CN106324151B - 红枣中甜蜜素的残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，其包括以下步骤：配制甜蜜素标准溶液和绘制标准曲线；采用经过打浆处理制得的红枣浆和烘干枣核制得的枣核粉混合进行超声萃取和离心分离，从而制得红枣样品溶液；采用液相色谱‑质谱法检测所述红枣样品溶液，并将所述红枣样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对，得到所述红枣样品溶液中的甜蜜素含量。本发明提供的上述检测方法通过打浆处理鲜红枣等工艺，可以使得红枣样品溶液中的各组分含量更加接近鲜红枣中对应组分的真实含量，从而提高检测结果的准确度，能够更加准确判断红枣是否经过甜蜜素处理。
Description
技术领域
本发明属于食品检测领域，具体地涉及一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法。
背景技术
甜蜜素，别名环己基氨基磺酸钠，化学分子式C6H11NHSO3Na，属于一种非营养型合成添加剂，其甜度是蔗糖的30倍，而价格却是蔗糖的3倍，因而作为常用的食品添加剂用于饮料、糕点、蜜饯等食品中。有研究表明，食用甜蜜素过量不仅会对人体肝脏和神经系统造成很大危害，而且其代谢物环己胺对心血管系统和睾丸也有毒理作用，因此部分国家已经禁止使用该种添加剂。我国虽然未禁止此类添加剂的使用，但在国家标准GB 2760中明确规定安赛蜜在各类食品中的最大添加限量。
红枣，是一种药食同源的果品，其含有蛋白质、糖类、有机酸、脂肪、人体所必需的18种氨基酸以及铁、锌、磷、钙、硒等。红枣最突出的特点是维生素含量非常高，可达400～600 mg/kg，如含维生素B1、B2、尼克酸等，素有“活性维生素”之称，并有“天然维生素丸”的美誉，具有很高的营养保健价值。红枣不但含有丰富的营养物质，而且还含有丰富的药用物质，具有养胃健脾、补血益气、和解药毒、保护肝脏、增强肌力等功效，可润肺、止咳、治虚、养胃。因此，红枣是一种不同于一般的果品，它集药用、保健、食用等多功能于一体，而成为果中珍品。红枣深受人们的喜爱，随着人们对健康越来越重视，对红枣是否经过甜蜜素处理的问题产生了质疑。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，以解决上述问题。
一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，其包括以下步骤：
配制甜蜜素标准溶液，绘制甜蜜素标准溶液曲线；
将10～15 g鲜红枣清洗干净后去核，得到无核红枣和红枣核；对所述无核红枣进行打浆处理，得到红枣浆；将所述红枣核干燥后破碎研磨成粉，获得枣核粉；
将所述红枣浆和所述枣核粉混合置于50mL离心管中，并加入10mL纯净水；然后，先超声提取15～18 min，在以1×104～2.5×104 r/min的转速离心分离8～10 min，获得首次上清液和首次沉淀物，并收集全部所述首次上清液；向所述首次沉淀物中加入10mL纯净水并超声提取8～12 min，再离心分离5～7 min，收集全部二次上清液；将该二次上清液与所述首次上清液均匀混合，得到红枣上清液；将所述红枣上清液过0.22μm膜，得到红枣样品溶液；
采用液相色谱-质谱法检测所述红枣样品溶液，并将所述红枣样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对，得到所述红枣样品溶液中的甜蜜素含量。
其中，所述液相色谱-质谱法的检测条件为：所用色谱柱采用：反相C18色谱柱、直径2.1 mm、柱长50 mm、填料粒径1.7 μm；流动相：乙腈- 0.02 mol/L乙酸铵溶液（10/90，υ/υ）；流速：0.25 mL/min；柱温: 40℃；进样量：10 μL；液相色谱分析时间不超过3 min；质谱离子源：ESI；扫描方式：负离子模式；毛细管电压：3.0 kV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：600 L/h；锥孔反吹气流量：50 L/h；锥孔电压：40 V。
