CN106319267A - 一种原位生成连续空间网状结构的热等静压成形方法 - Google Patents

Abstract

本发公开了一种原位生成连续空间网状结构的热等静压成形方法。根据基体材料在实际应用中的增强需求，该方法在热等静压前，将粉末基体材料表面包覆上一层增强材料，在热等静压高温高压的作用下基体材料与增强材料发生原位反应，生成具有强增效果的新化合物，并且该化合物以空间连续网状结构的形式存在于原始粉末颗粒边界。空间网状结构有效的减少了原始粉末颗粒表面氧化层所带来的冶金缺陷，提高了粉末与粉末间冶金结合的强度，并且生成新的增强相能提高基体材料相关性能，提升热等静压制件的使用寿命与安全性。

Description

一种原位生成连续空间网状结构的热等静压成形方法

技术领域

本发明属于先进制造领域，具体涉及一种热等静压成形方法，该方法采用热等静压原位生成出的增强相以连续空间网状结构形式来增强基体材料，尤其适用制造航空航天领域具有复杂结构且性能要求高的关键零部件。

背景技术

镍基和钛基合金因其具有良好的综合性能而广泛应用于航空航天领域。镍基合金具有良好抗热疲劳性、热膨胀系数低、弹性模量高等特点，被广泛地应用于航空航天发动机和工业燃气轮机涡轮等热端部件；钛合金具有比强度高，高热强性和高持久强度，在振动载荷及冲击载荷作用下裂纹扩展敏感性低，并且有良好的抗腐蚀性，因此，在航空航天发动机及壳体结构中优先采用高强度的钛合金。然而，由于镍基和钛基合金熔点高、强度大等特点，采用常规的(铸造、锻造、机加工)方法较难加工成形。铸造中容易出现成分偏析、组织粗大等缺陷，从而降低零件性能，使零件无法满足航空航天特殊工作环境；锻造能加工出较好性能的零件，但对于结构复杂的零件难以加工甚至无法加工；采用机加工方法，不但制造困难而且会浪费大量的贵重材料，制造成本高，而且对于复杂结构零件，较难成形甚至无法制造。热等静压成形作为粉末近净方法，可以整体成形复杂零件，而且成形的零件具有较高的整体机械性能。

热等静压粉末近净成形(Net Near Shape Hot Isostatic Pressing,NNS-HIP)是通过将高温(700-2000℃)、高压(70-200MPa)气体介质同时均等地作用在包套表面，从而使包套内的粉末材料产生固结。热等静压工艺利用高温高压复合载荷结合模具控形技术可实现陶瓷、硬质合金、复合材料、钛镍等贵重零件的粉末整体近净成形，其零件的力学性能与同材质锻件相当，尺寸精度高，且材料利用率超过90％，几乎不存在材料浪费。

然而，随着国家和国防工业对高性能民用和军用飞机的迫切需求，要求飞机具备高安全、高速、远程、大载荷、高灵活和高持久等性能，对航空发动机提出了更高的要求，尤其是高推重比(五代机推重比12-15)航空发动机，所以要求新一代高推重比发动机的关键零件重量更轻、力学性能更高(如钛合金中介机匣的室温抗拉强度不低于890MPa，屈服强度不低于820MPa，服役温度350℃下的抗拉强度不低于500MPa)。目前，仅仅靠热等静压本身的工艺改进已经难以满足现代航空航天飞机发展的性能要求。

发明内容

本发明目的在于提供一种热等静压成形方法，该方法通过原位生成连续空间网状结构以提高基体材料的综合机械性能。

本发明提供的一种热等静压成形方法，该方法先在基体粉末表面包覆一层增强材料，然后进行热等静压处理使基体材料与增强材料发生原位反应，生成具有增强效果的新化合物，并且该化合物以空间连续网状结构的形式存在于原始基体粉末颗粒边界，以提高基体材料的综合机械性能。

