CN106335998A - 阴阳极协同氧化的电催化‑臭氧氧化工艺方法 - Google Patents

阴阳极协同氧化的电催化‑臭氧氧化工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种阴阳极协同氧化的电催化‑臭氧氧化工艺方法。该方法包括：将通入废水的臭氧和氧气混合气体中先经过多孔金属阳极，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，从所述多孔金属阳极输出的剩余臭氧和氧气混合气体再经过阴极，与所述阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基。本发明实施例提出的一种新型的阴阳极协同氧化的电催化‑臭氧氧化工艺，具有羟基自由基产量高，氧化能力强，无二次污染，操作简便等特点，实现了阴阳极同步产生羟基自由基并协同氧化有机污染物的目的。该工艺对有机废水均有较好的处理效果，可作为难降解有机废水预处理或深度处理。

Description

阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法。
背景技术
电催化氧化-臭氧氧化耦合工艺是近年来颇受关注的新型高级氧化工艺，尤其是电-过臭氧氧化工艺(E-peroxone)已成为研究热点。在E-peroxone工艺中，通入体系的臭氧和氧气混合气体中的氧气先在空气扩散阴极(炭黑-聚四氟乙烯)电极表面还原成过氧化氢，然后与臭氧发生催化反应生成大量羟基自由基，因而具有氧化能力强、无二次污染等特点。值得注意的是，在以往E-peroxone工艺中，阴极均采用具有产过氧化氢活性的炭黑-聚四氟乙烯电极，阳极却多以铂电极为对电极。然而铂电极对于有机污染物的氧化能力非常有限，对污染物的总体贡献较低。
为了进一步提高阳极区域对体系污染物的去除贡献，研究者们相继采用具有优异电催化氧化能力的材料如掺硼金刚石薄膜电极(BDD)阳极替代传统的铂阳极，不幸的是BDD电极并未提高E-peroxone系统对有机污染物的去除。同样的现象也发生在其他阳极材料如Ti/RuO2、Ti/IrO2等钛基氧化物涂层电极上。其原因在于以上电极均采用二维平板结构，这些电极在电解过程中分解水分子产生的羟基自由基仅存在于电极表层，反应受传质扩散限制。此外，BDD、Ti/RuO2、Ti/IrO2等电极虽具有一定电催化氧化能力，但其表面催化层不具备催化臭氧(即异相臭氧催化能)的能力。其次，上述电极的二维平板结构存在显著的气-固传质性能差，传质扩散层较厚等缺点。以上缺点明显地限制了E-peroxone氧化能力进一步的增强。
申请者于2016年开发了一种基于阳极氧化的工艺(电-异相臭氧催化，E-catazone)工艺《A novel electro-catalytic ozonation process for treatingRhodamine B using mesoflower-structured TiO2-coated porous titanium gasdiffuser anode》(Li et al,Separation and purification technology),通过制备并采用兼备电催化-臭氧异相催化的气体扩散阳极(负载TiO2纳米花多孔钛曝气电极)，该工艺可以有效地实现在阳极区域催化臭氧分子大量产生羟基自由基的目的，然而该工艺典型的基于阳极的电催化-臭氧工艺，其中阴极(铂阴极)区域氧化能力很有限且并未对污染物的氧化做出贡献。
因此，开发一种可以高效产羟基自由基的电催化-臭氧工艺是非常必要的，且尚无相关报道。
发明内容
本发明的实施例提供了一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，以实现提供一种可以高效产羟基自由基的电催化-臭氧工艺。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。
一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，包括：
将通入废水的臭氧和氧气混合气体中先经过多孔金属阳极，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，从所述多孔金属阳极输出的剩余臭氧和氧气混合气体再经过阴极，与所述阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基。
进一步地，所述的多孔金属阳极为负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器，包括多孔钛臭氧曝气器基体和金属氧化物催化层。
进一步地，所述的臭氧曝气器基体为平板状、管状、球形，平均孔径范围为2μm～200μm。
进一步地，所述的金属氧化物催化层为Ti、Mn、Ce、Cu、Fe、Ni、Sn、Sb或Pb的氧化物或氧化物的复合物。
进一步地，所述的金属氧化物催化层的形状为纳米球、纳米线、纳米棒、纳米管或者纳米花。
进一步地，所述的阴极为具有产生过氧化氢能力的空气扩散电极，所述空气扩散电极包括集流体和碳素活性物质。
进一步地，所述的集流体为导电性良好的网状结构材料，所述碳素活性物质由导电碳质粉体和聚四氟乙烯粘结剂组成。
进一步地，所述的网状结构材料包括不锈钢网、碳布或镍网。
进一步地，所述的导电碳质粉体包括活性炭、炭黑或者石墨烯。
进一步地，所述阴阳极电极间距为1cm-5cm,电流密度为5mA/cm2-50mA/cm2,臭氧入口浓度1mg/L-200mg/L。
