CN106345326A - 一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置。所述方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。本发明方法简单、设备成本低、容易实现，采用普通商业化臭氧气体发生装置即可实施。与常规臭氧混合溶气方法相比，本发明具有溶气效率高、能耗低、臭氧气体无损失、制备的臭氧水浓度高等优点。本发明采用臭氧水生成罐的方式，臭氧气体无残留，避免臭氧尾气分解器的使用，设备简单，可以大规模地制备高浓度臭氧水。

Description

一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置

技术领域

本发明涉及臭氧利用技术领域，具体涉及高浓度臭氧水的制备方法及装置。

背景技术

臭氧是高活性的气体，略溶于水，它还是一种强氧化剂，其氧化电位为2.07V。臭氧的强氧化性使其可迅速灭菌消毒，其消毒能力较佳，强于氯、二氧化氯及氯胺。此外，随着水源受有机化学工业产物污染，氯对水消毒后会产生氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等氯化有机物，这些物质具有致癌性，而臭氧对水消毒不产生二次污染化合物。臭氧在空气中杀菌需要1-2小时，而在水中只需要几分钟。因此能用臭氧水杀菌的物体尽量用臭氧水杀菌，只有不能用臭氧水杀菌的物体才用臭氧气体杀菌。因此臭氧最适宜的杀菌消毒方式是将臭氧溶解于水中，形成臭氧水。臭氧水浓度是杀菌的关键因素，浓度越高，杀菌效果越好。

高浓度臭氧水杀菌消毒没有残留，杀菌后分解成氧气和水，杀菌消毒速度快，杀菌速度比氯快600-3000倍，1-2分钟时间即可完成杀菌消毒工作。臭氧水杀菌扩散均匀，包容性好，克服了紫外线杀菌存在诸多死角的弱点，可全方位快速高效的消毒灭菌。此外，臭氧水杀菌广谱，杀菌能力强，可以杀灭抗氧化性强的病毒和芽饱，对大肠杆菌、沙门氏菌、金色葡萄球菌、乙肝病毒、痢疾菌、霉菌、枯草杆菌等都具有强力的杀灭作用。因此，高浓度臭氧水作为一种安全、广谱、无残留的高效杀菌消毒剂已被广泛运用于食品、卫生和医药等行业。

随着特大规模集成电路研发与生产的发展，硅片的线宽不断减小(0.09-0.13μm)和硅片直径不断增大(300mm)，因而对硅片表面质量要求越来越严格。抛光硅片表面存在的各种缺陷如颗粒、金属污染、有机污染、自然氧化膜和微粗糙度等，必须全面杜绝，否则会严重地影响特大规模集成电路的性能和成品率，因此其表面清洗至关重要。此外，由于环保越来越严格的要求，原来需消耗大量化学药品的处理方式将逐步过渡为环保型处理方式。其中臭氧水作为新一代的绿色强氧化剂，被逐步地应用于液晶基板和半导体晶片的清洗；高集成度IC基板电路的绝缘成膜；感光耐蚀膜的剥离及硅片表面氧化处理。其清洗硅片的臭氧水浓度要求一定要大于30mg/L，否则清洗不起作用。然而这种高浓度臭氧水的制备目前都需采用高浓度臭氧气体(臭氧气体浓度高达200-300mg/L)进行，如白敏菂采用特制的高压放电式臭氧气体设备(臭氧气体浓度200mg/L)和超纯水，制备出了34.2mg/L浓度的臭氧水(白敏菂，用于硅片清洗高浓度臭氧水产生设备研制，电子工业专用设备，2015，(6)：20-24)。而目前普通商业化高压放电式的臭氧气体发生装置其制备的臭氧浓度都在200mg/L以下(如国内臭氧发生器龙头生产企业青岛国林实业股份有限公司的臭氧设备，臭氧气体浓度为80-120mg/L)，不能满足这种方法的要求。因这种方法所采用的臭氧设备十分昂贵，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。

