CN106345540A - 一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子交换树脂制备技术领域,尤其涉及一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100‑150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180‑280μm的阴离子交换树脂。本发明具有合成方法新颖、独特，合成的交换树脂具有粒度细而均匀、比表面积大、交换时扩散路径短、交换速度快、成本低以及应用效果好的优点，满足实床应用特点。
Description
技术领域
本发明属于离子交换树脂制备技术领域,尤其涉及一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法。
背景技术
阳、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阳、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但存在孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低以及交换容量不足等问题，满足不了特殊市场的要求。
专利公开号为CN 103008018 A、公开日为2013.04.03的中国发明专利公开了一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，制备阳离子交换树脂。
但是该发明存在生产工艺繁实，生产所得的交换树脂粒度不均匀、孔径大、球体比表面积小、交换速度慢的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，本发明具有骨架合成方法新颖、独特，合成的交换树脂具有粒度细而均匀、比表面积大、交换时扩散路径短、交换速度快、成本低以及应用效果好的优点，满足实床应用特点。
本发明解决上述问题采用的技术方案是：一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100-150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180-280μm的阳离子交换树脂，所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中，包括由以下重量份的原料组成的水相：
惰性晶核5-10份
去离子水 77-82份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 11-15份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1-2份
以及由以下重量份的原料组成的油相：
苯乙烯 60-64份
二乙烯苯 16-18份
致孔剂正庚烷 19-23份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 0.5-1份
将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀，制得待反应的所述水相以及油相。
该设置中所述分散剂聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型高分子化合物，在医疗行业中的缓释片的制备过程中作为一种膜致孔剂，用于形成孔径极小的开孔。在本合成方法中不仅用到了所述聚乙烯吡咯烷酮的高效的分散作用，更通过所述聚乙烯吡咯烷酮更小规格的致孔能力，与所述致孔剂正庚烷形成互补，在所述致孔剂正庚烷的大孔径开孔基础上在所述交换树脂上形成更小孔径的开孔，进一步提高了所述交换树脂的比表面积，保证了所述交换树脂的交换效果。
进一步优选的技术方案在于：所述水相包括以下重量份的原料：
惰性晶核7份
去离子水 78份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 13份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 2份
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 60份
二乙烯苯 17份
致孔剂正庚烷 22份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1份
进一步优选的技术方案在于：所述水相包括以下重量份的原料：
惰性晶核5份
去离子水 82份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1份
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 64份
二乙烯苯 16份
致孔剂正庚烷 19份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1份
进一步优选的技术方案在于：将所述水相以及油相添加到反应器中，开启搅拌，同时升温至75-78℃，其中搅拌转速为80-85r/min，搅拌1-1.5h后停止搅拌并保温2-3h，再升温至85-90℃，搅拌转速提高到90-100r/min，搅拌1-1.5h后停止搅拌并保温5-7h, 反应结束后用80-85℃热水将白球冲洗3-5次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得粒径为100-150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架，所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型，交联度在4%-20%。该设置中所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程采用分阶段循序加热以及逐渐提高搅拌速率的方式，用于使得合成的所述白球骨架的形状更加圆润，不会出现其他方形的不合格产品，同时也给所述白球的开孔过程提供了更适合的反应条件，保证开孔率和开孔效果，进一步为后续的所述功能基团磺化反应提供良好的条件和基础。
