CN106315805A - 一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂及其关键生产技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂及其关键生产技术，由以下组分按重量份数配比组成：超纯化水、秸秆粉、聚丙烯、磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐、2‑甲基‑N‑[3‑(三氟甲基)苯基]丙酰胺、1,4‑二[(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)氨基]‑9,10‑蒽醌、1‑氨基‑4‑均三甲苯胺基蒽醌‑2‑磺酸钠、3,5‑二羟基苯甲醇、铀纳米微粒、[3‑(1‑氨基‑2‑溴‑4‑氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐、2,2'‑[1,2‑亚乙基二(氧基‑2,1‑亚苯基偶氮)]二[N‑(2,3‑二氢‑2‑氧代‑1H‑苯并咪唑)‑5‑基]‑3‑氧代‑丁酰胺、[4‑[4‑(乙酰氨基)苯氨基]‑1‑氨基‑9,10‑二氢‑9,10‑二氧代蒽‑2‑磺酸。该发明优点在于：投加量少，絮凝团粒子分散、吸收；药剂成本低；矾花大，适用广、pH值范围广；形成时间短，沉淀物结实，除磷效果好。

Description

一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂及其关键生产技术
技术领域
本发明属于暖通风管表层防锈剂领域，尤其涉及一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂及其关键生产技术。
背景技术
氮、磷是引起水体富营养化的主要元素，其中磷更具有特殊的贡献。随着社会的发展和人们生活水平的不断提高，对城镇的污水处理要求越来越高，对污水处理的除磷、脱氮的指标日趋严格。因此磷的控制及含磷废水的处理是当前的紧急课题。
目前污水除磷技术主要有化学除磷和生物除磷。生物除磷是一种相对经济的方法，但稳定性差，磷的去除率不高，一般的生物除磷对磷的去除只有30％～40％左右，难以彻底去除磷酸根等污染物质。化学除磷，尤其絮凝除磷已成为当前污水处理工程中首选的单元技术。化学法的除磷效率高于生物法除磷，除磷率可达75％～85％，且处理效果稳定可靠，受季节温度变化影响不大，污泥在处理过程中不会重新释放磷而造成二次污染，耐冲击负荷能力强。化学絮凝除磷的主要问题是药剂用量大，费用高，产生的化学污泥量多，对于低浓度含磷废水的处理效果差，处理后的废水仍需要结合其它工艺深度处理废水，才可达标排放。
专利号为CN101665278公开了一种复合水处理除磷絮凝剂，适用于高浓度含磷废水的处理，能迅速降低废水中磷的浓度，但仅用此絮凝剂处理废水，磷仍难以达标，必须与其他工艺结合处理，才能使废水达标排放。公告号为CN101665279公开了一种去除水中低浓度磷的絮凝剂，该絮凝剂是由赤泥和氯化铝合成的，它能有效去除低浓度磷，但对于含磷量在1～10mg/L的含磷废水未进行处理，而且污泥量大，处理废水时需要控制在强酸条件下。
本发明絮凝剂克服了现有技术的不足，在pH＝6.5～7.5条件下，就能有效地处理磷浓度在10mg/L以下的废水，使废水的磷含量迅速低于0.02mg/L，实现了磷的“零排放”，解决了低浓度含磷废水处理的难题，弥补了现有除磷絮凝剂的不足，具有显著的经济效益和社会效益，广阔的应用前景。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，由以下组分按重量份数配比组成：超纯化水237.632～462.144份，秸秆粉29.387～71.632份，聚丙烯32.164～141.994份，磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐28.3～45.143份，2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺31.195～88.287份，1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌34.135～95.589份，1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠31.638～54.872份，3,5-二羟基苯甲醇28.140～73.492份，铀纳米微粒36.510～91.159份，[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.764～71.80份，2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺19.183～62.679份，[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物20.0～56.212份，2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.943～71.891份，2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯38.135～82.438份，质量浓度为28.128ppm～295.892ppm的辛酸十六烷基酯61.177～115.748份。
进一步的，由以下组分按重量份数配比组成：超纯化水238.632～461.144份，秸秆粉30.387～70.632份，聚丙烯33.164～140.994份，磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐29.3～44.143份，2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺32.195～87.287份，1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌35.135～94.589份，1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠32.638～53.872份，3,5-二羟基苯甲醇29.140～72.492份，铀纳米微粒37.510～90.159份，[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐30.764～70.80份，2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺20.183～61.679份，[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物21.0～55.212份，2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯32.943～70.891份，2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯39.135～81.438份，质量浓度为29.128ppm～294.892ppm的辛酸十六烷基酯62.177～114.748份。
进一步的，本发明还公开了一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂的制备方法，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在半连续式搅拌釜反应器中，加入超纯化水和秸秆粉，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为30.347rpm～76.351rpm，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至45.866℃～46.863℃，加入聚丙烯搅拌均匀，进行氢酯化反应22.731～33.631分钟，加入磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐，通入流量为21.750m3/min～62.816m3/min的氦气0.30～0.95小时；之后在半连续式搅拌釜反应器中加入2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺，再次启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至62.866℃～95.863℃，保温22.750～33.292分钟，加入1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌，调整半连续式搅拌釜反应器中溶液的pH值为4.8832～8.9377，保温22.750～262.292分钟；