目前臭氧水的制取方法包括以下几种：(1)曝气头法，用曝气头将臭氧充入水中，但该方法的混合效率太低，只有千分之一到百分之二；(2)曝气塔法，一般混合效率在5-20％，曝气塔体积庞大，混合效率不高；(3)水射器法，水射器采用文丘里原理，是目前很多臭氧行业广泛使用的产品，成本低，在0.3-0.4MPa水压下，混合效率在30-40％；(4)溶气泵法，因以上传统方法混合效率低，导致臭氧系列设备大量浪费，因而提高臭氧混合效率是臭氧水制备系统中的关键所在，臭氧水溶气泵混合效率是水射器的3-5倍，可达80％以上。但溶气泵的泵效率太低，一般为50％以下，因此能耗大，这大大限制了这种方法的工程应用。

水中臭氧半衰期仅20-30分钟，不能长时间维持剩余臭氧，必须在使用现场产生。此外，臭氧为难溶气体，其在水中的溶解度低，采用目前商业化的臭氧气体发生器，由以上方法制备的臭氧水浓度最高在20mg/L左右，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。因此，开发高效臭氧溶解技术以制备高浓度水，对于实际大规模应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置。研发了新的适合采用目前普通商业化臭氧气体发生设备的高浓度臭氧水制备方法，实现了臭氧气体的高效无损失溶解利用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。

优选地，所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.1MPa。

优选地，所述臭氧水生成罐通过变径喷头喷入水后，当臭氧水生成罐内的表压为0.2-0.3MPa时进行水的内循环操作。

优选地，所述水的内循环操作时间为5分钟以上。

优选地，所述制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为35-180mg/L。

优选地，所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。

优选地，所述方法采用臭氧气体发生装置对抽真空后的臭氧水生成罐进行充装臭氧气体。优选地，所述臭氧气体发生装置的臭氧气体浓度为90-120mg/L。

优选地，所述臭氧气体全部溶解于水中，是指检测罐内臭氧气体残存浓度为0mg/L。

本发明的技术方案中，将臭氧水生成罐抽成真空然后充入一定压力的臭氧气体，从而可方便地调节所使用的臭氧气体量。然后用增压泵向臭氧水生成罐中注入水，通过变径喷头喷出的微米级液滴使臭氧气体和水进行混合溶解，同时实现进一步增压，从而提高臭氧水的生成浓度。最后，采用内循环方式使臭氧水生成罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解，从而制备出高浓度的臭氧水。

本发明还提供一种间歇式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、三通阀门、增压泵、出水阀门、进水单向阀、进水阀门、臭氧水生成罐、压力真空表、真空阀门、真空泵、臭氧出气阀门、臭氧气体浓度检测器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水排出阀、臭氧水浓度检测器和变径喷头；

所述三通阀门安装在所述增压泵的进口处，并与所述储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节所述三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换；

所述进水单向阀安装于所述增压泵的出口处，并与安装在所述臭氧水生成罐上的进水阀门相连，，以防止臭氧水生成罐内的气体从进水口倒流；

所述变径喷头安装于所述臭氧水生成罐内，并与臭氧水生成罐上的进水阀门相连；

所述压力真空表安装于所述臭氧水生成罐上，用以测量臭氧水生成罐内的真空度和表压；

所述真空阀门安装于臭氧水生成罐上并与真空泵相连，用于对臭氧水生成罐进行抽真空；

所述臭氧出气阀门安装于臭氧水生成罐上，所述臭氧气体浓度检测器和臭氧出气阀门相连，用于检测残存臭氧气体浓度；

所述臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止臭氧水生成罐内的水倒流至臭氧气体发生装置；

所述臭氧水生成罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出制备的高浓度臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

优选地，所述臭氧气体发生装置产生的臭氧气体浓度为90-120mg/L。

优选地，所述臭氧水生成罐的容积为10-100L。

优选地，所述变径喷头，其内部水流通道的尺寸是变化的，水通过变径喷头进行着动能和压力能的相互转变，最后从变径喷头出口喷出微米级液滴。

优选地，所述增压泵进水口首先同储水槽相连，待臭氧水生成罐内表压因进水而上升到一定压力时，打开臭氧水生成罐的出水阀门，同时调节三通阀门使增压泵进水口同臭氧水生成罐相连，对臭氧水生成罐内水进行内循环操作一定时间，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。