进一步优选的技术方案在于：所述功能基团磺化反应过程中，包括混合后反应的以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 12-14份
质量浓度为98%的硫酸 86-88份
将所述原料混合后加热反应即得粒径为180-280μm的强酸性阳离子交换树脂。
进一步优选的技术方案在于：所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 12份
质量浓度为98%的硫酸 88份
进一步优选的技术方案在于：所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 14份
质量浓度为98%的硫酸 86份
进一步优选的技术方案在于：将所述原料全部添加到反应器中，以小于15℃/min的升温速度升温至85-88℃，保温反应1-2h，再以小于15℃/min的升温速度升温至98-102℃，保温反应1-2h，最后以小于15℃/min的升温速度升温至120-125℃，保温反应5-7小时后降温，最后进行取料，清水洗涤并烘干得到粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂产品。该设置中所述功能基团磺化反应如果在快速升温的条件下，会使得所述磺酸基团较难挂在所述交联聚乙烯的苯环上，而如果在最高温度反应而没有升温过程时，所述磺酸基团份反应比例则会大大下降，所以该设置中小于15℃/min的升温速度以及三段式反应温度的设定能极大的保证最后所得的所述交换树脂中磺酸基团的含量，而所述磺酸基团的含量越高，能越多的参与离子交换，提高所述交换树脂的质量。
进一步优选的技术方案在于：粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂，其全交换容量为3.6-4.8 mmol/g(干)，体积交换容量为1.6-2.3 mmol/ml。
本发明具有合成方法新颖、独特，合成的交换树脂具有粒度细而均匀、比表面积大、交换时扩散路径短、交换速度快、成本低以及应用效果好的优点，满足实床应用特点。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，非对本发明的范围进行限定。
实施例1：一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100-150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180-280μm的阳离子交换树脂，其中所述惰性晶核指的是包括二氧化硅等粒径高度均一的惰性材料，所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中，包括由以下重量份以kg计的原料组成的水相：
惰性晶核5kg
去离子水 80kg
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 13kg
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 2kg
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 60kg
二乙烯苯 17kg
致孔剂正庚烷 22kg
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1kg
将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀，制得待反应的所述水相以及油相。
该设置中所述分散剂聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型高分子化合物，在医疗行业中的缓释片的制备过程中作为一种膜致孔剂，用于形成孔径极小的开孔。在本合成方法中不仅用到了所述聚乙烯吡咯烷酮的高效的分散作用，更通过所述聚乙烯吡咯烷酮更小规格的致孔能力，与所述致孔剂正庚烷形成互补，在所述致孔剂正庚烷的大孔径开孔基础上在所述交换树脂上形成更小孔径的开孔，进一步提高了所述交换树脂的比表面积，保证了所述交换树脂的交换效果。
将所述水相以及油相添加到反应器中，开启搅拌，同时升温至75℃，其中搅拌转速为80r/min，搅拌1h后停止搅拌并保温2h，再升温至85℃，搅拌转速提高到90r/min，搅拌1h后停止搅拌并保温5h, 反应结束后用80℃热水将白球冲洗3次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得粒径为100-150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架，所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型，交联度在4%-20%。该设置中所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程采用分阶段循序加热以及逐渐提高搅拌速率的方式，用于使得制备的所述白球的形状更加圆润，不会出现其他方形的不合格产品，同时也给所述白球的开孔过程提供了更适合的反应条件，保证开孔率和开孔效果，进一步为后续的所述功能基团磺化反应提供良好的条件和基础。
所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份,以kg计的原料：
交联聚苯乙烯白球 12kg
质量浓度为98%的硫酸 88kg
将所述原料混合后加热反应即得颗粒状的强酸性阳离子交换树脂。
进一步优选的技术方案在于：将所述原料全部添加到反应器中，以12℃/min的升温速度升温至85℃，保温反应1h，再以12℃/min的升温速度升温至98℃，保温反应1h，最后以12℃/min的升温速度升温至120℃，保温反应5小时后降温，最后进行取料，清水洗涤并烘干得到粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂产品。该设置中所述功能基团磺化反应如果在快速升温的条件下，会使得所述磺酸基团较难挂在所述交联聚乙烯的苯环上，而如果在最高温度反应而没有升温过程时，所述磺酸基团份反应比例则会大大下降，所以该设置中小于15℃/min的升温速度以及三段式反应温度的设定能极大的保证最后所得的所述交换树脂中磺酸基团的含量，而所述磺酸基团的含量越高，能越多的参与离子交换，提高所述交换树脂的质量。粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂，其全交换容量为3.6mmol/g(干)，体积交换容量为1.6mmol/ml。