第2步：另取铀纳米微粒，将铀纳米微粒在功率为5.62323KW～11.06292KW下超声波处理0.28～0.95小时，粉碎研磨，并通过417.352～517.478目筛网；将铀纳米微粒加入到另一个半连续式搅拌釜反应器中，加入质量浓度为32.142ppm～262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐分散铀纳米微粒，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使溶液温度在4.8750×10℃～8.9863×10℃之间，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，并以4.8866×102rpm～8.9351×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8323～8.9292之间，保温搅拌5.62×10-1～11.06×10-1小时；之后停止反应静置5.62×10～11.06×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯，调整pH值在1.750～2.816之间，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速4.352×103rpm～9.478×103rpm下得到固形物，在2.698×102℃～3.351×102℃温度下干燥，研磨后过8.352×103～9.478×103目筛，备用；
第3步：另取1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和第2步处理后铀纳米微粒，混合均匀后采用γ射线辐射辐照，γ射线辐射辐照的能量为19.112MeV～47.581MeV、剂量为67.190kGy～107.956kGy、照射时间为31.301～56.246分钟，得到性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物；将1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物置于另一半连续式搅拌釜反应器中，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定温度30.832℃～76.816℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，转速为22.750rpm～417.323rpm，pH调整到4.8112～8.9581之间，脱水31.351～45.731分钟，备用；
第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为32.142ppm～262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐中，并流加至第1步的半连续式搅拌釜反应器中，流加速度为167.88mL/min～895.132mL/min；启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，设定转速为36.459rpm～76.454rpm；搅拌4.8347～8.9581分钟；再加入2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，升温至66.711℃～103.47℃，pH调整到4.8142～8.9698之间，通入氦气通气量为21.347m3/min～62.631m3/min，保温静置56.303～86.226分钟；再次启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，转速为31.935rpm～76.778rpm，加入[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物，使其反应液的亲/疏水性临界值为5.62323～11.06292，并使得pH调整到4.8711～8.947之间，保温静置55.123～95.282分钟；
第5步：启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为28.981rpm～95.52rpm，边搅拌边向半连续式搅拌釜反应器中加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为4.775×102℃～9.414×102℃，保温55.123～95.282分钟后，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，氢酯化反应22.731～33.816分钟；之后加入辛酸十六烷基酯，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为106.775℃～162.414℃，pH调整至4.8347～8.9631之间，压力为0.28988MPa～0.29275MPa，反应时间为0.421～0.946小时；之后降压至0MPa，降温至54.28711℃～59.28698℃出料，即得到一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂。
进一步的，所述铀纳米微粒的粒径为36.144μm～46.632μm。
进一步的，本发明还公开了一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂的应用；该商业用絮凝剂主要用于污水治理中的应用。
进一步的，所述污水为含磷生活污水、含氮生活污水、含有机挥发物生活污水中的至少一种。
进一步的，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合使用，一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合质量比为1:457.994～897.143；所述稀释液型稀释剂为：①2,5-二氯-4-[4-[[3-[(乙基苯基氨基)磺酰基]-4-甲基苯基]偶氮]-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸、②5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸、③[5-氯-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸根合]羟基铬酸氢三种中的一种，所述稀释液型稀释剂为常见市售商品。
本发明专利公开的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂及其关键生产技术，其优点在于：
(1)本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，投加量少，絮凝团粒子分散、吸收；
(2)本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，药剂成本低；
(3)本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，矾花大，适用广、pH值范围广；
(4)本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，形成时间短，沉淀物结实，除磷效果好。
附图说明
图1是一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例接枝共聚率变化图。
图2是一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例絮凝剂溶解率变化图。
图3是一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例羧基比率变化图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
按照以下步骤制备本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，并按重量份数计：