上述装置对高浓度臭氧水进行制备的具体实施步骤如下：

第一步、在增压泵进口安装三通阀门，并将该三通阀门与储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换。增压泵出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内气体从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装变径喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为10-100L。

第二步、在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空；并在罐上安装臭氧出气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

第三步、关闭与臭氧水生成罐相连的阀门即进水阀门、出水阀门、臭氧水排出阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧出气阀门。然后打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，依次关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为90-120mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.0-0.1MPa，关闭臭氧进气阀门，同时关闭臭氧气体发生装置。

第四步、打开罐上的进水阀门，调节增压泵的进水三通阀门，使增压泵进水口与储水槽相连，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的变径喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。

待罐内表压升为0.2-0.3MPa时，打开罐的出水阀门，同时调节三通阀门使增压泵进水口同臭氧水生成罐相连，对罐内水进行内循环操作，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。5分钟后关闭罐的出水阀门和增压泵，并关闭罐的进水阀门，完成高浓度臭氧水的制备。然后打开罐的臭氧水排出阀，检测罐内生成的臭氧水浓度，在温度11-15℃下为35-180mg/L。打开臭氧出气阀门以检测罐内残存臭氧气体浓度，结果臭氧气体浓度为0mg/L，说明臭氧气体已完全溶于水中，无残留损失。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1，本发明采用的臭氧水制备方法，对于普通商业化的臭氧气体发生装置即可实施。本发明方法利用改变压力的方法来进行，同采用特殊高浓度臭氧气体发生装置的方法相比，具有方法简单、设备成本低、容易实现的特点。

2，本发明方法与常规臭氧混合溶气方法相比，具有溶气效率高、能耗低、臭氧气体无损失、制备的臭氧水浓度高等优点。本发明方法采用臭氧水生成罐的方式进行，臭氧气体无残留，避免了臭氧尾气分解器的使用，设备简单，可以大规模地制备高浓度臭氧水。

附图说明

图1为本发明间歇式制备高浓度臭氧水装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来说明本发明的技术方案。

参见图1，该图为本发明间歇式高浓度臭氧制备装置的结构示意图，以下实施例中涉及的高浓度臭氧水制备均采用该装置。如图1所示，该装置包括：储水槽1、三通阀门2、增压泵3、出水阀门4、进水单向阀5、进水阀门6、臭氧水生成罐7、压力真空表8、真空阀门9、真空泵10、臭氧出气阀门11、臭氧气体浓度检测器12、臭氧气体发生装置13、臭氧气体单向阀14、臭氧进气阀门15、臭氧水排出阀16、臭氧水浓度检测器17和变径喷头18。增压泵3的进口处安装有三通阀门2，并将该三通阀门2与储水槽1、增压泵3和臭氧水生成罐7上的出水阀门4相连，通过调节三通阀门2可使增压泵3进口在储水槽1和臭氧水生成罐7间进行切换。增压泵3的出口处安装有进水单向阀5，在臭氧水生成罐7上安装有进水阀门6，通过进水单向阀5的水单向进入进水阀门6，这两个阀门是相连的，以防止罐内气体从进水口倒流。臭氧水生成罐7内安装有变径喷头18，并与臭氧水生成罐上的进水阀门6相连。臭氧水生成罐7上安装有压力真空表8，以测量罐内的真空度和表压。臭氧水生成罐7上，安装有真空阀门9并与真空泵10相连，用于对罐内进行抽真空。臭氧水生成罐7上，安装有臭氧出气阀门11和臭氧气体浓度检测器12，用于检测残存臭氧气体浓度。所述臭氧水生成罐7底部安装有臭氧进气阀门15，并通过臭氧气体单向阀14与臭氧气体发生装置13相连，臭氧气体单向阀14将臭氧气体发生装置13中的臭氧气体单向送入臭氧进气阀门15，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置13。臭氧水生成罐7底部安装有臭氧水排出阀门16和臭氧水浓度检测器17，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

