.08～0.12份硅烷偶联剂KH550，在沸点处冷凝回流反应5小时，离心洗涤3次，得改性纳米粒子；
c.环氧树脂接枝包覆：取8～17份上述步骤b制得的改性后的纳米粒子与7～11份E-44环氧树脂溶于43～67份无水乙醇中在沸点处冷凝回流反应5h，离心、洗涤3次，110℃下真空干燥6h，得耐磨添加剂；
(3)取上述步骤(1)制得的复合分散液74～80份，向其中添加步骤(2)制得的耐磨添加剂5～10份以及三氧化二锑0.5～3份和聚四氟乙烯微粉14～19份，并研磨搅拌均匀；
(4)向上述步骤(3)所得产物中加入剪切触变剂0.5～2份，继续研磨搅拌，得到浅色固体润滑膏；
所述剪切触变剂的制备方法是：称取45～55份马来酸酐酯化聚乙烯醇和53～60份二乙烯基苯交联的丙烯酸十八烷基酯，将其置于XQM-6行星球磨机中研磨制得。
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