CN106317293A - 丙稀酸液态夜光漆的配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种丙稀酸液态夜光漆的制备方法，旨在提供一种便于刻度盘、仪表指针在描涂夜光粉时用它作粘接剂。本发明通过下述技术方案予以实现：采用含量为120～150mL的甲基丙烯酸丁酯、含量为10～20mL的甲基丙烯酸甲酯、含量为0.10～0.50g的过氧化苯甲酰，按上述配方量，取甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，按上述配方称取过氧化苯甲酰于50～100 mL烧杯中，然后加入甲基丙烯酸丁酯搅拌，使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，再加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物按聚合反应装置的要求安装加入三角瓶，以60～80℃聚合温度、35～120 min聚合时间 进行共聚聚合，停止聚合后，在抽风条件下冷却30分钟至室温,获取丙稀酸液态夜光漆。

Description

丙稀酸液态夜光漆的配制方法
技术领域
本发明涉及一种夜光漆，具体涉及一种丙稀酸液态夜光漆的配制方法。
背景技术
夜光漆作为一种功能性涂料，是由夜光颜料、基料和各种助剂配制而成的。夜光漆系属油性自干性喷漆，内含有极性机溶剂调制而成，对一般水性漆及弹性涂料漆面恐有侵蚀之疑。现有技术中夜光漆是墙艺漆的一种，它经过吸收一般可见光照射10到20分钟后，可在黑暗持续发光12个小时左右，可将有限的单调平面扩展为奇特发光的梦幻般多维空间。装饰效果流光溢彩，错落有致，图案逼真、层次分明、细腻、无接缝、不起皮、不开裂，底色和面色可以自由搭配，人物、山水、花朵、卡通等图案可任意选择，还可以个性定制，并可无限次循环使用，使用寿命长久， 无毒无害、不含放射性元素，是新一代环保型装饰涂料。主要适用于娱乐场合及高档家庭住宅。现有技术公开的户外夜光水性木器漆，通常按如下方法,由如下组分组成：按重量百分比计，成膜基料45～60%，夜光颜料10～30%，分散剂0.2～0.6%，消泡剂0.1～0.3%，润湿剂0.1～0.3%，成膜助剂3～4%，增稠剂0.4～1%，杀菌剂0.1～0.2%，防霉剂0.1～0.4%，水20～23.8%。该方法涉及的是户外夜光木器漆。光泽度和耐候性较差。大部分夜光粉，如果未做特殊的处理或者是特殊的材料体系的，都会遇水分解，失去夜光效果。刷涂厚度如果太厚时，容易产生泻流，起皱等现象。
发光涂料是由夜光粉(发光粉、荧光粉、蓄光粉、储光粉)、有机树脂、有机溶剂和助剂组成的。在制备过程中易损坏夜光粉的晶体结构，导致其发光性能衰减，不能使用金属滚磨等加工手段。不能满足在涂漆或未涂漆的铝制件、塑料制件或有机玻璃制件上的标记、分度线、数字和符号上描涂。由此光致储能发光粉中需用一种丙稀酸液态夜光漆的技术要求来保证描涂光致储能发光粉的顺利进行，并获得高质量指针，包括旋纽、刻度盘，包括数字、刻度线和汉字清晰可辩，具有可读性。
发明内容
本发明目的是针对在铝制件、塑料制件或有机玻璃制件上的标记、分度线、数字和符号上描涂光致储能发光粉的工艺过程和技术要求，以保证描涂光致储能发光粉顺利进行，并获得高质量指针，包括旋纽、刻度盘、数字、刻度线和汉字清晰可辩，具有可读性，光泽度和耐候性稳定可靠的丙稀酸液态夜光漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过这样技术方案实现的：一种丙稀酸液态夜光漆的制备方法，其特征在于包括如下步骤，各组分按摩尔浓度，采用含量为120～150mL的甲基丙烯酸丁酯、含量为10～20mL的甲基丙烯酸甲酯、含量为0.10～0.50g的过氧化苯甲酰，按上述配方量，取经过5％氢氧化钠清洗的甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，按上述配方称取过氧化苯甲酰于50～100 mL烧杯中，然后加入甲基丙烯酸丁酯搅拌，使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，再加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，安装在聚合反应装置上，利用红外灯加热，按规定温度和时间，以60～80℃聚合温度、 80～120 min聚合时间 进行共聚聚合，完成聚合后，在抽风条件下冷却30分钟，取下装有混合物的三角瓶摇荡1 min后静止冷却至室温,于2～24小时内测试共聚物的涂-4粘度,其粘度要达到规定的技术要求,若未达到规定的技术要求,允许进行二次聚合, 二次聚合应在(60±1)℃的水浴中进行,聚合时间为35～45 min。最后将合格后的共聚物用甲苯稀释达到规定粘度的技术要求，即可获取丙稀酸液态夜光漆。
本发明具有如下有益效果：