第1步：在半连续式搅拌釜反应器中，加入超纯化水237.632份，秸秆粉29.387份，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为30.347rpm，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至45.866℃，加入聚丙烯32.164份搅拌均匀，进行氢酯化反应22.731分钟，加入磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐28.3份，通入流量为21.750m3/min的氦气0.30小时；之后在半连续式搅拌釜反应器中加入2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺31.195份，再次启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至62.866℃，保温22.750分钟，加入1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌34.135份，调整半连续式搅拌釜反应器中溶液的pH值为4.8832，保温22.750分钟；
第2步：另取铀纳米微粒36.510份，将铀纳米微粒在功率为5.62323KW下超声波处理0.28小时，粉碎研磨，并通过417.352目筛网；将铀纳米微粒加入到另一个半连续式搅拌釜反应器中，加入质量浓度为32.142ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.764份，分散铀纳米微粒，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使溶液温度在4.8750×10℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，并以4.8866×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8323，保温搅拌5.62×10-1小时；之后停止反应静置5.62×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.943份，调整pH值在1.750，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速4.352×103rpm下得到固形物，在2.698×102℃温度下干燥，研磨后过8.352×103目筛，备用；
第3步：另取1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠31.638份、3,5-二羟基苯甲醇28.140份和第2步处理后铀纳米微粒36.510份，混合均匀后采用γ射线辐射辐照，γ射线辐射辐照的能量为19.112MeV、剂量为67.190kGy、照射时间为31.301分钟，得到性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物；将1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物置于另一半连续式搅拌釜反应器中，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定温度30.832℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，转速为22.750rpm，pH调整到4.8112，脱水31.351分钟，备用；第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为32.142ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.764份中，并流加至第1步的半连续式搅拌釜反应器中，流加速度为167.88mL/min；启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，设定转速为36.459rpm；搅拌4.8347分钟；再加入2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺19.183份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，升温至66.711℃，pH调整到4.8142，通入氦气通气量为21.347m3/min，保温静置56.303分钟；再次启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，转速为31.935rpm，加入[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物20.0份，使其反应液的亲/疏水性临界值为5.62323，并使得pH调整到4.8711，保温静置55.123分钟；
第5步：启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为28.981rpm，边搅拌边向半连续式搅拌釜反应器中加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.943份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为4.775×102℃，保温55.123分钟后，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯38.135份，进行氢酯化反应22.731分钟；之后加入28.128ppm的辛酸十六烷基酯61.177份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为106.775℃，pH调整至4.8347，压力为0.28988MPa，反应时间为0.421小时；之后降压至0MPa，降温至54.28711℃出料，即得到一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂。
其中所述铀纳米微粒的粒径为36.144μm。
在应用中，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂需要与稀释液型稀释剂配合使用，一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合质量比为1:457.994；所述稀释液型稀释剂为：2,5-二氯-4-[4-[[3-[(乙基苯基氨基)磺酰基]-4-甲基苯基]偶氮]-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸，所述稀释液型稀释剂2,5-二氯-4-[4-[[3-[(乙基苯基氨基)磺酰基]-4-甲基苯基]偶氮]-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸为常见市售商品。
实施例2
按照以下步骤制备本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，并按重量份数计：
第1步：在半连续式搅拌釜反应器中，加入超纯化水462.144份，秸秆粉71.632份，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为76.351rpm，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至46.863℃，加入聚丙烯141.994份搅拌均匀，进行氢酯化反应.33.631分钟，加入磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐45.143份，通入流量为62.816m3/min的氦气0.95小时；之后在半连续式搅拌釜反应器中加入2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺88.287份，再次启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至95.863℃，保温33.292分钟，加入1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌95.589份，调整半连续式搅拌釜反应器中溶液的pH值为8.9377，保温262.292分钟；