针对现有热等静压制造方法中存在的问题，本发明提供了一种原位生成连续空间网状结构的热等静压成形方法，本发明具有以下优点：

(1)粉末基体材料在制备和贮藏的过程，表面容易被氧化，而形成一层金属氧化层和有机污染层，由于氧化层一般属于陶瓷相，在热等静压成形制件的过程中，这些粉末表面陶瓷氧化层直接影响粉末与粉末之间的相互扩散，造成粉末间出现冶金缺陷而导致力学性能降低；另外，粉末与粉末的连接处往往是裂纹源的萌生点，也是影响零件综合力学性能的直接因素。因此，采用增强材料将基体粉末包覆住，在热等静压高温高压的作用下，增强材料会与基体材料发生原位反应，原位反应后的生成物会朝着接触的基体粉末内部生长，从而提高粉末间冶金结合的强度，减少基本粉末表面陶瓷氧化层所造成的冶金缺陷。

(2)热等静压过程中发生原位反应所生成的新的化合物，以空间连续网状结构存在于原始粉末颗粒边界，将原始粉末包裹住，这种存在形式能更好的提升其增强效果。

(3)本发明方法可操作性和适用性强，在实际应用过程中，可根据基体材料和要求增强性能的需求来选择不同的增强材料。

总之，本发明可以提高基体合金抗拉强度、疲劳极限、耐磨性能、耐腐性能等，尤其适用于制造航空航天类复杂高性能关键零部件。

附图说明

图1为本发明方法示意图，其中(a)为热等静压中选用的粉末材料，(b)为在粉末合金材料表面包覆了一层增强材料，(c)为包套在热等静压过程中受高温高压同时作用，(d)为在热等静压过程中原位生成空间连续网状结构，(e)为去除掉包套后示意图，(f)为去掉控形型芯后最终零件图；其中1为粉末材料，2为粉末表面包覆增强材料，3为包套，4为热等静压过程中原位生成的空间连续网状结构，5为控形型芯，6最终零件；

图2为实例一中制得的空间连续网状结构Ti6Al4V机匣零件流程图，其中7为Ti6Al4V合金粉末，8为采用机械球磨嵌入基体粉末表面的TiB₂增强材料，9为抽气口，10为包套上盖，11为石墨控形型芯，12为热等静压过程中原位生成的TiNi，Ti₂Ni空间连续增强相，13为包套下盖，14为最终制得的具有空间连续网状结构Ti6Al4V机匣零件。

图3为实例二中制得的空间连续网状结构Ti6Al4V圆筒类零件制造流程示意图，其中15为Ti6Al4V合金粉末，16为采用化学镀沉积在粉末表面的Ni增强材料，17为抽气口，18为包套上盖，19为控形型芯，20为包套，21为填装进包套中的粉末材料，22为包套下盖。

图4为实例三中制得的空间；连续网状结构Ni718涡轮盘示意图，其中23为抽气口，24为包套上盖，25为控形型芯，26为包套，27为填装进包套中的粉末材料，28为包套下盖。

具体实施方式

本发明根据基体材料在实际应用中的增强需求，在合金粉末表面沉积或机械合金化上一层增强材料，将处理后的粉末装入包套，然后抽真空封焊，最后进行热等静压处理，在热等静压高温高压的作用下合金粉末与表面的增强材料发生原位反应。由于增强材料在合金粉末表面将合金粉末包覆住，所以原位反应后，在原始粉末颗粒边界出现连续的空间网状结构。

下面结合实例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明实例提供的一种原位生成连续空间网状结构的热等静压成形方法，具体包括下述步骤：

(1)采用三维造型软件设计出包套和型芯的三维CAD模型；

针对表面形貌复杂且带复杂内腔的零件，合理设计包套和型芯非常关键，采用UG，Pro/E等三维造型软件设计，方便、效率、准确。

根据零件模型，设计待成形零件的热等静压成形包套和控形型芯，设计包括包套和控形型芯材料的选择，通常应选择加工性能好、热等静压后易去除的材料。通常包套包括筒体、下盖板以及带有抽真空管的上盖板，其中上下盖板分别安装在筒体的上下两端。

