CN106317886A - 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法 - Google Patents

一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106317886A
CN106317886A CN201610686067.4A CN201610686067A CN106317886A CN 106317886 A CN106317886 A CN 106317886A CN 201610686067 A CN201610686067 A CN 201610686067A CN 106317886 A CN106317886 A CN 106317886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
aluminium nitride
high thermal
parts
dopamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610686067.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘孝峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BENGBU YINGLU PHOTOELECTRIC CO LTD
Original Assignee
BENGBU YINGLU PHOTOELECTRIC CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BENGBU YINGLU PHOTOELECTRIC CO LTD filed Critical BENGBU YINGLU PHOTOELECTRIC CO LTD
Priority to CN201610686067.4A priority Critical patent/CN106317886A/zh
Publication of CN106317886A publication Critical patent/CN106317886A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

本发明公开一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料，由以下重量份的原料组成：硅橡胶基体45‑70份，氮化铝18‑28份，多巴胺16‑24份，20mmol/L的硝酸银溶液24‑34份，羟基硅油1.5‑4份，双‑2,5硫化剂2‑5份，去离子水适量，Tris‑HCl缓冲溶液适量，甲基乙基硅油0.8‑2份。本发明使用多巴胺在氮化铝表面氧化聚合形成紧密附着的聚多巴胺层，同时在包覆氮化铝的聚多巴胺层表面负载银纳米粒子，复配填充硅橡胶，提高硅橡胶热界面材料的高导热散热性能，同时具有良好的柔顺性、撕裂强度和电绝缘性能。