第2步：另取铀纳米微粒91.159份，将铀纳米微粒在功率为11.06292KW下超声波处理0.95小时，粉碎研磨，并通过517.478目筛网；将铀纳米微粒加入到另一个半连续式搅拌釜反应器中，加入质量浓度为262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐71.80份，分散铀纳米微粒，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使溶液温度在8.9863×10℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，并以8.9351×102rpm的速度搅拌，调整pH值在8.9292，保温搅拌11.06×10-1小时；之后停止反应静置11.06×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯71.891份，调整pH值在2.816，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速9.478×103rpm下得到固形物，在3.351×102℃温度下干燥，研磨后过9.478×103目筛，备用；
第3步：另取1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠54.872份、3,5-二羟基苯甲醇73.492份和第2步处理后铀纳米微粒91.159份，混合均匀后采用γ射线辐射辐照，γ射线辐射辐照的能量为47.581MeV、剂量为107.956kGy、照射时间为56.246分钟，得到性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物；将1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物置于另一半连续式搅拌釜反应器中，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定温度76.816℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，转速为417.323rpm，pH调整到8.9581，脱水45.731分钟，备用；第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐71.80份中，并流加至第1步的半连续式搅拌釜反应器中，流加速度为895.132mL/min；启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，设定转速为76.454rpm；搅拌8.9581分钟；再加入2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺62.679份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，升温至103.47℃，pH调整到8.9698，通入氦气通气量为62.631m3/min，保温静置86.226分钟；再次启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，转速为76.778rpm，加入[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物56.212份，使其反应液的亲/疏水性临界值为11.06292，并使得pH调整到8.947，保温静置95.282分钟；
第5步：启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为95.52rpm，边搅拌边向半连续式搅拌釜反应器中加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯71.891份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为9.414×102℃，保温95.282分钟后，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯82.438份，进行氢酯化反应33.816分钟；之后加入295.892ppm的辛酸十六烷基酯115.748份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为162.414℃，pH调整至8.9631，压力为0.29275MPa，反应时间为0.946小时；之后降压至0MPa，降温至59.28698℃出料，即得到一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂。
其中所述铀纳米微粒的粒径为46.632μm。
在应用中，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂需要与稀释液型稀释剂配合使用，一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合质量比为1:897.143；所述稀释液型稀释剂为：[5-氯-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸根合]羟基铬酸氢，所述稀释液型稀释剂[5-氯-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸根合]羟基铬酸氢为常见市售商品。
实施例3
按照以下步骤制备本发明所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，并按重量份数计：
第1步：在半连续式搅拌釜反应器中，加入超纯化水237.9632份，秸秆粉29.9387份，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为30.9347rpm，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至45.9866℃，加入聚丙烯32.9164份搅拌均匀，进行氢酯化反应22.9731分钟，加入磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐28.93份，通入流量为21.9750m3/min的氦气0.930小时；之后在半连续式搅拌釜反应器中加入2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺31.9195份，再次启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至62.9866℃，保温22.9750分钟，加入1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌34.9135份，调整半连续式搅拌釜反应器中溶液的pH值为4.89832，保温22.9750分钟；
第2步：另取铀纳米微粒36.9510份，将铀纳米微粒在功率为5.629323KW下超声波处理0.928小时，粉碎研磨，并通过417.9352目筛网；将铀纳米微粒加入到另一个半连续式搅拌釜反应器中，加入质量浓度为32.9142ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.9764份，分散铀纳米微粒，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使溶液温度在4.89750×10℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，并以4.89866×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.89323，保温搅拌5.629×10-1小时；之后停止反应静置5.629×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.9943份，调整pH值在1.9750，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速4.9352×103rpm下得到固形物，在2.9698×102℃温度下干燥，研磨后过8.9352×103目筛，备用；
第3步：另取1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠31.9638份、3,5-二羟基苯甲醇28.9140份和第2步处理后铀纳米微粒36.9510份，混合均匀后采用γ射线辐射辐照，γ射线辐射辐照的能量为19.9112MeV、剂量为67.9190kGy、照射时间为31.9301分钟，得到性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物；将1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物置于另一半连续式搅拌釜反应器中，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定温度30.9832℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，转速为22.9750rpm，pH调整到4.89112，脱水31.9351分钟，备用；
