CN106317395A - 热塑性聚酯回料的改良方法以及注塑成型件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种热塑性聚酯回料的改良方法，包括以下步骤：向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂；和对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒，其中所述热塑性聚酯回料是指回收的、已经被注塑过的热塑性聚酯材料；并且在对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒的过程中，所述扩链剂与所述热塑性聚酯回料反应，使所述热塑性聚酯回料的分子链扩展，从而使所述热塑性聚酯回料的分子量增大。在本发明中，通过简单的化学扩链工艺，显著地提高了热塑性聚酯回料的分子量和熔融黏度，有效地改善热塑性聚酯回料在注塑工艺中的稳定性和各种性能，和极大地提高热塑性聚酯回料的利用率。

Description

热塑性聚酯回料的改良方法以及注塑成型件
技术领域
本发明涉及一种热塑性聚酯回料的改良方法，用于提高热塑性聚酯回料的分子量，改善热塑性聚酯回料在注塑工艺中的稳定性和各种性能，从而提高热塑性聚酯回料的利用率。本发明还涉及一种采用前述改良过的热塑性聚酯回料注塑而成的注塑成型件。
背景技术
热塑性聚酯，例如，常用的PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)材料，具有优良的耐热性、耐化学性、电气绝缘性和成型加工性，因此在电子电器领域广泛应用。但是，由于PBT材料在注塑成型中易降解，导致分子量降低，熔体黏度下降。因此，将这些PBT回料再次用于注塑时会导致工艺不稳，制品性能下降，从而限制了PBT回料在注塑工艺中的利用率。
目前，提高聚酯材料分子量的技术主要有固态缩聚和化学扩链。固态缩聚通常需要十几个小时，耗时较长，高温和高真空的工艺成本昂贵。
发明内容
本发明的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面。
本发明的一个目的在于提供一种热塑性聚酯回料的改良方法，其工艺简单方便，能够显著地提高热塑性聚酯回料的分子量和熔融黏度，有效地改善热塑性聚酯回料在注塑工艺中的稳定性和各种性能，和极大地提高热塑性聚酯回料的利用率。
根据本发明的一个方面，提供一种热塑性聚酯回料的改良方法，包括以下步骤：向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂；和对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒，其中所述热塑性聚酯回料是指回收的、已经被注塑过的热塑性聚酯材料；并且在对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒的过程中，所述扩链剂与所述热塑性聚酯回料反应，使所述热塑性聚酯回料的分子链扩展，从而使所述热塑性聚酯回料的分子量增大。
根据本发明的一个实例性的实施例，所述热塑性聚酯回料是回收的、已经被注塑过的聚对苯二甲酸丁二醇酯回料，并且所述聚对苯二甲酸丁二醇酯回料被简称为PBT回料。
根据本发明的另一个实例性的实施例，在所述PBT回料中添加0.01wt.％～10wt.％的扩链剂。
根据本发明的另一个实例性的实施例，在所述PBT回料中添加1wt.％～5wt.％的扩链剂。
根据本发明的另一个实例性的实施例，在所述PBT回料中添加1wt.％～4wt.％的扩链剂。
根据本发明的另一个实例性的实施例，在所述PBT回料中添加2wt.％～4wt.％的扩链剂。
根据本发明的另一个实例性的实施例，所述的热塑性聚酯回料的改良方法还包括步骤：在向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂之前，对所述热塑性聚酯回料进行烘干处理。
根据本发明的另一个实例性的实施例，通过对所述热塑性聚酯回料进行烘干处理，使得所述热塑性聚酯回料的含水量在0.06wt.％以下。
根据本发明的另一个方面，提供一种注塑成型件，其中，完全采用由前述方法改良过的热塑性聚酯回料来注塑形成所述注塑成型件。
根据本发明的另一个方面，提供一种注塑成型件，采用未使用过的热塑性聚酯新料和由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的混合物来注塑形成所述注塑成型件，其中，所述未使用过的热塑性聚酯新料是指还没有被注塑过的新的热塑性聚酯材料。
根据本发明的另一个实例性的实施例，所述注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在大于0wt.％且小于100wt.％的范围内。
根据本发明的另一个实例性的实施例，所述注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在10wt.％～90wt.％的范围内。
根据本发明的另一个实例性的实施例，所述注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在20wt.％～70wt.％的范围内。