由上述本发明的实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例提出的一种新型的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺，具有羟基自由基产量高，氧化能力强，无二次污染，操作简便等特点。工艺的核心部件为兼备电催化-臭氧异相催化活性的气体扩散阳极(负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器)和具有产过氧化氢能力的阴极(炭黑-聚四氟乙烯电极)。通入废水的臭氧和氧气混合气体先经过多孔金属阳极，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，其次臭氧和氧气混合气体在与阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基，实现阴阳极同步产生羟基自由基并协同氧化有机污染物的目的。该工艺对有机废水均有较好的处理效果，可作为难降解有机废水预处理或深度处理。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种阴阳极协同电催化-臭氧氧化机理图。
图2为本发明实施例提供一种实现阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺的装置结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种阴阳极协同氧化(E-cataperoxone)与单纯阳极氧化(E-catazone)、单纯阴极氧化(E-perpxone)COD去除效果图；
图4为本发明实施例提供的一种羟基自由基产率示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
图1为本发明实施例提供的一种阴阳极协同电催化-臭氧氧化机理图，本发明实施例将E-catazone与E-peroxone进行耦合，通过采用电催化-臭氧异相催化的气体扩散阳极(负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器)和具有产过氧化氢能力的阴极(炭黑-聚四氟乙烯电极)，开发具备高产羟基自由的新型耦合氧化工艺(E-cataperoxone)。在该氧化工艺中，氧气/臭氧混合气体通过多孔阳极，在阳极区域发生E-catazone反应，此后剩余的氧气/臭氧混合气体再经过阴极，在阴极区域发生E-peroxone反应，实现阴阳极同步产生羟基自由基的目的，达到协调氧化难降解污染物的目的。本工艺具有操作简便，氧化能力强，无二次污染，pH适用范围大的特点。
本发明实施例提供的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺，通入废水的臭氧和氧气混合气体先经过多孔金属阳极(同时也作为气体曝气器)，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，从多孔金属阳极输出的剩余的臭氧和氧气混合气体再与阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基，实现阴阳极同步产生羟基自由基并协同氧化有机污染物的目的。
本发明实施例所使用的多孔金属阳极为负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器，其由多孔钛臭氧曝气器基体和金属氧化物催化层组成。臭氧曝气器基体为平板状、管状、球形，平均孔径范围为2μm～200μm。催化层为Ti、Mn、Ce、Cu、Fe、Ni、Sn、Sb、Pb等氧化物或上述金属氧化物的复合物，其形状可为纳米球、纳米线、纳米棒、纳米管及纳米花。
本发明所使用阴极为具有产生过氧化氢能力的空气扩散电极。由扩散电极由集流体和碳素活性物质组成。其中集流体为不锈钢网、碳布、镍网等导电性良好的网状结构的材料。碳素活性物质由活性炭、炭黑、石墨烯等导电碳质粉体和聚四氟乙烯粘结剂组成。
阴阳极电极间距为1cm-5cm,电流密度为5mA/cm2-50mA/cm2,臭氧入口浓度1mg/L-200mg/L。
本发明实施例提供的一种实现阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺的装置结构示意图如图2所示，下面对该装置的工作过程作进一步详述：
(1)电极选择。阳极采用负载TiO2纳米花催化层的多孔钛臭氧曝气器，臭氧曝气器基体为管状，平均孔径范围为50μm。阴极为具有产生过氧化氢能力的炭黑-聚四氟乙烯电极，该电极的集流体采用不锈钢网，碳素活性物质为Vulcan XC-72(CabotCorp,USA)。
(2)效果研究。进行本发明提出的一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺效果试验。将上述阴极、阳极放置在玻璃反应器中进行罗丹明B染料电解试验(COD:1000mg/L，pH＝3)，其中电解质Na2SO4浓度为0.1M，电极间距2cm,电流密度15mA/cm2,试验中向体系施加电流密度为15mA/cm2的恒电流,同时通入10mg/L的臭氧气体，反应2小时，测定COD去除率，紫外-可见光谱图以及羟基自由基浓度(用N,N-二甲基-4-亚硝基苯(RNO)作为捕获剂，以RNO衰减量定量表征自由基浓度)。
3)对比试验。
a)单一阳极氧化的电催化-臭氧氧化工艺(E-catazone)：阳极采用负载TiO2纳米花催化层的多孔钛臭氧曝气器，臭氧曝气器基体为管状，平均孔径范围为50μm。阴极为铂阴极。
具有产生过氧化氢能力的炭黑-聚四氟乙烯电极，该电极的集流体采用不锈钢网，碳素活性物质为Vulcan XC-72(CabotCorp.,USA))。