第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为32.9142ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.9764份中，并流加至第1步的半连续式搅拌釜反应器中，流加速度为167.988mL/min；启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，设定转速为36.9459rpm；搅拌4.89347分钟；再加入2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺19.9183份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，升温至66.9711℃，pH调整到4.89142，通入氦气通气量为21.9347m3/min，保温静置56.9303分钟；再次启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，转速为31.9935rpm，加入[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物20.90份，使其反应液的亲/疏水性临界值为5.629323，并使得pH调整到4.89711，保温静置55.9123分钟；
第5步：启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为28.9981rpm，边搅拌边向半连续式搅拌釜反应器中加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.9943份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为4.9775×102℃，保温55.9123分钟后，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯38.9135份，进行氢酯化反应22.9731分钟；之后加入28.9128ppm的辛酸十六烷基酯61.9177份，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为106.9775℃，pH调整至4.89347，压力为0.289988MPa，反应时间为0.4921小时；之后降压至0MPa，降温至54.289711℃出料，即得到一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂。
其中所述铀纳米微粒的粒径为36.9144μm。
在应用中，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂需要与稀释液型稀释剂配合使用，一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合质量比为1:457.9994；所述稀释液型稀释剂为：5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸，所述稀释液型稀释剂5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸为常见市售商品。
对照例
对照例采用市售某品牌的絮凝剂进行絮凝沉降试验。
实施例4
将实施例1～3和对照例所获得的絮凝剂进行絮凝沉降试验，其中絮凝剂与稀释液型稀释剂配合使用，絮凝剂与稀释液型稀释剂的质量比为1:457.994，所述稀释液型稀释剂在实施例1中为2,5-二氯-4-[4-[[3-[(乙基苯基氨基)磺酰基]-4-甲基苯基]偶氮]-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸、在实施例2中为[5-氯-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸根合]羟基铬酸氢、在实施例3中为5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸；处理结束后对絮状团粒数量、活性基团含量、集团接枝率、羧基与酰胺基比等参数进行分析。数据分析如表1所示。
从表1可见，本发明所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，其絮状团粒数量、活性基团含量、集团接枝率、羧基与酰胺基比均高于现有技术生产的产品。
此外，如图1～3所示，是本发明所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与对照例所进行的，随使用时间变化试验数据统计。图中看出，实施例1～3在接枝共聚率、絮凝剂溶解率、羧基比率技术指标，均大幅优于现有技术生产的产品。

Claims (7)

1.一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：
超纯化水237.632～462.144份，秸秆粉29.387～71.632份，聚丙烯32.164～141.994份，磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐28.3～45.143份，2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺31.195～88.287份，1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌34.135～95.589份，1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠31.638～54.872份，3,5-二羟基苯甲醇28.140～73.492份，铀纳米微粒36.510～91.159份，[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐29.764～71.80份，2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺19.183～62.679份，[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物20.0～56.212份，2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯31.943～71.891份，2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯38.135～82.438份，质量浓度为28.128ppm～295.892ppm的辛酸十六烷基酯61.177～115.748份。
2.根据权利要求1所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：
超纯化水238.632～461.144份，秸秆粉30.387～70.632份，聚丙烯33.164～140.994份，磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐29.3～44.143份，2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺32.195～87.287份，1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌35.135～94.589份，1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠32.638～53.872份，3,5-二羟基苯甲醇29.140～72.492份，铀纳米微粒37.510～90.159份，[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐30.764～70.80份，2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺20.183～61.679份，[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物21.0～55.212份，2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯32.943～70.891份，2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯39.135～81.438份，质量浓度为29.128ppm～294.892ppm的辛酸十六烷基酯62.177～114.748份。