CN106315606B - 一种用于紫外线防护的凹凸棒石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料和无机非金属材料制备领域，特别涉及一种用于紫外线防护的凹凸棒石及其制备方法。凹凸棒石上负载有金红石型纳米二氧化钛、氢氧化铝和脂酸酸，碱活化凹凸棒石有助于金红石型纳米二氧化钛均匀且牢固地负载在凹凸棒石表面；防护材料具有良好的光稳定性(耐候性)，可以用于户外有机高分子材料的紫外线防护而不会发生变色现象；材料表面呈疏水性，提高了其在非极性有机体系中分散性和相容性。

Description

一种用于紫外线防护的凹凸棒石及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料和无机非金属材料制备领域，特别涉及一种用于紫外线防护的凹凸棒石及其制备方法。
背景技术
太阳光中的紫外线波长范围为200—400nm，其能量虽然只占太阳辐射总能量的5％左右，但由于波长短、能量高，会对地球上的生物造成严重的伤害。金红石型纳米二氧化钛是一种高效的无机紫外线防护材料，具有紫外线屏蔽性能好、安全性高、透明性优异等特点。
现有的一些紫外线阻隔材料采用在凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛和纳米氧化锌，这种方法虽然解决了纳米二氧化钛和纳米氧化锌粒子的团聚问题，但不能解决凹凸棒石紫外线阻隔材料的耐候性(或称光稳定性)和在非极性体系的分散性。所谓的耐候性不足，是凹凸棒石表面所负载的纳米二氧化钛具有一定的光催化活性，在太阳光下会产生原子氧和氢氧自由基，氢氧自由基具有很强的氧化活性，会将周围的有机物氧化分解；另外，该方法制备的阻隔材料表面呈亲水性，适合于极性体系中使用，而当其被加入到塑料、橡胶、化纤和溶剂型涂料等有机体系中时则难以分散，不能有效体现其紫外线屏蔽功能。
发明内容
本发明为克服上述背景技术中的不足，提供了一种用于紫外线防护的凹凸棒石，具体为凹凸棒石上负载有金红石型纳米二氧化钛、氢氧化铝和脂酸酸，且具有高稳定性和高分散，
其中，金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.3～1.0：1，
氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.05～0.5：1，
脂肪酸(根)与凹凸棒石的质量比为0.03～0.20：1。
本发明还提供了一种上述用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，
(1)向氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温反应后得到碱处理的凹凸棒石浆液，
其中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol·L-1，
升温反应为升温至100～125℃并保温反应2～24小时；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为25～55℃，并向其中加入四氯化钛水溶液至体系的pH值为6.0～8.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼，
其中，四氯化钛水溶液的浓度为1～4mol·L-1；
(3)将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应2-8小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆，
其中，四氯化钛水溶液的浓度为0.3～0.8mol·L-1；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至60～80℃后，加入铝酸钠水溶液至体系的pH值为4.0～6.0，再加入脂肪酸盐并充分搅拌，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石，
其中，铝酸钠水溶液的浓度为0.5～1.5mol·L-1，
脂肪酸盐为硬脂酸钠、月桂酸钠或油酸钠。
本发明的有益效果在于：
(1)碱活化凹凸棒石增加了凹凸棒石表面的硅羟基和活性位点，有助于金红石型纳米二氧化钛均匀且牢固地负载在凹凸棒石单晶表面，解决了金红石型纳米二氧化钛的团聚和脱落问题，并且二氧化钛的抗紫外功能未受到包覆层的影响；
(2)本发明使用铝酸钠溶液在二氧化钛表面形成了一层无机含铝包覆层，使得制备的凹凸棒石紫外线防护材料具有良好的光稳定性(耐候性)，可以用于户外有机高分子材料的紫外线防护而不会发生变色现象；
(3)本项目采用脂肪酸盐，在铝膜层的基础上进行二次有机包覆，使得制得的凹凸棒石紫外线防护材料表面呈疏水性，提高了其在非极性有机体系中分散性和相容性；
(4)凹凸棒石紫外线阻隔材料具有凹凸棒石的一维纳米结构，兼具凹凸棒石和纳米二氧化钛的物化性能，拥有紫外线屏蔽和增强增韧多种功能。
具体实施方式
实施例1
(1)向1.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温至110℃并保温反应12小时后得到碱处理的凹凸棒石浆液；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为45℃，并向其中加入浓度为2mol·L-1的四氯化钛水溶液至体系的pH值为7.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼；
(3)按照金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.6：1，将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到0.5mol·L-1的四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应5小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至70℃后，按照氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.2：1，加入0.8mol·L-1的铝酸钠水溶液至体系的pH值为5.0，再按照硬脂酸钠与凹凸棒石的质量比为0.10：1，加入硬脂酸钠并充分搅拌2小时，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