根据本发明的另一个实例性的实施例，所述注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在30wt.％～50wt.％的范围内。
在本发明的前述各个实例性的实施例中，提供了一种热塑性聚酯回料的改良方法，其通过在热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂，并对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒，从而能够显著地提高热塑性聚酯回料的分子量和熔融黏度，有效地改善热塑性聚酯回料在注塑工艺中的稳定性和各种性能，和极大地提高热塑性聚酯回料的利用率。
通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
附图说明
图1显示扩链后的PBT回料、纯净的PBT新材料和造粒后的PBT回料的熔体体积流动速率(MVR)与添加的扩链剂的含量之间的关系；
图2显示纯净的PBT新材料、PBT回料、造粒后的PBT回料、扩链后的PBT回料(添加0.1wt.％的扩链剂)、扩链后的PBT回料(添加0.2wt.％的扩链剂)、扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)和扩链后的PBT回料(添加0.4wt.％的扩链剂)的熔融黏度与剪切速率之间的关系；
图3a显示PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的注塑峰值压力与注塑次数之间的关系；
图3b显示PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的塑化时间与注塑次数之间的关系图；
图4显示纯净的PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与造粒后的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.1wt％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.2wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、和PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.4wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的各种机械性能，其中，包括抗拉强度、载荷下挠曲温度、断裂伸长率和缺口夏氏冲击强度；
图5显示纯净的PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)和PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的各项性能，其中包括熔融黏度、注塑峰值压力、塑化时间、抗拉强度、载荷下挠曲温度、断裂伸长率和缺口夏氏冲击强度。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。
根据本发明的一个总体技术构思，公开了一种热塑性聚酯回料的改良方法，包括以下步骤：向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂；和对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒，其中所述热塑性聚酯回料是指回收的、已经被注塑过的热塑性聚酯材料；并且在对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒的过程中，所述扩链剂与所述热塑性聚酯回料反应，使所述热塑性聚酯回料的分子链扩展，从而使所述热塑性聚酯回料的分子量增大。
在本发明的一个实例性的实施例中，前述热塑性聚酯回料是回收的、已经被注塑过的聚对苯二甲酸丁二醇酯回料，并且前述聚对苯二甲酸丁二醇酯回料在本文中被简称为PBT回料。
在本发明的一个实例性的实施例中，可以在PBT回料中添加0.01wt.％～10wt.％的扩链剂。
在本发明的另一个实例性的实施例中，可以在PBT回料中添加1wt.％～5wt.％的扩链剂。
在本发明的另一个实例性的实施例中，可以在所述PBT回料中添加1wt.％～4wt.％的扩链剂。
在本发明的另一个实例性的实施例，可以在所述PBT回料中添加2wt.％～4wt.％的扩链剂。
在本发明的另一个实例性的实施例中，前述热塑性聚酯回料的改良方法还包括步骤：在向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂之前，对热塑性聚酯回料进行烘干处理。
本发明的另一个实例性的实施例中，通过对热塑性聚酯回料进行烘干处理，使得热塑性聚酯回料的含水量在0.06wt.％以下。
在本发明的另一个实例性的实施例中，还公开了一种注塑成型件，其中，完全采用由前述方法改良过的热塑性聚酯回料来注塑形成该注塑成型件。