b)单一的阴极氧化电催化-臭氧氧化工艺(E-peroxone)：阳极为铂阳极，阴极为具有产生过氧化氢能力的炭黑-聚四氟乙烯电极，该电极的集流体采用不锈钢网，碳素活性物质为Vulcan XC-72(CabotCorp.,USA))。臭氧和氧气混合气体通过不锈钢曝气头通入体系内。
将上述阴阳极放置在玻璃反应器中进行罗丹明B染料电解试验(COD:1000mg/L，pH＝3)，其中电解质Na2SO4浓度为0.1M，电极间距2cm,电流密度15mA/cm2,试验中向体系施加电流密度为15mA/cm2的恒电流,同时通入10mg/L的臭氧气体，反应2小时，测定COD去除率，紫外-可见光谱图以及羟基自由基浓度(用N,N-二甲基-4-亚硝基苯(RNO)作为捕获剂，以RNO衰减量定量表征自由基浓度)。
图3为本发明实施例提供的一种阴阳极协同氧化(E-cataperoxone)与单纯阳极氧化(E-catazone)、单纯阴极氧化(E-perpxone)COD去除效果图，图3所示该耦合的E-cataperoxone在2h氧化反应后获得了高达94.2％的COD去除率，这表明罗丹明B已经被基本氧化降解。然而，单一的E-catazone和E-peroxone在相同反应时间中只分别获得了79.4％和74.2％的COD去除率，表明本发明中提出的E-cataperoxone工艺有效地的实现了E-catazone和E-peroxone对于有机污染物的协同氧化降解，证明本发明提出的一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺对于有机物降解是非常有效的。
图4为本发明实施例提供的一种羟基自由基产率示意图，从图4可以看出，本发明提出的工艺产生的羟基自由基远高于单一的阳极氧化工艺和阴极氧化工艺，说明其具有羟基自由基产率高的特点。
综上所述，本发明实施例提出的一种新型的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺，具有羟基自由基产量高，氧化能力强，无二次污染，操作简便等特点。工艺的核心部件为兼备电催化-臭氧异相催化活性的气体扩散阳极(负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器)和具有产过氧化氢能力的阴极(炭黑-聚四氟乙烯电极)。通入废水的臭氧和氧气混合气体先经过多孔金属阳极，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，其次臭氧和氧气混合气体在与阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基，实现阴阳极同步产生羟基自由基并协同氧化有机污染物的目的。该工艺对有机废水均有较好的处理效果，可作为难降解有机废水预处理或深度处理。
本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的示意图，附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，包括：
将通入废水的臭氧和氧气混合气体中先经过多孔金属阳极，在电化学氧化作用下催化臭氧产生羟基自由基，从所述多孔金属阳极输出的剩余臭氧和氧气混合气体再经过阴极，与所述阴极发生还原反应，生成还原产物过氧化氢并催化臭氧产生羟基自由基。
2.根据权利要求1所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的多孔金属阳极为负载金属氧化物催化层的多孔钛臭氧曝气器，包括多孔钛臭氧曝气器基体和金属氧化物催化层。
3.根据权利要求2所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的臭氧曝气器基体为平板状、管状、球形，平均孔径范围为2μm～200μm。
4.根据权利要求2所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的金属氧化物催化层为Ti、Mn、Ce、Cu、Fe、Ni、Sn、Sb或Pb的氧化物或氧化物的复合物。
5.根据权利要求2所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的金属氧化物催化层的形状为纳米球、纳米线、纳米棒、纳米管或者纳米花。
6.根据权利要求1至5任一项所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的阴极为具有产生过氧化氢能力的空气扩散电极，所述空气扩散电极包括集流体和碳素活性物质。
7.根据权利要求6所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的集流体为导电性良好的网状结构材料，所述碳素活性物质由导电碳质粉体和聚四氟乙烯粘结剂组成。
8.根据权利要求7所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的网状结构材料包括不锈钢网、碳布或镍网。
9.根据权利要求7所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺方法，其特征在于，所述的导电碳质粉体包括活性炭、炭黑或者石墨烯。
10.根据权利要求1所述的阴阳极协同氧化的电催化-臭氧氧化工艺，其特征在于，所述阴阳极电极间距为1cm-5cm,电流密度为5mA/cm2-50mA/cm2,臭氧入口浓度1mg/L-200mg/L。
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