Description

一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材 料以及制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料领域，具体涉及一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法。
背景技术
随着LED制造和封装工艺的不断进步，LED的功率越来越大。目前，商品化的大功率LED输入功率一般在1W以上，芯片面积1mm×1mm，热流密度在100W/cm2以上，散热要求非常高。热量从芯片传到外部环境，要经过若干界面，界面之间的间隙、基板的翘曲都会影响键合和局部的散热，形成界面热阻。随着LED向大功率、高亮度发展，界面热阻已成为LED行业难题之一，必须从热界面材料（TIM）、散热结构等多方面加以解决，而热界面材料是降低大功率LED灯具中界面热阻的有效手段之一。
导热硅橡胶具有优异的绝缘性能，同时能够快速有效地散除电子设备产生的热量，提高电子设备的使用寿命和工作效率。高导热率硅橡胶主要是填充型导热橡胶，由高分子基体和高导热填料组成，其中导热填料是主要的导热载体。常用的导热填料有金属类、氧化物类、氮化物类、碳化物类等。其中氮化铝高纯单晶体理论热导率可达320W/(m·K)，具有可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数，是理想的导热填料，但由于氮化铝吸潮后会与水发生水解反应，产生的Al(OH)3会使导热通路产生中断，进而影响声子的传递，因此做成品后热导率偏低，即使使用硅烷偶联剂进行表面处理，也不能保证100%填料表面被包覆。
徐又一、蒋金泓等人在发表的《多巴胺的自聚-附着行为与膜表面功能化》一文中，综述了多巴胺在表面改性中的研究进展，对多巴胺自聚-复合改性原理及其在表面功能化方面的应用作了详述。水溶液条件下，多巴胺能在溶解氧的作用下发生氧化-交联反应，形成强力附着于聚合物、金属、陶瓷、玻璃、木材等一系列固体材料表面的聚多巴胺复合薄层，并以具有反应活性的聚多巴胺复合层为平台，对膜进行进一步的表面修饰可以实现膜的功能化。
因此，本发明利用聚多巴胺包覆氮化铝，提高其热导率，制备一种导热系数高、绝缘性能好、稳定性好的聚多巴胺功能修饰的高导热硅橡胶热界面材料。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法。
一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料，由以下重量份的原料组成：硅橡胶基体45-70份，氮化铝18-28份，多巴胺16-24份，20mmol/L的硝酸银溶液24-34份，羟基硅油1.5-4份，双-2,5硫化剂2-5份，去离子水适量，Tris-HCl缓冲溶液适量，甲基乙基硅油0.8-2份。
具体步骤如下：
（1）聚多巴胺功能修饰氮化铝的制备：
将氮化铝加入去离子水中，在超声容器中超声分散30-50分钟，然后加入多巴胺水溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH值为8.5，在室温条件下搅样反应20-24小时过滤，去离子水洗涤至滤液变为无色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小时，所得产品为表面包覆聚多巴胺层的氮化铝；
（2）纳米银修饰的氮化铝的制备：
将步骤（1）得到的聚多巴胺功能修饰氮化铝浸入到20mmol/L的硝酸银溶液中，在搅拌状态下，反应6-10小时后离心，用去离子水洗涤，氮气吹干，得到纳米银修饰的氮化铝；
（3）捏合：
①、将羟基硅油、甲基乙基硅油混合均匀，待用；
②、将步骤（2）所得到的纳米银修饰的氮化铝加入到硅橡胶基体中，并加入步骤①的混合料，在真空捏合机中捏合混炼30-40分钟，取出后常温放置20-24小时，得到导热硅橡胶混炼胶；
（4）将步骤（3）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4-6次，薄通过程中加入双-2,5硫化剂，薄通出片后在160-190℃下高温模压硫化10-30分钟，得到成型好的片状硅胶材料；
（5）将步骤（4）所得到的成型好的片状硅胶材料在190-220℃下二次硫化3-5小时，得到一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料。
其中，所述的步骤（1）中多巴胺水溶液的浓度为1.5-2.5g/L。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）在水溶液中，多巴胺的邻苯二酚基团首先被氧化生成具有邻苯二醌结构的多巴胺醌化合物，继而发生反歧化反应产生半醌自由基，然后偶合形成交联键，同时在氮化铝表面形成紧密附着的聚多巴胺层，有效防止氮化铝发生水解，保障氮化铝优异的热导率，提高硅橡胶热界面材料的高导热散热性能。
（2）聚多巴胺表面的邻苯二酚基团和醌式基团对银离子具有络合作用，使银离子吸附在其表面，同时聚多巴胺利用表面酚羟基的氧化还原性将吸附的银离子原位化学还原成银纳米粒子固定在包覆氮化铝的聚多巴胺层表面，导热体系具有较高的致密性，用以填充硅橡胶使产品具有较高热导率，并同时具有良好的柔顺性、撕裂强度和电绝缘性能。
（3）羟基硅油和甲基乙基硅油在本组合物中起集中交联的作用，使其产生不均匀的集中交联，形成高度交联的据点，具有高抗撕裂性。
具体实施方式
一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料，由以下重量份（公斤）的原料组成：硅橡胶基体68，氮化铝24，多巴胺22，20mmol/L的硝酸银溶液30，羟基硅油3，双-2,5硫化剂3，去离子水适量，Tris-HCl缓冲溶液适量，甲基乙基硅油1.5。
具体步骤如下：
（1）聚多巴胺功能修饰氮化铝的制备：
将氮化铝加入去离子水中，在超声容器中超声分散40分钟，然后加入多巴胺水溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH值为8.5，在室温条件下搅样反应24小时过滤，去离子水洗涤至滤液变为无色，干燥箱中60℃干燥24小时，得到表面包覆聚多巴胺层的氮化铝；
（2）纳米银修饰的氮化铝的制备：
将步骤（1）得到的聚多巴胺功能修饰氮化铝浸入到20mmol/L的硝酸银溶液中，在搅拌状态下，反应9小时后离心，用去离子水洗涤，氮气吹干，得到纳米银修饰的氮化铝；
（3）捏合：
①、将羟基硅油、甲基乙基硅油混合均匀，待用；
②、将步骤（2）所得到的纳米银修饰的氮化铝加入到硅橡胶基体中，并加入步骤①的混合料，在真空捏合机中捏合混炼35分钟，取出后常温放置20小时，得到导热硅橡胶混炼胶；
（4）将步骤（3）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通5次，薄通过程中加入双-2,5硫化剂，薄通出片后在170℃下高温模压硫化20分钟，得到成型好的片状硅胶材料；
（5）将步骤（4）所得到的成型好的片状硅胶材料在200℃下二次硫化4小时，得到一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料。
其中，步骤（1）中多巴胺水溶液的浓度为2g/L。
测试其性能数据如下：硬度49shore A；撕裂强度5.6kN/m；导热系数6.2W/(m·K)；体积电阻率>1013Ω·cm。

Claims (3)