实施例1

本实施例针对1大气压下的臭氧气体进行溶解制备高浓度臭氧水。

在增压泵进口安装三通阀门，并将该三通阀门与储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换。增压泵出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，进水单向阀和进水阀门这两个阀门相连，以防止罐内气体从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装变径喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为10L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空；并在罐上安装臭氧出气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门即进水阀门、出水阀门、臭氧水排出阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧出气阀门。然后打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，依次关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为90mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.0MPa(绝对压力为1大气压)，关闭臭氧进气阀门，同时关闭臭氧气体发生装置。

打开罐上的进水阀门，调节增压泵的进水三通阀门，使进水口与储水槽相连，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的变径喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。

待罐内表压升为0.2MPa时，打开罐的出水阀门，同时调节三通阀门使进水口同臭氧水生成罐相连，对罐内水进行内循环操作，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。5分钟后关闭罐的出水阀门和增压泵，并关闭罐的进水阀门，完成高浓度臭氧水的制备。然后打开罐的臭氧水排出阀，检测罐内生成的臭氧水浓度，在温度11℃下为35mg/L。打开臭氧出气阀门以检测罐内残存臭氧气体浓度，结果臭氧气体浓度为0mg/L，说明臭氧气体已完全溶于水中，无残留损失。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过不将初始臭氧气体在罐内加压的方式(即臭氧气体压力为1大气压)，并通过充水加压，可制备出高浓度臭氧水。

实施例2

本实施例针对1大气压下的臭氧气体，改变充水压力，进行溶解制备高浓度臭氧水。

在增压泵进口安装三通阀门，并将该三通阀门与储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换。增压泵出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，进水单向阀和进水阀门这两个阀门相连，以防止罐内气体从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装变径喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为40L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空；并在罐上安装臭氧出气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门即进水阀门、出水阀门、臭氧水排出阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧出气阀门。然后打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，依次关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为110mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.0MPa(绝对压力为1大气压)，关闭臭氧进气阀门，同时关闭臭氧气体发生装置。

打开罐上的进水阀门，调节增压泵的进水三通阀门，使进水口与储水槽相连，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的变径喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。

待罐内表压升为0.3MPa时，打开罐的出水阀门，同时调节三通阀门使进水口同臭氧水生成罐相连，对罐内水进行内循环操作，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。5分钟后关闭罐的出水阀门和增压泵，并关闭罐的进水阀门，完成高浓度臭氧水的制备。然后打开罐的臭氧水排出阀，检测罐内生成的臭氧水浓度，在温度12℃下为36mg/L。打开臭氧出气阀门以检测罐内残存臭氧气体浓度，结果臭氧气体浓度为0mg/L，说明臭氧气体已完全溶于水中，无残留损失。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过不将初始臭氧气体在罐内加压的方式(即臭氧气体压力为1大气压)，并通过改变充水压力，也可制备出高浓度臭氧水。

实施例3

本实施例针对2大气压下的臭氧气体进行溶解制备高浓度臭氧水。

在增压泵进口安装三通阀门，并将该三通阀门与储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换。增压泵出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，进水单向阀和进水阀门这两个阀门相连，以防止罐内气体从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装变径喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为80L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空；并在罐上安装臭氧出气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门即进水阀门、出水阀门、臭氧水排出阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧出气阀门。然后打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，依次关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为120mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.1MPa(绝对压力为2大气压)，关闭臭氧进气阀门，同时关闭臭氧气体发生装置。

打开罐上的进水阀门，调节增压泵的进水三通阀门，使进水口与储水槽相连，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的变径喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。