基于上述，绘制所述甜蜜素标准溶液曲线的方法为：首先，量取浓度为1mg/ml 的甜蜜素原液200 μL，并转移至100ml 的容量瓶中，用纯净水定容，配制成浓度为2 μg/mL的甜蜜素标准储备液；其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL、15mL、30 mL并转移至六个100mL的容量瓶中，再分别用纯净水定容，配制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50μg/L、100 μg/L、300μg/L、600μg/L的甜蜜素标准溶液系列；然后，采用液相色谱-质谱法对上述六个甜蜜素标准溶液系列进行检测，得到甜蜜素标准溶液的六次平行测量结果；最后，以上述六次平行测量结果中的目标峰的峰面积为纵坐标(y)，甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立标准曲线。
在本发明提供的红枣中甜蜜素的残留量的检测方法中，在对无核红枣进行打浆处理的过程中，红枣中的纤维受到剪切、揉搓及梳理等作用，并产生细纤维化团聚，而红枣中的甜蜜素及其他成分则由于受到机械外力而被挤出来，并部分吸附在纤维上，形成所述红枣浆；在所述红枣浆加入枣核粉，由于枣核粉具有粗糙的摩擦面和较大的硬度，在超声萃取过程中可以增强因超声波辐射压强而产生的机械振动幅度、扰动效应强度、击碎强度和搅拌作用等，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而红枣中的营养成分更加容易进入纯净水中，达到加快萃取速度、缩短萃取时间、提高萃取效果的目的。另外，由于红枣经过打浆处理，其中的纤维比较难于进入红枣样品溶液中，而且也有利于帮助离心分离产物上清液和沉淀物分离，使得红枣样品溶液中的各组分含量更加接近鲜红枣中对应组分的真实含量，从而提高检测结果的准确度，能够更加准确判断红枣是否经过甜蜜素处理。
附图说明
图1为本发明实施例提供的甜蜜素标准溶液建立的标准曲线图。
图2为本发明实施例提供的甜蜜素标准溶液的色谱图。
图3为本发明实施例提供的红枣样品溶液中的甜蜜素的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，其包括以下步骤：
（一）配制甜蜜素标准溶液，绘制甜蜜素标准溶液曲线；该步骤（一）具体包括以下分步骤：
首先，量取浓度为1mg/ml 的甜蜜素原液200 μL，并转移至100ml 的容量瓶中，用纯净水定容，配制成浓度为2 μg/mL的甜蜜素标准储备液。
其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL、15 mL、30 mL并转移至六个100mL的容量瓶中，再分别用纯净水定容，配制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50μg/L、100 μg/L、300μg/L、600μg/L的甜蜜素标准溶液系列。
然后，采用液相色谱-质谱法对上述六个甜蜜素标准溶液系列进行检测，其中，该液相色谱-质谱法的检测条件为：所用色谱柱采用：反相C18色谱柱、直径2.1 mm、柱长50 mm、填料粒径1.7 μm；流动相：乙腈- 0.02 mol/L乙酸铵溶液（10/90，υ/υ）；流速：0.25 mL/min；柱温: 40℃；进样量：10 μL；液相色谱分析时间不超过3 min；梯度洗脱程序见表1。质谱离子源：ESI；扫描方式：负离子模式；毛细管电压：3.0 kV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：600 L/h；锥孔反吹气流量：50 L/h；锥孔电压：45V；母离子(m/z)177.4；子离子(m/z) 80.12、95.9；对应的碰撞能量为20.0V、15.0V；定量离子(m/z) 80.12。
表1 梯度洗脱程序
上述六个甜蜜素标准溶液系列的六次平行测量结果如表2所示。甜蜜素标准溶液的色谱图如图2所示。
表2 甜蜜素标准溶液系列的测量结果
最后，以上述表2中的峰面积为纵坐标(y)，甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立绘制图1所示的标准曲线，得到甜蜜素标准溶液的线性回归方程：y = 469.4x+464.5，相关系数平方1.0，线性范围10～600μg/L，检出限0.9 μg/L。