(2)按所设计的三维CAD模型，用机加工或者其他方法制造金属包套和型芯；

制造金属包套选择合适的金属材料(如不锈钢、碳钢)，制造型芯选择合适的材料(如碳钢、高强石墨等)。

(3)在基体粉末材料表面包覆一层增强材料；

基体粉末材料可为纯金属粉末，也可以是合金粉末；根据实际增强需求来选择包覆材料(即增强材料)，如当基体材料为钛合金时，增加其塑性可选择Ni为增强材料，增加耐磨性能和耐腐蚀可选择TiB₂为增强材料；当基体材料为镍基高温合金时，增加其塑性与强度时可以选择Ti为增强材料。

包覆厚度根据粉末大小与原位反应中两者元素比来决定；根据基体材料和增材材料的物理化学性能，选择增强材料的包覆工艺，包覆工艺可选用化学镀、PVD、CVD、磁控溅射和机械球磨等。

(4)将包套与控形型芯组装牢固，在包套间隙处填满待成形的粉末材料；

(5)对填装好的包套进行焊接，以组装成一个封闭而仅带有抽气孔的包套；

(6)将上述包套至于加热炉中，然后在高温下利用真空设备通过抽真空管对包套内部进行抽真空处理，抽真空完成以后将抽气管封焊；

加热温度为400℃-600℃(优选500℃)，包套内部真空度为10^-3-10^-4Pa(理论上真空度越高越理想)；

(7)对包套进行热等静压处理，在热等静压高温高压的作用下基体材料与增强材料发生原位反应，生成具有增强效果的新化合物，并且该化合物以空间连续网状结构的形式存在于原始基体粉末颗粒边界；

根据基体材料选择合适的温度；通常温度为基体材料熔点的0.5--0.8倍，压力为100—200MPa。如以Ti6Al4V为成形基体材料，TiB₂为增强材料，其热等静压工艺参数选为930℃，120MPa，在热等静压过程中Ti6Al4V表面的TiB2在高温高压的作用下与粉末基体发生原位反应，并在粉末原始颗粒边界反应生成TiB陶瓷相；以Ni718为成形基体材料，Ti为增强材料，其热等静压工艺参数可选为1100℃，120MPa，在热等静压过程中粉末表面的Ti会与粉末集体发生原位，并在粉末原始颗粒边界反应生成TiNi，Ti₂Ni金属间化合物。

(8)采用机加工或酸腐蚀的方法去除包套和控形型芯，最终等到制件；

酸腐蚀的腐蚀液可选用王水或硫酸。

实例：

实例1：

此为运用本发明来制造增强Ti6Al4V机匣零件耐磨性能和抗拉强度为实例：

Ti6Al4V为近α钛合金，由于其超高的比强度和优异的抗腐蚀性被广泛应用于航空航天，但其较低的耐磨性能直接制约了其应用范围。为了解决Ti6Al4V基体材料耐磨性能差的缺陷，本实例选用TiB₂作为包覆材料，在热等静压高温高压的作用下，Ti与B会发生原位反应生成TiB与TiB₂，TiB在生成的过程中会向临近的粉末内部生长，增强粉末与粉末间的冶金结合，从而增强基体拉强度；TiB₂属于陶瓷材料具有较高的硬度，能增加基体材料硬度，从而提高基体材料耐磨性能；Ti6Al4V其相变温度通常在980℃左右，所以本次热等静的工艺参数为温度930℃(比相变点温度低50℃)，压力120MPa；先升温后升压相比于同时升温升压得到零件尺寸更为精准，力学性能更加优良，所以本次热等静压选择先升温后升压的工艺方式。