在本实施例中，所述强酸性阳离子交换树脂通过实床工艺进行交换作业，所以对树脂的粒径要求较大，不允许出现较大的粒径偏差，本实施例合成的所述树脂粒径均为180-280μm。而所述均相湿化学法指的是选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物，按所制备的原料的成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子状态，再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经处理到粉体，在湿化学法合成超细粉过程中，控制粉体粒径要从设法使形核和长大过程分开以及抑制团聚两方面进行控制，制得均相的所述白球骨架。所述惰性晶核为所述白球骨架的粒径均一性提供了基础，避免合成的所述白球骨架出现粒径差距较大的问题。
在本实施例中，对最后所得的所述强酸性阳离子交换树脂就磺酸基团质量含量、孔径为5nm以上的大孔比例、全交换容量、体积交换容量以及比表面积5个参数指标进行测量比较并记录。
实施例2：一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100-150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180-280μm的阳离子交换树脂，其中所述惰性晶核指的是包括二氧化硅等粒径高度均一的惰性材料，所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中，包括由以下重量份以kg计的原料组成的水相：
惰性晶核7kg
去离子水 80kg
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12kg
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1kg
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 64kg
二乙烯苯 16kg
致孔剂正庚烷 19kg
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1kg
将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀，制得待反应的所述水相以及油相。
该设置中所述分散剂聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型高分子化合物，在医疗行业中的缓释片的制备过程中作为一种膜致孔剂，用于形成孔径极小的开孔。在本合成方法中不仅用到了所述聚乙烯吡咯烷酮的高效的分散作用，更通过所述聚乙烯吡咯烷酮更小规格的致孔能力，与所述致孔剂正庚烷形成互补，在所述致孔剂正庚烷的大孔径开孔基础上在所述交换树脂上形成更小孔径的开孔，进一步提高了所述交换树脂的比表面积，保证了所述交换树脂的交换效果。
将所述水相以及油相添加到反应器中，开启搅拌，同时升温至76℃，其中搅拌转速为82r/min，搅拌1h后停止搅拌并保温2h，再升温至88℃，搅拌转速提高到95r/min，搅拌1.5h后停止搅拌并保温6h, 反应结束后用82℃热水将白球冲洗4次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得所述交联聚苯乙烯白球。制得粒径为100-150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架，所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型，交联度在4%-20%。
该设置中所述交联聚苯乙烯白球制备过程采用分阶段循序加热以及逐渐提高搅拌速率的方式，用于使得制备的所述白球的形状更加圆润，不会出现其他方形的不合格产品，同时也给所述白球的开孔过程提供了更适合的反应条件，保证开孔率和开孔效果，进一步为后续的所述功能基团磺化反应提供良好的条件和基础。
所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份,以kg计的原料：
交联聚苯乙烯白球 13kg
质量浓度为98%的硫酸 87kg
进一步优选的技术方案在于：将所述原料全部添加到反应器中，以13℃/min的升温速度升温至86℃，保温反应1h，再以13℃/min的升温速度升温至99℃，保温反应2h，最后以13℃/min的升温速度升温至123℃，保温反应6小时后降温，最后进行取料，清水洗涤并烘干得到粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂产品。该设置中所述功能基团磺化反应如果在快速升温的条件下，会使得所述磺酸基团较难挂在所述交联聚乙烯的苯环上，而如果在最高温度反应而没有升温过程时，所述磺酸基团份反应比例则会大大下降，所以该设置中小于15℃/min的升温速度以及三段式反应温度的设定能极大的保证最后所得的所述交换树脂中磺酸基团的含量，而所述磺酸基团的含量越高，能越多的参与离子交换，提高所述交换树脂的质量，而粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂，其全交换容量为4.0mmol/g(干)，体积交换容量为2.0mmol/ml。
在本实施例中，所述强酸性阳离子交换树脂通过实床工艺进行交换作业，所以对树脂的粒径要求较大，不允许出现较大的粒径偏差，本实施例合成的所述树脂粒径均为180-280μm。而所述均相湿化学法指的是选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物，按所制备的原料的成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子状态，再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经处理到粉体，在湿化学法合成超细粉过程中，控制粉体粒径要从设法使形核和长大过程分开以及抑制团聚两方面进行控制，制得均相的所述白球骨架。所述惰性晶核为所述白球骨架的粒径均一性提供了基础，避免合成的所述白球骨架出现粒径差距较大的问题。