（二）将12.6 g鲜红枣清洗干净后去核，得到无核红枣和红枣核；对所述无核红枣进行打浆处理，得到红枣浆；将所述红枣核干燥后破碎研磨成粉，获得枣核粉。
（三）将所述红枣浆和所述枣核粉混合置于50mL离心管中，并加入10mL纯净水；然后，先超声提取15 min，在以2.5×104 r/min的转速离心分离10 min，获得首次上清液和首次沉淀物，并收集全部所述首次上清液；向所述首次沉淀物中加入10mL纯净水并超声提取8min，再离心分离7 min，收集全部二次上清液；将该二次上清液与所述首次上清液均匀混合，得到红枣上清液；将所述红枣上清液过0.22μm膜，得到红枣样品溶液。
（四）采用与步骤（一）相同条件的检测条件检测所述红枣样品溶液，所述红枣样品溶液的色谱图如3所示，从图3中可以看出在1.52min处有甜蜜素的特征峰，且所述红枣样品溶液中甜蜜素的峰面积为11903，带入上述甜蜜素标准溶液的线性回归方程中，即可得到红枣样品中的甜蜜素的浓度为24.37μg/L。由于我国不允许鲜水果中添加甜蜜素，所以本发明实施例提供的鲜红枣的甜味异常，有影响消费者身体健康的隐患。
本发明提供的检测方法的空白加标回收率试验
按照现有的空白加标回收试验方法，制得甜蜜素浓度为50 μg/L、200 μg/L的加标溶液，按照步骤（一）中提供的检测方法进行检测，检测结果为：浓度为50 μg/L的峰面积为24241，计算得出加标回收率为101.3%，相对标准偏差为1%；浓度为200 μg/L的峰面积为95683，计算得出加标回收率为101.4%，相对标准偏差为2%。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (2)
1.一种红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，其包括以下步骤：
配制甜蜜素标准溶液，绘制甜蜜素标准溶液曲线；
将10～15 g鲜红枣清洗干净后去核，得到无核红枣和红枣核；对所述无核红枣进行打浆处理，得到红枣浆；将所述红枣核干燥后破碎研磨成粉，获得枣核粉；
将所述红枣浆和所述枣核粉混合置于50mL离心管中，并加入10mL纯净水；然后，先超声提取15～18 min，在以1×104～2.5×104 r/min的转速离心分离8～10 min，获得首次上清液和首次沉淀物，并收集全部所述首次上清液；向所述首次沉淀物中加入10mL纯净水并超声提取8～12 min，再离心分离5～7 min，收集全部二次上清液；将该二次上清液与所述首次上清液均匀混合，得到红枣上清液；将所述红枣上清液过0.22μm膜，得到红枣样品溶液；
采用液相色谱-质谱法检测所述红枣样品溶液，并将所述红枣样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对，得到所述红枣样品溶液中的甜蜜素含量。
2. 根据权利要求1所述的红枣中甜蜜素的残留量的检测方法，其特征在于，绘制所述甜蜜素标准溶液曲线的方法为：首先，量取浓度为1mg/ml 的甜蜜素原液200 μL，并转移至100ml 的容量瓶中，用纯净水定容，配制成浓度为2 μg/mL的甜蜜素标准储备液；其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL、15 mL、30 mL并转移至六个100mL的容量瓶中，再分别用纯净水定容，配制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50μg/L、100 μg/L、300μg/L、600μg/L的甜蜜素标准溶液系列；然后，采用液相色谱-质谱法对上述六个甜蜜素标准溶液系列进行检测，得到甜蜜素标准溶液的六次平行测量结果；最后，以上述六次平行测量结果中的目标峰的峰面积为纵坐标(y)，甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立标准曲线。
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