在此背景下，运用本发明制造具有连续空间结构的Ti6Al4V机匣零件，具体步骤如下：

(1)根据机匣结构设计热等静压成形包套和控形型芯，该包套主要由筒体、下盖板以及带有抽真空管的上盖板组成，控形型芯结构由机匣内部形状决定；选用45号钢作为包套材料，石墨作为控形型芯材料；

(2)选用平均粒度为120μm的Ti6Al4V合金粉末，采用机械球磨的方法在其表面均匀的嵌入上TiB₂颗粒(平均粒度5μm)；

(3)采用机加工的方法分别加工出包套、控形型芯，并对其组装，通过抽气口向包套内部填装粉末。

(4)将组装完成后的包套进行焊接，将包套与上下端盖焊接成整体；

(5)对包套进行检漏，若不漏气，则行进抽真空处理；

(6)通过排气管对包套内抽真空，在真空度约为10^-4Pa时，将排气管压扁，用焊接或熔化使其封口；

(7)将包套放入热等静压炉，进行加热加压处理。热等静压处理条件是在前3小时内使热等静压设备内温度到达930℃，然后利用3小时将压力升到120MPa，再保温保压3小时，最后随炉冷却；

(8)酸腐蚀或机加工热等静压后包套；

(9)喷砂除去石墨控形型芯。

实例2：

运用本发明来制造增强Ti6Al4V圆筒形零件塑性和硬度为实例，圆筒形结构的钛合金具有典型的工程应用，如导弹壳体、发动机中的压气机外壳、船舰管道系统等。此类关键零部件，通常工作环境恶劣，对钛合金材料提出了更高塑性和硬度上的要求，针对以上问题本发明以Ti6Al4V为基体粉末材料，以Ni为增强材料，在热等静压高温高压作用下基体中的Ti会与Ni原子发生原位发生生成TiNi、TiNi₂，其中TiNi属于记忆合金，具有超强的塑性，TiNi₂具有很高的硬度，二者同时弥散的分布在基体材料之中，即提升了基体材料的塑性也提高了硬度。

在此背景下，运用本发明制造具有连续空间结构的Ti6Al4V圆筒类零件，具体步骤如下：

(1)根据圆筒大小设计热等静压成形包套和控形型芯，该包套主要由筒体、下盖板以及带有抽真空管的上盖板组成，控形型芯结构由机匣内部形状决定；选用45号钢作为包套材料、控形型芯材料；

(2)选用平均粒度为120μm的Ti6Al4V合金粉末，采用化学镀的方法将Ni均匀的沉积在粉末表面(平均厚度1--3μm)；

(3)采用机加工的方法分别加工出包套、控形型芯，并对其组装，通过抽气口向包套内部填装粉末。

(4)将组装完成后的包套进行焊接，将包套与上下端盖焊接成整体；

(5)对包套进行检漏，若不漏气，则行进抽真空处理；

(6)通过排气管对包套内抽真空，在真空度约为10^-4Pa时，将排气管压扁，用焊接或熔化使其封口；

(7)将包套放入热等静压炉，进行加热加压处理。热等静压处理条件是在前3小时内使热等静压设备内温度到达930℃，然后利用3小时将压力升到120MPa，再保温保压3小时，最后随炉冷却；

(8)酸腐蚀或机加工去掉热等静压后包套和控形型芯；

实例3：

运用本发明来制造增强Ni718涡轮盘零件塑性与强度为实例。现代燃气涡轮发动机有50％以上质量的材料采用高温合金，其中镍基高温合金的用量在发动机材料中约占40％。由于镍基合金在中、高温度下具有优异综合性能，适合长时间在高温下工作，所以镍基高温合金常常作为发动机热端部件(叶片、涡轮盘、燃烧室等)材料。因为其使用温度很高，所以对镍基合金材料的高温性能提出了更高的要求，针对以上问题本发明以Ni718为基体粉末材料，以Ti为增强材料来提高基体材料的高温强度和耐磨性能，在热等静压高温高压作用下基体中的Ni会与Ti原子发生原位发生生成TiNi、TiNi₂，这两种金属间化合弥散粉末在基体中以增强基体材料的高温强度与耐磨性能。