在本实施例中，对最后所得的所述强酸性阳离子交换树脂就磺酸基团质量含量、孔径为5nm以上的大孔比例、全交换容量、体积交换容量以及比表面积5个参数指标进行测量比较并记录。
实施例3：一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100-150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180-280μm的阳离子交换树脂，其中所述惰性晶核指的是包括二氧化硅等粒径高度均一的惰性材料，所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中，包括由以下重量份以kg计的原料组成的水相：
惰性晶核6kg
去离子水 80kg
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12kg
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 2kg
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 62kg
二乙烯苯 17kg
致孔剂正庚烷 20kg
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1kg
将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀，制得待反应的所述水相以及油相。
该设置中所述分散剂聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型高分子化合物，在医疗行业中的缓释片的制备过程中作为一种膜致孔剂，用于形成孔径极小的开孔。在本合成方法中不仅用到了所述聚乙烯吡咯烷酮的高效的分散作用，更通过所述聚乙烯吡咯烷酮更小规格的致孔能力，与所述致孔剂正庚烷形成互补，在所述致孔剂正庚烷的大孔径开孔基础上在所述交换树脂上形成更小孔径的开孔，进一步提高了所述交换树脂的比表面积，保证了所述交换树脂的交换效果。
将所述水相以及油相添加到反应器中，开启搅拌，同时升温至78℃，其中搅拌转速为85r/min，搅拌1.5h后停止搅拌并保温3h，再升温至90℃，搅拌转速提高到100r/min，搅拌1.5h后停止搅拌并保温7h, 反应结束后用85℃热水将白球冲洗5次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得粒径为100-150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架，所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型，交联度在4%-20%。该设置中所述交联聚苯乙烯白球制备过程采用分阶段循序加热以及逐渐提高搅拌速率的方式，用于使得制备的所述白球的形状更加圆润，不会出现其他方形的不合格产品，同时也给所述白球的开孔过程提供了更适合的反应条件，保证开孔率和开孔效果，进一步为后续的所述功能基团磺化反应提供良好的条件和基础。
所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份,以kg计的原料：
交联聚苯乙烯白球 14kg
质量浓度为98%的硫酸 86kg
将所述原料混合后加热反应即得粒径为180-280μm的强酸性阳离子交换树脂。
进一步优选的技术方案在于：将所述原料全部添加到反应器中，以14℃/min的升温速度升温至88℃，保温反应2h，再以14℃/min的升温速度升温至102℃，保温反应2h，最后以14℃/min的升温速度升温至125℃，保温反应7小时后降温，最后进行取料，清水洗涤并烘干得到粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂产品。粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂，其全交换容量为4.8mmol/g(干)，体积交换容量为2.3mmol/ml。
在本实施例中，所述强酸性阳离子交换树脂通过实床工艺进行交换作业，所以对树脂的粒径要求较大，不允许出现较大的粒径偏差，本实施例合成的所述树脂粒径均为180-280μm。而所述均相湿化学法指的是选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物，按所制备的原料的成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子状态，再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经处理到粉体，在湿化学法合成超细粉过程中，控制粉体粒径要从设法使形核和长大过程分开以及抑制团聚两方面进行控制，制得均相的所述白球骨架。所述惰性晶核为所述白球骨架的粒径均一性提供了基础，避免合成的所述白球骨架出现粒径差距较大的问题。
该设置中所述功能基团磺化反应如果在快速升温的条件下，会使得所述磺酸基团较难挂在所述交联聚乙烯的苯环上，而如果在最高温度反应而没有升温过程时，所述磺酸基团份反应比例则会大大下降，所以该设置中小于15℃/min的升温速度以及三段式反应温度的设定能极大的保证最后所得的所述交换树脂中磺酸基团的含量，而所述磺酸基团的含量越高，能越多的参与离子交换，提高所述交换树脂的质量。
在本实施例中，对最后所得的所述强酸性阳离子交换树脂就磺酸基团质量含量、孔径为5nm以上的大孔比例、全交换容量、体积交换容量以及比表面积5个参数指标进行测量比较并记录。
将实施例1、2以及实施例3的各项参数指标记录如下：
项目 磺酸基团质量含量 大孔比例 全交换容量 体积交换 比表面积
mmol/g （干） mmol/ml m2/g
实施例1 19.5% 52% 3.6 1.6 65
实施例2 19.8% 55% 4.0 2.0 68
实施例3 19.2% 57% 4.8 2.3 66