1.一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硅橡胶基体45-70份，氮化铝18-28份，多巴胺16-24份，20mmol/L的硝酸银溶液24-34份，羟基硅油1.5-4份，双-2,5硫化剂2-5份，去离子水适量，Tris-HCl缓冲溶液适量，甲基乙基硅油0.8-2份。
2.根据权利要求书1所述的一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）聚多巴胺功能修饰氮化铝的制备：
将氮化铝加入去离子水中，在超声容器中超声分散30-50分钟，然后加入多巴胺水溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH值为8.5，在室温条件下搅样反应20-24小时过滤，去离子水洗涤至滤液变为无色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小时，所得产品为表面包覆聚多巴胺层的氮化铝；
（2）纳米银修饰的氮化铝的制备：
将步骤（1）得到的聚多巴胺功能修饰氮化铝浸入到20mmol/L的硝酸银溶液中，在搅拌状态下，反应6-10小时后离心，用去离子水洗涤，氮气吹干，得到纳米银修饰的氮化铝；
（3）捏合：
①、将羟基硅油、甲基乙基硅油混合均匀，待用；
②、将步骤（2）所得到的纳米银修饰的氮化铝加入到硅橡胶基体中，并加入步骤①的混合料，在真空捏合机中捏合混炼30-40分钟，取出后常温放置20-24小时，得到导热硅橡胶混炼胶；
（4）将步骤（3）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4-6次，薄通过程中加入双-2,5硫化剂，薄通出片后在160-190℃下高温模压硫化10-30分钟，得到成型好的片状硅胶材料；
（5）将步骤（4）所得到的成型好的片状硅胶材料在190-220℃下二次硫化3-5小时，得到一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料。
3.根据权利要求书2所述的一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中多巴胺水溶液的浓度为1.5-2.5g/L。
CN201610686067.4A 2016-08-19 2016-08-19 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法 Pending CN106317886A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610686067.4A CN106317886A (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610686067.4A CN106317886A (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106317886A true CN106317886A (zh) 2017-01-11

Family

ID=57743648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610686067.4A Pending CN106317886A (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106317886A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115505267A (zh) * 2022-09-23 2022-12-23 山东大学 一种以高苯基含量甲基乙烯基苯基硅橡胶制备电子封装散热用硅橡胶垫片的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102220006A (zh) * 2011-04-28 2011-10-19 天津大学 混合填充型导热硅橡胶复合材料及其制备方法
CN102643550A (zh) * 2012-04-28 2012-08-22 宜兴市聚金信化工有限公司 一种耐高温硅橡胶添加剂及方法
CN105112894A (zh) * 2015-08-31 2015-12-02 华南理工大学 一种通过多巴胺对无机粒子进行表面化学镀铜的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102220006A (zh) * 2011-04-28 2011-10-19 天津大学 混合填充型导热硅橡胶复合材料及其制备方法
CN102643550A (zh) * 2012-04-28 2012-08-22 宜兴市聚金信化工有限公司 一种耐高温硅橡胶添加剂及方法
CN105112894A (zh) * 2015-08-31 2015-12-02 华南理工大学 一种通过多巴胺对无机粒子进行表面化学镀铜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周文英等: "《导热高分子材料》", 30 April 2014, 国防工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115505267A (zh) * 2022-09-23 2022-12-23 山东大学 一种以高苯基含量甲基乙烯基苯基硅橡胶制备电子封装散热用硅橡胶垫片的方法
CN115505267B (zh) * 2022-09-23 2023-05-23 山东大学 一种以高苯基含量甲基乙烯基苯基硅橡胶制备电子封装散热用硅橡胶垫片的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106221226A (zh) 一种led用高电绝缘性导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106317887A (zh) 一种led用聚多巴胺功能修饰的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106280469A (zh) 一种led用的高阻燃型耐高温导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
WO2022104949A1 (zh) 导热复合材料及其制备方法
CN106317881A (zh) 一种led用含有石墨烯的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN101942197A (zh) 导热硅橡胶复合材料及其制作方法
CN106221227A (zh) 一种led用高性能导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
JPH11209618A (ja) 熱伝導性シリコーンゴム組成物
CN106317880A (zh) 一种led用高耐久性高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106280468A (zh) 一种led用多孔碳微球/石蜡复合导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106189243A (zh) 一种聚多巴胺功能修饰的高耐磨导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106753208A (zh) 一种氧化石墨烯改性的led导热灌封胶及其制备方法
CN112552688A (zh) 一种高导热有机硅凝胶片材及其制备方法
JP5959983B2 (ja) 絶縁性熱伝導フィラー分散組成物
CN106317879A (zh) 一种led用高填充柔性高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106317652A (zh) 一种三元乙丙橡胶‑硅橡胶并用的导热橡胶热界面材料以及制备方法
CN106280470A (zh) 一种led用具有防紫外线性能的导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN112375340B (zh) 晶圆级封装密封用电路积层膜、其制备方法及应用
CN104072947A (zh) 环氧树脂组合物、填孔填充用组合物以及印刷电路板
CN116330777B (zh) 一种具有高强度绝缘材料的加热膜
KR101683633B1 (ko) 분산안정성과 방열특성이 우수한 그라펜 첨가 액정 에폭시계 접착제의 사용방법
CN106243727A (zh) 一种led用酸化碳纳米管修饰的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
JP2016037529A (ja) 液状エポキシ樹脂組成物及びヒートシンク、スティフナー用接着剤
CN106317882A (zh) 一种led用含磁性金属纤维的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法
CN106317886A (zh) 一种羟基硅油和甲基乙基硅油并用的高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170111

RJ01 Rejection of invention patent application after publication