CN106319289A - Co‑Cr‑W合金及其加工方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Co‑Cr‑W合金及其制备方法和应用。该合金包括质量百分含量如下的组分：Co58～70％；Cr 30～35％；W 3～5％；C0.3～0.6％；N0.2～0.3％；Si 0.1～0.8％；Zr 0～0.1％；其中，所述Zr的含量不取0值。本发明实施例提供的Co‑Cr‑W合金由于大量的碳化物、氮化物弥散分布，基体内含有大量的Cr，表现出良好的生物相容性，而且具有弹性模量高、拉伸强度大及耐磨性好等特点，适合作为手术用具的加工材料和人工关节材料。

Description

Co-Cr-W合金及其加工方法和应用
技术领域
本发明属于医疗器具钴基合金技术领域，特别涉及一种Co-Cr-W合金及其加工方法和应用。
背景技术
随着现代科技的不断发展，医疗水平也越来越发达，生物材料作为生命科学研究最重要的一个领域，人体大多数器官都可以被人造器官等植入生物体内的医疗器具所替代，如人体的骨骼、心脏起搏器等人体硬组织可以用金属钛合金、铬合金替代。由于植入生物体内的医疗器具、合金或与生物体表面直接接触，因此，要求这些医疗器具具有高耐腐蚀性和生物相容性。另外，当这些医疗器具作为人工关节材料时，要求其具有高强度和高耐磨性。
目前满足上述要求的生物体用Co基合金有日本特开2007-162121专利，该专利公布了以Co-20Cr-15W-10Ni为主要成分的合金(ASTM规格F90：以下简称为ASTM F90合金)或以质量％计具有Co：30～60％、Ni：4～20％、Cr：13～25％、C：0.3％以下、Si：2.0％以下、Mn：2.0％以下的组成的合金等。日本特表2007-517536号专利公布了一种以生物体用Co基合金的支架，该支架由在20％以上的Ti中添加Zr、Ta、Mo中的至少一种而得的合金构成的管状主体，规定上述合金的屈服强度、磁化率和质量吸收系数的支架。
ASTM F90合金的由于具有上述优异特性，被广泛应用在大动脉支架、冠状动脉支架、胆管用支架等极细血管用支架材料。但是，ASTM F90合金或专利文献日本特开2007-162121、日本特表2007-517536中记载的合金含有大量的Ni，成为引起Ni过敏的原因，因而寻求在不含有Ni的同时上述诸多特性优异的支架用材料。
申请号为201310062930.5的中国专利公布了一种生物体用Co基合金及支架，该生物体用Co基合金为Co-Cr-W-Fe类生物体用Co基合金。所述合金由Cr：5～30质量％、W：5～20质量％、Fe：1～15质量％、余量为Co和不可避免的杂质的组成。该专利所记载的为一种无镍钴基合金，由于其具有良好的弹性模量、生物相容性及良好加工性能，被认为是支架材料理想材料。
但是，上述三篇专利记载的合金通过铸造或增材制造制备的合金晶粒比较粗大，合金的力学性能及耐磨性较低，难以保证合金作为人工关节及手术器械材料要求的高硬度和高耐磨性的特性。
发明内容
针对目前生物体用Co基合金存在的合金力学性能不佳、耐磨性能较低等问题，本发明实施例提供一种Co-Cr-W合金及其加工方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种Co-Cr-W合金，包括质量百分含量如下的组分：
Co 58～70％；
Cr 30～35％；
W 3～5％；
C 0.3～0.6％；
N 0.2～0.3％；
Si 0.1～0.8％；
Zr 0～0.1％；其中，所述Zr的含量不取0值。
以及，所述Co-Cr-W合金的加工方法，至少包括以下步骤：
按照如上所述的Co-Cr-W合金的配方称取各组分；
将称取的所述各组分进行熔炼处理；