本发明中，甲基丙烯酸甲酯（英文名称Butyl Methacrylate）又名甲基丙烯酸正丁酯（N-Butyl Methacrylate），异丁烯酸丁酯（Buthyl methylpropenoate）2-甲基丙烯酸丁酯(Buthyl-2-methylpropanoate)，简称BMA。具有不饱和酸酯的通性，分子中具有不饱和双键，聚合反应是其主要反应性能，具有高度的透明性，具有较好的耐冲击强度于良好的低温。在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出。
本发明采用的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，中文别名：2-甲基-2-丙烯酸甲酯的均聚物是迄今为止合成透明材料中质地最优异的品种，具有良好的介电性能，PMMA树脂是无毒环保的材料，具有良好的化学稳定性、和耐候性。PMMA树脂在破碎时不易产生尖锐的碎片。化学和物理特性PMMA具有优良的光学特性及耐气候变化特性。白光的穿透性高达92%。PMMA制品具有很低的双折射。透光率极好，没有杂质，透明度优良，有突出的耐老化性。它有良好的绝缘性和机械强度；对酸、碱、盐有较强的耐腐蚀性能。PMMA的机械强度较高：有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7～18倍。抗拉强度为6～7千克力/毫米2，耐压强度为12～14千克力/毫米2，耐冲击性比聚苯乙烯好；它还有不易破碎的特点。与聚碳酸酯相比，PMMA具有更佳的稳定性。
丙稀酸液态夜光漆对铝制件、塑料制件或有机玻璃制件上的腐蚀性很小, 在有机溶剂中配制成的一种粘接液体，是在描涂光致储能发光粉粘接过程可靠的有机粘接剂。能满足涂漆或未涂漆的铝制件、塑料制件或有机玻璃制件上的标记、分度线、数字和符号上描涂光致储能发光粉技术要求。以保证描涂光致储能发光粉顺利进行并获得高质量指针（包括旋纽）、刻度盘（包括数字、刻度线和汉字）清晰可辩，具有可读性。解决了刻度盘、仪表指针在描涂夜光粉时用作粘接剂的粘接问题。
本发明最大限度的满足了描涂光致储能发光粉技术在标记、分度线、数字和符号上描涂的应用。具有高度耐热性、耐磨性，适用于各种纸类、纺织品、木器、塑料、金属、陶器等材质之表面。吸光和发光过程可无限循环，呈现良好低度应急照明，指示标识和装饰美化效果。
具体实施方式
在以下实施例中将进一步举例说明本发明，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。根据本发明,各组分按摩尔浓度，采用含量为120～150mL的甲基丙烯酸丁酯、含量为10～20mL的甲基丙烯酸甲酯、含量为0.10～0.50g的过氧化苯甲酰，按上述配方量，取经过5％氢氧化钠清洗的甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，按上述配方称取过氧化苯甲酰于50～100 mL烧杯中，然后加入甲基丙烯酸丁酯搅拌，使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，再加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，安装在聚合反应装置上，利用红外灯加热，按规定温度和时间，以60～80℃聚合温度、 35～120 min聚合时间进行共聚聚合，完成聚合后，在抽风条件下冷却30分钟，取下装有混合物的三角瓶摇荡1 min后静止冷却至室温,于2～24小时内测试共聚物的涂-4粘度,其粘度要达到规定的技术要求,若未达到规定的技术要求,允许进行二次聚合, 二次聚合应在(60±1)℃的水浴中进行,聚合时间为35～45 min。最后将合格后的共聚物用甲苯稀释达到规定粘度的技术要求，即可获取丙稀酸液态夜光漆。
实施例1
甲基丙烯酸丁酯的清洗制备方法具体步骤包括：
a)称取甲基丙烯酸丁酯180 mL于分液漏斗中,加入60～70 mL，5％的氢氧化钠溶液,摇荡洗涤5min,静置30min，待分层后除去底部废液，用此方法洗涤3～4次直至分层底部分层底液澄清透明，不再变色为止；
b)再用蒸馏水清洗数次，不少于3次，方法同上，每次蒸馏水用量60～-70 mL直至甲基丙烯酸丁酯单体无色透明，分层的底部废液不呈减性为止（用PH试纸检验），最后除去分层废液，脱水后备用。
实施例2
a)称取甲基丙烯酸丁酯40 mL于分液漏斗中,加入30～40 mL的5％氢氧化钠溶液,摇荡洗涤5min,静置30min，待分层后除去底部废液，用此方法洗涤3～4次直至分层底部分层底液澄清透明，不再变色为止；
b)再用蒸馏水清洗数次（应不少于3次）方法同上，每次蒸馏水用量3040 mL直至甲基丙烯酸甲酯单体无色透明，用PH试纸检验，分层的底部废液不呈减性为止，最后除去分层废液，脱水后备用。
实施例3
本发明一种丙稀酸液态夜光漆的具体配制可以通过以下配方组分而实现：
甲基丙烯酸丁酯的含量为 120～150mL
甲基丙烯酸甲酯的含量为 10～20mL
过氧化苯甲酰的含量为 0.10～0.50g