待罐内表压升为0.2MPa时，打开罐的出水阀门，同时调节三通阀门使进水口同臭氧水生成罐相连，对罐内水进行内循环操作，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。5分钟后关闭罐的出水阀门和增压泵，并关闭罐的进水阀门，完成高浓度臭氧水的制备。然后打开罐的臭氧水排出阀，检测罐内生成的臭氧水浓度，在温度13℃下为180mg/L。打开臭氧出气阀门以检测罐内残存臭氧气体浓度，结果臭氧气体浓度为0mg/L，说明臭氧气体已完全溶于水中，无残留损失。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过将初始臭氧气体在罐内加压至2大气压，并通过充水加压，可制备出高浓度臭氧水。

实施例4

本实施例针对2大气压下的臭氧气体，改变充水压力，进行溶解制备高浓度臭氧水。

在增压泵进口安装三通阀门，并将该三通阀门与储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换。增压泵出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，进水单向阀和进水阀门这两个阀门相连，以防止罐内气体从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装变径喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为100L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空；并在罐上安装臭氧出气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门即进水阀门、出水阀门、臭氧水排出阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧出气阀门。然后打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，依次关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为100mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.1MPa(绝对压力为2大气压)，关闭臭氧进气阀门，同时关闭臭氧气体发生装置。

打开罐上的进水阀门，调节增压泵的进水三通阀门，使进水口与储水槽相连，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的变径喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。

待罐内表压升为0.3MPa时，打开罐的出水阀门，同时调节三通阀门使进水口同臭氧水生成罐相连，对罐内水进行内循环操作，使罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解而生成高浓度臭氧水。5分钟后关闭罐的出水阀门和增压泵，并关闭罐的进水阀门，完成高浓度臭氧水的制备。然后打开罐的臭氧水排出阀，检测罐内生成的臭氧水浓度，在温度15℃下为100mg/L。打开臭氧出气阀门以检测罐内残存臭氧气体浓度，结果臭氧气体浓度为0mg/L，说明臭氧气体已完全溶于水中，无残留损失。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过将初始臭氧气体在罐内加压至2大气压，并通过改变充水压力，也可制备出高浓度臭氧水。

上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。

2.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.1MPa。

3.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐通过变径喷头喷入水后，当臭氧水生成罐内的表压为0.2-0.3MPa时进行水的内循环操作。

4.如权利要求3所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述水的内循环操作时间为5分钟以上。

5.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为35-180mg/L。

6.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。

7.一种间歇式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、三通阀门、增压泵、出水阀门、进水单向阀、进水阀门、臭氧水生成罐、压力真空表、真空阀门、真空泵、臭氧出气阀门、臭氧气体浓度检测器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水排出阀、臭氧水浓度检测器和变径喷头；

所述三通阀门安装在所述增压泵的进口处，并与所述储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节所述三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换；

所述进水单向阀安装于所述增压泵的出口处，并与安装在所述臭氧水生成罐上的进水阀门相连，，以防止臭氧水生成罐内的气体从进水口倒流；

所述变径喷头安装于所述臭氧水生成罐内，并与臭氧水生成罐上的进水阀门相连；

所述压力真空表安装于所述臭氧水生成罐上，用以测量臭氧水生成罐内的真空度和表压；

所述真空阀门安装于臭氧水生成罐上并与真空泵相连，用于对臭氧水生成罐内进行抽真空；

所述臭氧出气阀门安装于臭氧水生成罐上，所述臭氧气体浓度检测器和臭氧出气阀门相连，用于检测残存臭氧气体浓度；

所述臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止臭氧水生成罐内的水倒流至臭氧气体发生装置；

所述臭氧水生成罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出制备的高浓度臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

8.如权利要求7所述的间歇式制备高浓度臭氧水的装置，其特征在于：所述臭氧气体发生装置产生的臭氧气体浓度为90-120mg/L。

9.如权利要求7所述的间歇式制备高浓度臭氧水的装置，其特征在于：所述臭氧水生成罐的容积为10-100L。

10.如权利要求7所述的间歇式制备高浓度臭氧水的装置，其特征在于：所述变径喷头，其内部水流通道的尺寸是变化的，水通过变径喷头进行着动能和压力能的相互转变，最后从变径喷头出口喷出微米级液滴。