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在半连续式搅拌釜反应器中，加入超纯化水和秸秆粉，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为30.347rpm～76.351rpm，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至45.866℃～46.863℃，加入聚丙烯搅拌均匀，进行氢酯化反应22.731～33.631分钟，加入磺基琥珀酸十二烷醇酯二钠盐，通入流量为21.750m3/min～62.816m3/min的氦气0.30～0.95小时；之后在半连续式搅拌釜反应器中加入2-甲基-N-[3-(三氟甲基)苯基]丙酰胺，再次启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使温度升至62.866℃～95.863℃，保温22.750～33.292分钟，加入1,4-二[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌，调整半连续式搅拌釜反应器中溶液的pH值为4.8832～8.9377，保温22.750～262.292分钟；
第2步：另取铀纳米微粒，将铀纳米微粒在功率为5.62323KW～11.06292KW下超声波处理0.28～0.95小时，粉碎研磨，并通过417.352～517.478目筛网；将铀纳米微粒加入到另一个半连续式搅拌釜反应器中，加入质量浓度为32.142ppm～262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐分散铀纳米微粒，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，使溶液温度在4.8750×10℃～8.9863×10℃之间，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，并以4.8866×102rpm～8.9351×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8323～8.9292之间，保温搅拌5.62×10-1～11.06×10-1小时；之后停止反应静置5.62×10～11.06×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯，调整pH值在1.750～2.816之间，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速4.352×103rpm～9.478×103rpm下得到固形物，在2.698×102℃～3.351×102℃温度下干燥，研磨后过8.352×103～9.478×103目筛，备用；
第3步：另取1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和第2步处理后铀纳米微粒，混合均匀后采用γ射线辐射辐照，γ射线辐射辐照的能量为19.112MeV～47.581MeV、剂量为67.190kGy～107.956kGy、照射时间为31.301～56.246分钟，得到性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物；将1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合物置于另一半连续式搅拌釜反应器中，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定温度30.832℃～76.816℃，启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，转速为22.750rpm～417.323rpm，pH调整到4.8112～8.9581之间，脱水31.351～45.731分钟，备用；
第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠、3,5-二羟基苯甲醇和铀纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为32.142ppm～262.698ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐中，并流加至第1步的半连续式搅拌釜反应器中，流加速度为167.88mL/min～895.132mL/min；启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，设定转速为36.459rpm～76.454rpm；搅拌4.8347～8.9581分钟；再加入2,2'-[1,2-亚乙基二(氧基-2,1-亚苯基偶氮)]二[N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑)-5-基]-3-氧代-丁酰胺，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，升温至66.711℃～103.47℃，pH调整到4.8142～8.9698之间，通入氦气通气量为21.347m3/min～62.631m3/min，保温静置56.303～86.226分钟；再次启动半连续式搅拌釜反应器搅拌机，转速为31.935rpm～76.778rpm，加入[4-[4-(乙酰氨基)苯氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代蒽-2-磺酸、吗啉-4-乙醇的]化合物，使其反应液的亲/疏水性临界值为5.62323～11.06292，并使得pH调整到4.8711～8.947之间，保温静置55.123～95.282分钟；
第5步：启动半连续式搅拌釜反应器中的搅拌机，设定转速为28.981rpm～95.52rpm，边搅拌边向半连续式搅拌釜反应器中加入2-[(3-三氟甲基)苯基]氨基-3-吡啶羧酸苯酞酯，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为4.775×102℃～9.414×102℃，保温55.123～95.282分钟后，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，氢酯化反应22.731～33.816分钟；之后加入辛酸十六烷基酯，启动半连续式搅拌釜反应器中的双壁加热鼓，设定半连续式搅拌釜反应器内的温度为106.775℃～162.414℃，pH调整至4.8347～8.9631之间，压力为0.28988MPa～0.29275MPa，反应时间为0.421～0.946小时；之后降压至0MPa，降温至54.28711℃～59.28698℃出料，即得到一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂。
4.根据权利要求3所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述铀纳米微粒的粒径为36.144μm～46.632μm。
5.根据权利要求1所述的一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂，其特征在于，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂主要用于污水治理中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述污水为含磷生活污水、含氮生活污水、含有机挥发物生活污水中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合使用，一种改性秸秆聚丙烯复合絮凝剂与稀释液型稀释剂配合质量比为1:457.994～897.143；所述稀释液型稀释剂为：①2,5-二氯-4-[4-[[3-[(乙基苯基氨基)磺酰基]-4-甲基苯基]偶氮]-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸、②5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸、③[5-氯-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸根合]羟基铬酸氢三种中的一种，所述稀释液型稀释剂为常见市售商品。
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