CN106315628A - 用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,通过水体与含钾物料进行混合,并将混合后的溶液进行微孔过滤,而后采用SO2辅助改性技术,并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾;包括以下具体步骤:将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液,溶液中含K+150~350g/L,然后加入活性炭、改性硅藻土,除去重金属及其他有害杂质;将除杂后得到的溶液,经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;采用混合法、微孔过滤技术、搅拌冷却析出技术及微波干燥技术而进行食品级焦亚硫酸钾的制备,整个方法进行简单实用,操作方便等特性。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域,具体的说,是用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法。
背景技术
焦亚硫酸钾是一种化学物质,分子式是 K2S2O5。
焦亚硫酸钾,Potassium Metabisulfite (Potassium Pyrosulfite),性状,白色或无色结晶,或白色结晶性粉末或颗粒。通常具有二氧化硫气味,相对密度(d145)2.300。150℃时分解,在空气中逐渐氧化成硫酸盐。在酸中可产生二氧化硫气体。可溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。1%水溶液的pH为3.4~4.5。有强还原性。
可用于啤酒,最大使用量为0.01g;用于蜜饯、饼干、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.45g。残留量以二氧化硫计,竹笋、蘑菇及蘑菇罐头不得超过0.05g;饼干、食糖及其他品种不得超过0.1g;液体葡萄糖不得超过0.2g;蜜饯残留量≤0.05g;新鲜葡萄(片剂气化法以亚硫酸盐计),最大使用量2.4g,残留量:(以SO2计)0.05g。
食品级焦亚硫酸钾成品为无色结晶或白色结晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,水溶液呈酸性,主要用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧剂,葡萄酒、果汁的防腐保鲜剂,啤酒澄清剂,饮用水脱氯剂,新鲜果蔬、肉类、葡萄保鲜剂,是广泛应用的食品添加剂之一。
发明内容
本发明的目的在于设计出用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,采用混合法、微孔过滤技术、搅拌冷却析出技术及微波干燥技术而进行食品级焦亚硫酸钾的制备,整个方法进行简单实用,操作方便等特性。可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度,而且采用分段冷却技术,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体,而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
本发明通过下述技术方案实现:用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,通过水体与含钾物料进行混合,并将混合后的溶液进行微孔过滤,而后采用SO2辅助改性技术,并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述方法包括以下具体步骤:
1)将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液,溶液中含K+150~350g/L,然后加入活性炭、改性硅藻土,除去重金属及其他有害杂质;
2)将步骤1)除杂后得到的溶液,经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;
3)将步骤2)所得的澄清溶液通入气体SO2或液体SO2,至pH值为3-4,反应生成亚硫酸氢钾溶液;
4)将步骤3)所得的亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使亚硫酸氢钾溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液;其中,所述母液可用于再次与步骤1)中氢氧化钾配料或碳酸钾配料形成溶液;
5)将步骤4)所得焦亚硫酸钾晶体湿料,在100~130℃条件下进行微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1:2~4。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤1)中,在85~100℃条件下搅拌5~8分钟除去重金属及其他有害杂质。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:在所述步骤4)中,采用分段冷却的方式:32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分;18~26.7℃条件下搅拌速度40~50转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤3)中,反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为50~60℃。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙18wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在550~580℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
本发明采用混合法、微孔过滤技术、搅拌冷却析出技术及微波干燥技术而进行食品级焦亚硫酸钾的制备,整个方法进行简单实用,操作方便等特性。
本发明可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度,而且采用分段冷却技术,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体,而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
本发明在进行分段冷却及搅拌时,采用不同温度对应不同的搅拌速度,可以起到良好的控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而使得所得焦亚硫酸钾晶体更加均匀和纯净。
本发明的食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用加入活性炭、改性硅藻土,可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到2(mg/Kg)以下、砷降低到0.4(mg/Kg)以下、铅降低到0.8(mg/Kg)以下、硒降低到0.4(mg/Kg)以下。
本发明采用孔径为0.2~5um的微孔过滤装置,过滤其上述反应液,得到非常澄清的溶液,所得到的澄清度远远低于标准比浊溶液。
本发明采用32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分;18~26.7℃条件下搅拌速度40~50转/分,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体;
本发明采用的微波干燥技术,通过100~130℃微波干燥,制得焦亚硫酸钾产品,同现有技术相比能耗降低70%,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达99%以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,通过水体与含钾物料进行混合,并将混合后的溶液进行微孔过滤,而后采用SO2辅助改性技术,并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾。