在本发明的另一个实例性的实施例中，还公开了一种注塑成型件，其中，采用未使用过的热塑性聚酯新料和由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的混合物来注塑形成注塑成型件，其中，未使用过的热塑性聚酯新料是指还没有被注塑过的新的热塑性聚酯材料。
在本发明的另一个实例性的实施例中，注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在大于0wt.％且小于100wt.％的范围内。
在本发明的另一个实例性的实施例中，注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在10wt.％～90wt.％的范围内。
在本发明的另一个实例性的实施例中，注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在20wt.％～70wt.％的范围内。
在本发明的另一个实例性的实施例中，注塑成型件中包含的由前述方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在30wt.％～50wt.％的范围内。
在本发明的一个实例性的实施例中，在工业生产的PBT回料(水口料)中添加少量扩链剂(例如，＜1wt.％)，然后进行反应挤出造粒，将PBT回料分子量提高到新的PBT原材料水平，从而改善PBT回料在注塑工艺中的稳定性和材料性能，以达到提高PBT回料利用率的目的。
在本发明的一个实例性的实施例中，将PBT回料(例如，UltradurB4520Q120)在120℃鼓风烘箱中，干燥4小时，控制水分含量在0.06wt.％以下。之后，向干燥后的PBT回料中添加一定比例的扩链剂母粒(例如，Joncryl ADR4370)，将两者预混后，通过双螺杆挤出造粒。如表1所示，用熔体体积流动速率(MVR)间接地表征扩链后PBT回料的分子量的提高。
表1
由表1可以清楚地看出，在扩链后，PBT回料的熔体体积流动速率(MVR)随着扩链剂的含量的增加而逐渐减小，即PBT回料的分子量随着扩链剂的含量的增加而逐渐增大。
图1显示扩链后的PBT回料、纯净的PBT新材料和造粒后的PBT回料的熔体体积流动速率(MVR)与添加的扩链剂的含量之间的关系。
由图1可知，当使用0.2wt.％的扩链剂时，PBT回料的MVR刚好降低到PBT原材料的水平。
图2显示纯净的PBT新材料、PBT回料、造粒后的PBT回料、扩链后的PBT回料(添加0.1wt.％的扩链剂)、扩链后的PBT回料(添加0.2wt.％的扩链剂)、扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)和扩链后的PBT回料(添加0.4wt.％的扩链剂)的熔融黏度与剪切速率之间的关系。
如图2所示，用毛细管流变仪测试PBT原材料，PBT回料和扩链后PBT回料在不同剪切速率下的黏度，并测试其机械性能。如图2所示，当添加0.3wt.％的扩链剂时，PBT回料在高剪切下的熔融黏度可提高到PBT原材料水平。
图3a显示PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的注塑峰值压力与注塑次数之间的关系图；图3b显示PBT新材料、PBT新材料与的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的塑化时间与注塑次数之间的关系。
图3a和图3b给出了使用50wt.％PBT回料时的注塑压力和塑化时间等参数。可以清楚地看出，即使PBT回料使用率达到50％，扩链后的PBT回料在注塑压力和塑化时间上与PBT新材料基本一致，保证了注塑过程中的工艺稳定性。
图4显示纯净的PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与造粒后的PBT回料的混合物(包含50wt％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.1wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.2wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、和PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.4wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的各个机械性能，其中，包括抗拉强度、载荷下挠曲温度、断裂伸长率和缺口夏氏冲击强度。
图4为主要机械性能的评估。可见PBT回料经过改性造粒后，使用比例即使高达50％，注塑工艺也可保持稳定，注塑压力和塑化时间与全新料很接近。并且改良后的PBT回料的拉伸强度，冲击强度和热变形温度均接近PBT原材料；断裂延长率也可恢复到全新料的水平。
图5显示纯净的PBT新材料、PBT新材料与PBT回料的混合物(包含50wt.％的PBT回料)、和PBT新材料与扩链后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)的混合物(包含50wt.％的PBT回料)的各项性能，其中包括熔融黏度、注塑峰值压力、塑化时间、抗拉强度、载荷下挠曲温度、断裂伸长率和缺口夏氏冲击强度。