按上述配方量，取经过清洗的甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，按配方称取在过氧化苯甲酰于50～100mL小烧杯中，加入少量甲基丙烯酸丁酯搅拌，使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，并用甲基丙烯酸丁酯丁酯洗涤小烧杯，然后加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，按聚合反应装置要求进行安装 ，接通电源，利用红外灯加热，按规定的温度和时间进行共聚聚合，聚合温度 60～80℃，聚合时间80～120min,停止聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将装有共聚物的三角瓶取下,摇荡1分钟后冷却至室温，于2～24小时内测试共聚物的涂-4的粘度。将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆，放置一定时间方可使用，并需在遮光阴凉处保管，使用期限为一年。
实施例4
在温度20±5℃、湿度70％～80％的环境下，按上述重量百分比中任意取一个具体数值，称取甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯, 过氧化苯甲酰的重量百分比含量进行配制丙稀酸液态夜光漆粘接剂。具体做法可以是甲基丙烯酸丁酯：量取120mL、甲基丙烯酸甲酯10mL、按配方称取过氧化苯甲酰0.1 g于50～100 mL小烧杯中，加入少量甲基丙烯酸丁酯搅拌使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，并用甲基丙烯酸丁酯丁酯洗涤小烧杯，然后加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀。将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，按聚合反应装置要求进行安装 ，接通电源，利用红外灯加热，按规定的温度和时间进行共聚聚合。聚合温度60～80℃ ，聚合时间 80～120 min ,停止聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将装有共聚物的三角瓶取下,摇荡1分钟后冷却至室温，于2～24小时内测试共聚物的涂-4的粘度。将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆，放置一定时间方可使用。
实施例5
在温度20±5℃、湿度70％～80％的环境下，按上述重量百分比中任意取一个具体数值，称取甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯, 过氧化苯甲酰的重量百分比含量进行配制丙稀酸液态夜光漆粘接剂。具体做法可以是甲基丙烯酸丁酯：量取135 mL、甲基丙烯酸甲酯15mL、按配方称取过氧化苯甲酰0.17 g于50～100 mL小烧杯中，加入少量甲基丙烯酸丁酯搅拌使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，并用甲基丙烯酸丁酯丁酯洗涤小烧杯，然后加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，按聚合反应装置要求进行安装 ，接通电源，利用红外灯加热，按规定的温度和时间进行共聚聚合。聚合温度60～80 ℃ 聚合时间 80～120 min ,停止聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将装有共聚物的三角瓶取下,摇荡1分钟后冷却至室温，于2～24小时内测试共聚物的涂-4的粘度。将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆，放置一定时间方可使用。
实施例6
在温度20±5℃、湿度70％～80％的环境下，按上述重量百分比中任意取一个具体数值，称取甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯, 过氧化苯甲酰的重量百分比含量进行配制丙稀酸液态夜光漆粘接剂。具体做法可以是甲基丙烯酸丁酯：量取140 mL、甲基丙烯酸甲酯18mL、按配方称取在过氧化苯甲酰0.3 g于50～100 mL小烧杯中，加入少量甲基丙烯酸丁酯搅拌使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，并用甲基丙烯酸丁酯丁酯洗涤小烧杯，然后加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀。将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，按聚合反应装置要求进行安装 ，接通电源，利用红外灯加热，按规定的温度和时间进行共聚聚合。聚合温度60～80 ℃ 聚合时间 80～120 min ,停止聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将装有共聚物的三角瓶取下,摇荡1分钟后冷却至室温，于2～24小时内测试共聚物的涂-4的粘度。将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆，放置一定时间方可使用。