实施例2:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述方法包括以下具体步骤:
1)将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液,溶液中含K+150~350g/L,然后加入活性炭、改性硅藻土,除去重金属及其他有害杂质;优选的溶液含K+320g/L;采用加入活性炭、改性硅藻土,可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到2(mg/Kg)以下、砷降低到0.4(mg/Kg)以下、铅降低到0.8(mg/Kg)以下、硒降低到0.4(mg/Kg)以下;
2)将步骤1)除杂后得到的溶液,经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;优选采用205μm的微孔过滤装置进行过滤;
3)将步骤2)所得的澄清溶液通入气体SO2或液体SO2,至pH值为3-4,反应生成亚硫酸氢钾溶液;优选的至pH值为3.8,反应生成亚硫酸氢钾溶液
4)将步骤3)所得的亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使亚硫酸氢钾溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液;其中,所述母液可用于再次与步骤1)中氢氧化钾配料或碳酸钾配料形成溶液;可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度,而且采用分段冷却技术,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体,而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好;在进行分段冷却及搅拌时,采用不同温度对应不同的搅拌速度,可以起到良好的控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而使得所得焦亚硫酸钾晶体更加均匀和纯净;
5)将步骤4)所得焦亚硫酸钾晶体湿料,在100~130℃条件下进行微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品;优选的在119.8℃条件下进行微波干燥;同现有技术相比能耗降低70%,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达99%以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
实施例3:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1:2~4。
实施例4:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。
实施例5:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤1)中,在85~100℃条件下搅拌5~8分钟除去重金属及其他有害杂质,优选的在89.5℃条件下搅拌6分钟除去重金属及其他有害杂质,其他有害杂质包括砷、铅、硒等。
实施例6:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:在所述步骤4)中,采用分段冷却的方式:32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分,优选的38℃条件下搅拌速度80转/分;18~26.7℃条件下搅拌速度40~50转/分,优选的24℃条件下搅拌速度45转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。
实施例7:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤3)中,反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为50~60℃,优选的反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为55.6℃。
实施例8:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙18wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在550~580℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土,优选的在555℃温度下煅烧。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:通过水体与含钾物料进行混合,并将混合后的溶液进行微孔过滤,而后采用SO2辅助改性技术,并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述方法包括以下具体步骤:
1)将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液,溶液中含K+150~350g/L,然后加入活性炭、改性硅藻土,除去重金属及其他有害杂质;
2)将步骤1)除杂后得到的溶液,经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;
3)将步骤2)所得的澄清溶液通入气体SO2或液体SO2,至pH值为3-4,反应生成亚硫酸氢钾溶液;
4)将步骤3)所得的亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使亚硫酸氢钾溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液;其中,所述母液可用于再次与步骤1)中氢氧化钾配料或碳酸钾配料形成溶液;
5)将步骤4)所得焦亚硫酸钾晶体湿料,在100~130℃条件下进行微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。
3.根据权利要求2所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1:2~4。
4.根据权利要求3所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。
5.根据权利要求2-4任一项所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述步骤1)中,在85~100℃条件下搅拌5~8分钟除去重金属及其他有害杂质。
6.根据权利要求2-4任一项所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:在所述步骤4)中,采用分段冷却的方式:32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分;18~26.7℃条件下搅拌速度40~50转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。
7.根据权利要求2-4任一项所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述步骤3)中,反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为50~60℃。
8.根据权利要求2-4任一项所述的用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法,其特征在于:所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙18wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在550~580℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。
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