图5给出了前述方法改良后的PBT回料用于注塑工艺中时各项性能指标的综合评估，这些性能指标包括熔融黏度、注塑峰值压力、塑化时间、抗拉强度、载荷下挠曲温度、断裂伸长率和缺口夏氏冲击强度。根据图5可以清楚地看出，改良后的PBT回料(添加0.3wt.％的扩链剂)的使用比例即使达到50wt.％，注塑工艺中的各项性能依然与PBT新材料基本一致，显著地提高了热塑性聚酯回料的分子量和熔融黏度，有效地改善热塑性聚酯回料在注塑工艺中的稳定性和各种性能，和极大地提高热塑性聚酯回料的利用率。
在前述实施例中，合适的扩链剂，例如，可以是市场上销售的牌号为Joncryl ADR 4370的扩链剂。
虽然结合附图对本发明进行了说明，但是附图中公开的实施例旨在对本发明优选实施方式进行示例性说明，而不能理解为对本发明的一种限制。
虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，并且各种实施例中所描述的结构在不发生结构或者原理方面的冲突的情况下可以进行自由组合，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。
应注意，措词“包括”不排除其它元件或步骤，措词“一”或“一个”不排除多个。另外，权利要求的任何元件标号不应理解为限制本发明的范围。

Claims (14)

1.一种热塑性聚酯回料的改良方法，包括以下步骤：
向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂；和
对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒，其中
所述热塑性聚酯回料是指回收的、已经被注塑过的热塑性聚酯材料；并且
在对混合有扩链剂的热塑性聚酯回料进行挤出造粒的过程中，所述扩链剂与所述热塑性聚酯回料反应，使所述热塑性聚酯回料的分子链扩展，从而使所述热塑性聚酯回料的分子量增大。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：
所述热塑性聚酯回料是回收的、已经被注塑过的聚对苯二甲酸丁二醇酯回料，并且
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯回料被简称为PBT回料。
3.根据权利要求2所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：在所述PBT回料中添加0.01wt.％～10wt.％的扩链剂。
4.根据权利要求3所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：在所述PBT回料中添加1wt.％～5wt.％的扩链剂。
5.根据权利要求4所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：在所述PBT回料中添加1wt.％～4wt.％的扩链剂。
6.根据权利要求5所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：在所述PBT回料中添加2wt.％～4wt.％的扩链剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的热塑性聚酯回料的改良方法，还包括步骤：
在向热塑性聚酯回料中添加预定比例的扩链剂之前，对所述热塑性聚酯回料进行烘干处理。
8.根据权利要求7所述的热塑性聚酯回料的改良方法，其特征在于：
通过对所述热塑性聚酯回料进行烘干处理，使得所述热塑性聚酯回料的含水量在0.06wt.％以下。
9.一种注塑成型件，其特征在于：
完全采用由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料来注塑形成所述注塑成型件。
10.一种注塑成型件，其特征在于：
采用未使用过的热塑性聚酯新料和由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料的混合物来注塑形成所述注塑成型件，
其中，所述未使用过的热塑性聚酯新料是指还没有被注塑过的新的热塑性聚酯材料。
11.根据权利要求10所述的注塑成型件，其特征在于：
所述注塑成型件中包含的由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在大于0wt.％且小于100wt.％的范围内。
12.根据权利要求11所述的注塑成型件，其特征在于：
所述注塑成型件中包含的由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在10wt.％～90wt.％的范围内。
13.根据权利要求12所述的注塑成型件，其特征在于：
所述注塑成型件中包含的由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在20wt.％～70wt.％的范围内。
14.根据权利要求13所述的注塑成型件，其特征在于：
所述注塑成型件中包含的由前述任一方法改良过的热塑性聚酯回料的含量在30wt.％～50wt.％的范围内。
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