在此背景下，运用本发明制造具有连续空间结构的Ni718涡轮盘，具体步骤如下：

(1)根据涡轮盘设计热等静压成形包套和控形型芯，该包套主要由筒体、下盖板以及带有抽真空管的上盖板组成，控形型芯结构由机匣内部形状决定；选用45号钢作为包套材料、石墨作为控形型芯材料；

(2)选用平均粒度为120μm的Ni718合金粉末，采用机械球磨的方法将Ti粉末均匀的嵌入粉末表面(平均粒度3--5μm)；

(3)采用机加工的方法分别加工出包套、控形型芯，并对其组装，通过抽气口向包套内部填装粉末。

(4)将组装完成后的包套进行焊接，将包套与上下端盖焊接成整体；

(5)对包套进行检漏，若不漏气，则行进抽真空处理；

(6)通过排气管对包套内抽真空，在真空度约为10^-4Pa时，将排气管压扁，用焊接或熔化使其封口；

(7)将包套放入热等静压炉，进行加热加压处理。热等静压处理条件是在前3小时内使热等静压设备内温度到达1100℃，然后利用3小时将压力升到120MPa，再保温保压3小时，最后随炉冷却；

(8)酸腐蚀或机加工去掉热等静压后包套，喷砂去掉控形型芯；

总之，本发明的实质是根据基体材料在实际应用中的增强需求，该方法在热等静压前，将粉末基体材料表面包覆上一层增强材料，在热等静压高温高压的作用下基体材料与增强材料发生原位反应，生成具有强增效果的新化合物，并且该化合物以空间连续网状结构的形式存在于原始粉末颗粒边界来增强基体材料有关性能。

本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种热等静压成形方法，该方法先在基体粉末表面包覆一层增强材料，然后进行热等静压处理使基体材料与增强材料发生原位反应，生成具有增强效果的新化合物，并且该化合物以空间连续网状结构的形式存在于原始基体粉末颗粒边界，以提高基体材料的综合机械性能。

2.根据权利要求1所述的热等静压成形方法，其特征在于，该方法具体包括下述步骤：

第1步 根据零件模型，设计待成形零件的热等静压成形包套和控形型芯的三维模型；

第2步 根据实际增强需求，选择合适的增强材料包覆在基体粉末表面；

第3步 按所设计的三维模型，制造出金属包套和控形型芯；

第4步 将包套与控形型芯组装牢固，通过抽气口在包套间隙处填满待成形粉末材料；

第5步 将上述包套至于加热炉中，然后在高温下利用真空设备通过抽真空管对包套内部进行抽真空处理，抽真空完成以后将抽气管封焊；

第6步 进行热等静压处理，使基体材料与增强材料发生原位反应，并生成有增强效果的连续空间网状结构；

第8步去除包套和控形型芯，最终得到所需零件。

3.根据权利要求2所述的热等静压成形方法，其特征在于，第5步中加热温度为400℃-600℃，包套内部真空度大于等于10^-3。

4.根据权利要求2所述的热等静压成形方法，其特征在于，第6步热等静压处理中，温度为基体材料熔点的0.5--0.8倍，压力为100—200MPa。

5.根据权利要求1至4中任一所述的热等静压成形方法，其特征在于，所述增强材料按照实际增强需求选择。

6.根据权利要求1至4中任一所述的热等静压成形方法，其特征在于，当基体材料为钛合金时，增加其塑性选择Ni为增强材料，增加耐磨性能和耐腐蚀选择TiB₂为增强材料；当基体材料为镍基高温合金时，增加其塑性与强度时选择Ti为增强材料。