将所述熔炼后的合金进行均匀化、浇注棒材处理；
将所述棒材进行加工处理；
将所述加工后的棒材进行制粉处理。
本发明上述实施例提供的Co-Cr-W合金，通过向Co-Cr-W中加入了碳元素，使得合金具有生物相容性的同时形成弥散碳化物，提高了合金γ相的稳定性，尤其是Zr元素修复合金表面的钝化膜、弥补了碳化物与合金基体界面处的Cr、W元素的不足，提高界面处的抗腐蚀性能，并且由于合金中包含了N、Si、Zr不仅能够提高Co基合金的生物相容性，而且还提高合金的弹性模量、拉伸强度及耐磨性。
本发明实施例提供的Co-Cr-W合金的加工方法，将熔炼获得的合金进行均匀化处理，使得合金各个组分均匀，碳化物、氮化物弥散分布，使获得的合金性能均一稳定。
本发明上述实施例提供的Co-Cr-W合金由于大量的碳化物、氮化物弥散分布，基体内含有大量的Cr，表现出良好的生物相容性，而且具有弹性模量高、拉伸强度大及耐磨性好等特点，适合作为手术用具的加工材料和人工关节材料。
附图说明
图1为本发明实施例Co-32Cr-xW(x＝0～7mass％)合金的计算相图；
图2为本发明实施例Co-32Cr-5W-xC(x＝0.2～0.5％)合金的计算相图；
图3为本发明实施例Co-32Cr-5W-xN(x＝0.15～0.4％)合金的计算相图；
图4为本发明实施例Co-32Cr-5W-0.4C-xN(x＝0.15～0.4％)合金的计算相图；
图5为本发明实施例Co-20Cr-15W-3Fe、Co-20Cr-15W-1Fe、Co-32cr-4W、Co-32Cr-4W-0.4C-0.3N、Co-32Cr-4W-0.4C-0.3N-0.05Zr合金的片状样品(厚度1mm、长50mm、宽10mm)在5％乳酸溶液中37℃、6个月浸泡后的合金组成元素的析出离子浓度比较图；
其中，
图1相图中，L：液相；γ：Co(M)，M＝Cr、W；δ：CoCr(W)；hcp：Co(M)，M＝Cr、W；R：WCo(Cr)；μ：WCo(M)，M＝Cr；
图2相图中，L：液相；γ：Co(M)，M＝Cr、W；δ：CoCr(W)；hcp：Co(M)，M＝Cr、W；R：WCo(Cr)；M23C6：Cr(M)23C6；
图3相图中，Gas：气相；L：液相；γ：Co(M)，M＝Cr、W；δ：CoCr(W)；R：WCo(Cr)；hcp：Co(M)，M＝Cr、W；hcp#2：Cr(M)N；
图4相图中，Gas：气相；L：液相；γ：Co(M)，M＝Cr、W；δ：CoCr(W)；R：WCo(Cr)；hcp：Co(M)，M＝Cr、W；M23C6：Cr(M)23C6；μ：WCo(M)，M＝Cr；hcp#2：Cr(M)N。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种Co-Cr-W合金。该Co-Cr-W合金，包括质量百分含量如下的组分：
Co 58～70％；
Cr 30～35％；
W 3～5％；
C 0.3～0.6％；
N 0.2～0.3％；
Si 0.1～0.8％；
Zr 0～0.1％；其中，所述Zr的含量不取0值。
在任一实施例中，Cr提高合金的抗腐蚀性能与生物相容性，且可与C形成大量碳化物提高合金的耐磨损及力学性能，由于形成大量碳化物会降低合金基体的Cr含量，合金内不会产生脆性的δ相(CoCr)。
W的质量百分含量在3-5％可提高合金晶界抗腐蚀性能，固溶强化，同时一部分以固溶于碳化物内，稳定碳化物的化学特性，提高碳化物的硬度，提高合金力学性能。由于本合金内的Cr、C含量较高，且W与C元素的结合能力较强，当W含量高于5％时，碳化物形成量太多，导致合金韧性下降。