实施例7
在温度20±5℃、湿度70％～80％的环境下，按上述重量百分比中任意取一个具体数值，称取甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯, 过氧化苯甲酰的重量百分比含量进行配制丙稀酸液态夜光漆粘接剂。具体做法可以是甲基丙烯酸丁酯：量取150 mL、甲基丙烯酸甲酯20mL、按配方称取在过氧化苯甲酰0.50 g于50～100 mL小烧杯中，加入少量甲基丙烯酸丁酯搅拌使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，并用甲基丙烯酸丁酯丁酯洗涤小烧杯，然后加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀。将上述混合物通过漏斗倒入三角瓶中，按聚合反应装置要求进行安装，接通电源，利用红外灯加热，按规定的温度和时间进行共聚聚合。聚合温度60～80℃，聚合时间80～120 min,停止聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将装有共聚物的三角瓶取下,摇荡1分钟后冷却至室温，于2～24小时内测试共聚物的涂-4的粘度。将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆，放置一定时间方可使用。
附表1：
表1
各组组分含量 例1 例2 例3 例4
甲基丙烯酸丁酯 (mL) 120 135 140 150
甲基丙烯酸甲酯 (mL) 10 15 18 20
过氧化苯甲酰 (g) 0.10 0.17 0.3 0.5

Claims (9)

1.一种丙稀酸液态夜光漆的制备方法，其特征在于包括如下步骤，采用含量为120～150mL的甲基丙烯酸丁酯、含量为10～20mL的甲基丙烯酸甲酯、含量为0.10～0.50g的过氧化苯甲酰，按上述配方量，取经过用5％氢氧化钠清洗的甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，按上述配方称取过氧化苯甲酰于50～100 mL烧杯中，然后加入甲基丙烯酸丁酯搅拌，使之完全溶解后倒入甲基丙烯酸丁酯中，再加入甲基丙烯酸甲酯并混合均匀；将上述混合物按聚合反应装置的要求安装加入三角瓶，以60～80℃聚合温度、35～120 min聚合时间 进行共聚聚合，停止聚合后，在抽风条件下冷却30分钟至室温,获取丙稀酸液态夜光漆。
2.根据权利1所述的丙稀酸液态夜光漆粘接剂的制备方法，其特征在于：在常温常压下，按甲基丙烯酸丁酯的含量为120mL、甲基丙烯酸甲酯的含量为10mL、过氧化苯甲酰的含量为0.10g。
3.按规定的温度和时间进行共聚聚合；聚合温度70℃聚合时间100～110min ,聚合后在抽风条件下冷却30分钟，取下装有共聚物的三角瓶,摇荡1分钟后冷却至室温，将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆。
4.根据权利1所述的丙稀酸液态夜光漆粘接剂的制备方法，其特征在于：在常温常压下，按甲基丙烯酸丁酯的含量为135mL、甲基丙烯酸甲酯的含量为15mL、过氧化苯甲酰的含量为0.17g，按规定的温度和时间进行共聚聚合。
5.聚合温度70℃，聚合时间100～110min ,聚合后在抽风条件下冷却30分钟；取下共聚物,摇荡1分钟后冷却至室温，将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆。
6.根据权利1所述的丙稀酸液态夜光漆粘接剂的制备方法，其特征在于：在常温常压下，按甲基丙烯酸丁酯的含量为140mL、甲基丙烯酸甲酯的含量为18mL、过氧化苯甲酰的含量为0.30g；按规定的温度和时间进行共聚聚合，聚合温度70℃，聚合时间100～110 min,聚合后在抽风条件下冷却30分钟，将共聚物取下,摇荡1分钟后冷却至室温，将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆。
7.根据权利1所述的丙稀酸液态夜光漆粘接剂的制备方法，其特征在于：在常温常压下，按甲基丙烯酸丁酯的含量为150mL、甲基丙烯酸甲酯的含量为20mL、过氧化苯甲酰的含量为0.50g。
8.按规定的温度和时间进行共聚聚合，聚合温度70℃，聚合时间100～110 min,聚合后在抽风条件下冷却30分钟，取下共聚物,摇荡1分钟后冷却至室温，将合格的共聚物用甲苯稀释即得丙稀酸液态夜光漆。
9.根据权利1所述的丙稀酸液态夜光漆粘接剂的制备方法，其特征在于：完成聚合后，在抽风条件下冷却30分钟，取下装有混合物的三角瓶摇荡1 min后静止冷却至室温,于2～24小时内测试共聚物的涂-4粘度,若粘度未达到规定的技术要求则进行二次聚合, 二次聚合应在(60±1)℃的水浴中进行,聚合时间为35～45 min，最后将合格后的共聚物用甲苯稀释达到规定粘度的技术要求，即可获取丙稀酸液态夜光漆。
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