从上述记录中可以看到，所述合成方法制得的所述交换树脂具有磺酸化程度高，成孔效果好以及交换效率高、效果好的目的，完全满足市场上对于高效交换树脂的要求。
上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种修改。这些都是不具有创造性的修改，只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：包括采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100-150μm的交联聚苯乙烯白球骨架以及功能基团磺化反应得到粒径为180-280μm的阳离子交换树脂，所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中，包括由以下重量份的原料组成的水相：
惰性晶核5-10份
去离子水 77-82份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12-15份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1-2份
以及由以下重量份的原料组成的油相：
苯乙烯 60-64份
二乙烯苯 16-18份
致孔剂正庚烷 19-23份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 0.5-1份
将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀，制得待反应的所述水相以及油相。
2.根据权利要求1所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：所述水相包括以下重量份的原料：
惰性晶核5份
去离子水 80份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 13份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 2份
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 60份
二乙烯苯 17份
致孔剂正庚烷 22份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1份。
3.根据权利要求1所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：所述水相包括以下重量份的原料：
惰性晶核7份
去离子水 80份
分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12份
助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1份
所述油相包括以下重量份的原料：
苯乙烯 64份
二乙烯苯 16份
致孔剂正庚烷 19份
引发剂过氧化碳酸二环己酯 1份。
4.根据权利要求1所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：将所述水相以及油相添加到反应器中，开启搅拌，同时升温至75-78℃，其中搅拌转速为80-85r/min，搅拌1-1.5h后停止搅拌并保温2-3h，再升温至85-90℃，搅拌转速提高到90-100r/min，搅拌1-1.5h后停止搅拌并保温5-7h, 反应结束后用80-85℃热水将白球冲洗3-5次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得粒径为100-150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架，所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型，交联度在4%-20%。
5.根据权利要求1所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：所述功能基团磺化反应过程中，包括混合后反应的以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 12-14份
质量浓度为98%的硫酸 86-88份
将所述原料混合后加热反应即得粒径为180-280μm强酸性阳离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 12份
质量浓度为98%的硫酸 88份。
7.根据权利要求5所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：所述功能基团磺化反应过程中包括以下重量份的原料：
交联聚苯乙烯白球 14份
质量浓度为98%的硫酸 86份。
8.根据权利要求5所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：将所述原料全部添加到反应器中，以小于15℃/min的升温速度升温至85-88℃，保温反应1-2h，再以小于15℃/min的升温速度升温至98-102℃，保温反应1-2h，最后以小于15℃/min的升温速度升温至120-125℃，保温反应5-7小时后降温，最后进行取料，清水洗涤并烘干得到粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂。
9.根据权利要求8所述的一种实床用强酸性阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于：粒径为180-280μm的所述强酸性阳离子交换树脂，其全交换容量为3.6-4.8 mmol/g(干)，体积交换容量为1.6-2.3 mmol/ml。
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| CN114653096A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-06-24 | 英颇瑞智能科技(上海)有限公司 | 一种新型醋酸除碘工艺 |
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