C元素可固溶于基体中稳定高温γ相，提高合金的延伸率与加工性能，其余的C可与Cr、W、Si等形成大量的碳化物，分布于合金基体与晶界内，抑制合金晶粒长大，提高合金的耐磨损及力学性能。碳含量低于0.2％时，由于碳化物形成量不足，合金基体内的Cr含量仍然较高，导致合金基体内容易产生δ相，降低合金的韧性，碳含量高于0.6％时，基体内形成碳化物会消耗过多的Cr，会降低合金的抗腐蚀性能。
N类似于C可固溶于基体中稳定高温γ相，提高合金的延伸率与加工性能，其余的N可与Cr形成大量的纳米氮化物，提高合金的力学性能。
Si用于合金熔炼过程的除氧剂，同时对合金起固溶强化作用，当Si含量超过0.8％时，会导致合金内产生较脆性的δ相，降低合金的韧性。
Zr可修复合金表面的钝化膜，提高合金的抗腐蚀性，进一步阻止合金在生体内的金属离子析出。Zr元素不参与碳化物的反应，但Zr元素会弥补碳化物与合金基体界面处的Cr、W元素的不足，提高该界面处的抗腐蚀性能。
作为优选地，Zr的质量百分含量为0.01～0.1％。Zr含量>0.1％时，会导致合金内产生大量的脆性δ相，降低合金的韧性，故Zr含量一般控制在0.1％一下；而当Zr的含量小于0.01％，则对弥补碳化物与合金基体界面处的Cr，W元素的不足，提高该界面处的抗腐蚀性能的效果不明显。
在上述各组分的配合下，获得的合金应当满足：维氏(HV)硬度≥430、拉伸强度≥1380MPa、0.2％屈服强度≥940MPa。
本发明上述实施例提供的Co-Cr-W合金，通过向Co-Cr-W中加入了碳元素，使得合金具有生物相容性的同时形成弥散碳化物，提高了合金γ相的稳定性，尤其是Zr元素修复合金表面的钝化膜、弥补了碳化物与合金基体界面处的Cr、W元素的不足，提高界面处的抗腐蚀性能，并且由于合金中包含了N、Si、Zr不仅能够提高Co基合金的生物相容性，而且还提高合金的弹性模量、拉伸强度及耐磨性。
本发明在上述实施例提供的Co-Cr-W合金配方组分的基础上，进一步提供了该合金的一种加工方法。
在一实施例中，所述Co-Cr-W合金的加工方法至少包括以下步骤，按照如上所述的Co-Cr-W合金的配方称取各组分；
将称取的所述各组分进行熔炼处理；
将所述熔炼后的合金进行均匀化、浇注棒材处理；
将所述棒材进行加工处理；
将所述加工后的棒材进行制粉处理。
上述加工处理方法中，在任何实施例，合金的熔炼温度为1450～1600℃。在该温度范围内，可以实现全部金属组分的熔融。当温度超过1600℃，则会造成能源的浪费。
熔炼后经过冷却再均匀化处理，均匀化处理的温度为1250～1400℃。升温速率为10～30℃/min，升温速率低于10℃/min会导致热处理时间太长增加成本；升温速率大于30℃/min，容易过热导致样品熔化。待升温至1250～1400℃后，保持该温度10～24h，确保各个组分充分均匀分布。
在均匀化处理时，应当确保均匀化合金处于真空或者保护气氛中。这里的保护气氛一般为惰性气体，如氮气、氩气、氦气等。
待经过10～24h的保温处理后，将得到的合金熔融物浇筑于刚玉形模具，并在高压惰性气体中自然冷却，冷却速度太慢(如随炉冷)，会导致合金基体内碳化物的粗化，使合金加工性能的下降，一般自然冷却的条件下可使碳化物均匀细化分布，同时保证合金的力学性能与加工性能，经过冷却处理的合金，形成合金棒材。
对合金棒材进行加工处理时，采用机加工处理，使得棒材适合与等离子旋转电极制粉的棒材。
在制粉处理时，通过等离子旋转电极制备高碳含量的合金粉末，对合金粉末进行筛分处理，使得得到的粉末适合用于3D打印用。最终得到的粉末粒度为40～140μm，D50为75～85。
进一步地，还包括增材的制造步骤。在一个实施例中，通过电子熔融增材制备该合金部件。制造的增材合金部件中大量碳化物、氮化物为弥散分布，从而解决了传统钴合金增材制造后力学性能及硬度不足等问题。
本发明实施例提供的Co-Cr-W合金的加工方法，将熔炼获得的合金进行均匀化处理，使得合金各个组分均匀，碳化物、氮化物弥散分布，使获得的合金性能均一稳定。
为了更好的说明本发明实施例提供的Co-Cr-W合金，下面通过多个实施例进一步解释说明。
实施例
为节约篇幅，将各个实施例的配方组分列于表1中。
表1实施例配方表
从表1中可见，实施例1-10，组分中只含有Co、Cr、W、C时，得到的合金0.2％屈服强度为905～931MPa，维氏(HV)硬度为394～427，拉伸强度为1270～1375MPa。实施例11～13为在实施例1～10的基础上，添加了N元素。添加了N元素后，合金的0.2％屈服强度突破935MPa，最高可达到975MPa，维氏硬度也达到430以上，且拉伸强度达到了1380MPa，最高为1410MPa。实施例14为加入Si元素，加入Si元素对合金的力学性能没有明显影响，Si主要起到除氧的作用，避免合金内部含有氧元素而可能出现的麻点或者孔隙。实施例15则添加了Zr元素，Zr元素修复了合金表面的钝化膜，提高合金的抗腐蚀性能，避免合金在生物体内的金属离子析出。为了进一步验证添加Zr元素对合金金属离子析出的影响，将Co-20Cr-15W-3Fe、Co-20Cr-15W-1Fe、Co-32cr-4W、Co-32Cr-4W-0.4C-0.3N、Co-32Cr-4W-0.4C-0.3N-0.05Zr合金分别置于37℃的质量百分含量为5％的乳酸溶液中浸泡6个月，然后用ICP-EOS进行分析，分析结果如图5。从图5可知，添加了Zr元素后，合金中Co、Cr、W离子析出的浓度均有较大幅度降低，也就是说Zr元素修复了合金表面的钝化膜，提高合金的抗腐蚀性能，避免合金在生物体内的金属离子析出。
实施例16～17则为背景技术申请号为201310062930.5的中国专利公布了一种生物体用Co基合金及支架，从表1可知，该合金的各项物理性能与本发明实施例相比，差距甚远。也从侧面说明本发明实施例的合金非常适用于生物体中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Co-Cr-W合金，其特征在于：包括质量百分含量如下的组分：
2.如权利要求1所述的Co-Cr-W合金，其特征在于：所述Zr的质量百分含量为0.01～0.1％。
3.如权利要求1～2任一所述的Co-Cr-W合金，其特征在于：所述合金的维氏硬度≥430、拉伸强度≥1380MPa、0.2％屈服强度≥940MPa。
4.一种如权利要求1～3任一所述的Co-Cr-W合金的加工方法，至少包括以下步骤：
按照权利要求1～3任一所述的Co-Cr-W合金的配方称取各组分；
将称取的所述各组分进行熔炼处理；
将所述熔炼后的合金进行均匀化、浇注棒材处理；
将所述棒材进行加工处理；
将所述加工后的棒材进行制粉处理。
5.如权利要求4所述的Co-Cr-W合金的加工方法：其特征在于：所述熔炼温度为1450～1600℃。
6.如权利要求4所述的Co-Cr-W合金的加工方法：其特征在于：所述均匀化温度为1250～1400℃，均匀化的升温速率为10～30℃/min，保温时间为10～24h，且在真空或保护气氛中均匀化处理。
7.如权利要求4所述的Co-Cr-W合金的加工方法：其特征在于：所述浇注模具为刚玉模具，所述浇注冷却条件为高压惰性气体冷却。
8.如权利要求4所述的Co-Cr-W合金的加工方法：其特征在于：所述制粉处理得到的粉末粒度为40～140μm，D50为75～85。
9.如权利要求6所述的Co-Cr-W合金的加工方法：其特征在于：所述保护气氛为惰性气体。
10.如权利要求1～3所述的Co-Cr-W合金或如权利要求4～9所述的Co-Cr-W合金的制备方法制备的Co-Cr-W合金在手术用具及人工关节材料中的应用。
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