实施例2
(1)向2.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温至100℃并保温反应20小时后得到碱处理的凹凸棒石浆液；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为50℃，并向其中加入浓度为3.5mol·L-1的四氯化钛水溶液至体系的pH值为7.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼；
(3)按照金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.8：1，将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到0.5mol·L-1的四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应7小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至65℃后，按照氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.1：1，加入0.5mol·L-1的铝酸钠水溶液至体系的pH值为6.0，再按照月桂酸钠与凹凸棒石的质量比为0.10：1，加入月桂酸钠并充分搅拌2小时，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
实施例3
(1)向0.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温至125℃并保温反应13小时后得到碱处理的凹凸棒石浆液；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为25℃，并向其中加入浓度为1.5mol·L-1的四氯化钛水溶液至体系的pH值为8.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼；
(3)按照金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.3：1，将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到0.8mol·L-1的四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应3小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至80℃后，按照氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.5：1，加入1.5mol·L-1的铝酸钠水溶液至体系的pH值为4.0，再按照油酸钠与凹凸棒石的质量比为0.03：1，加入油酸钠并充分搅拌2小时，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
实施例4
(1)向2.0mol·L-1的氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温至115℃并保温反应13小时后得到碱处理的凹凸棒石浆液；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为40℃，并向其中加入浓度为2.5mol·L-1的四氯化钛水溶液至体系的pH值为7.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼；
(3)按照金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.8：1，将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到0.6mol·L-1的四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应6小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至75℃后，按照氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.25：1，加入0.6mol·L-1的铝酸钠水溶液至体系的pH值为5.5，再按照硬脂酸钠与凹凸棒石的质量比为0.15：1，加入硬脂酸钠并充分搅拌2小时，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
对比例1
将实施例4中步骤(4)中加入铝酸钠水溶液删去，用碱溶液调体系pH值为5.5，其余组分、工艺步骤均与实施例4相同，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
对比例2
将实施例4中步骤(4)中加入硬脂酸钠删去，其余组分、工艺步骤均与实施例4相同，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
对比例3
将实施例4中步骤(4)中加入铝酸钠水溶液和加入脂肪酸盐全部删去，其余组分、工艺步骤均与实施例4相同，得到用于紫外线防护的凹凸棒石。
性能评价：
抗紫外性能测试：100克去离子水加入1克凹凸棒石紫外线阻隔材料，配制成悬浮液，用JYD-650型超声波细胞粉碎机(上海之信仪器有限公司)超声分散40分钟，制成凹凸棒石紫外线阻隔材料纳米粒子分散液。量取少量纳米粒子分散液，用去离子水稀释到质量分数为0.005％，用光程1cm的石英比色皿、以去离子水作参比，用UV-2450紫外-可见分光光度计(日本岛津)在308nm处测量光的透过率，T308越小，说明抗紫外性能越好。
疏水性测试：取一定质量的粉体(5g左右)，装入型号769-YP型压片机模具(孔直径16mm，在压力为10MPa的条件下保压1～2分钟，得到粉体片；然后将粉体片放置于载玻片上，然后在接触角测量仪(型号：FM4000，德国GmbH公司)上测定其接触角，接触角越大，表明该粉体疏水性能越好。
光稳定性：取1克样品和1克1-3丁二醇按质量比为1：1的比例混合均匀，在研钵中研磨，当研磨到一定时候，取出混合物按一定的厚度涂于一个载玻片上，用另一个载玻片与涂覆的载玻片慢慢压在一起，每个样制作3份载玻片分别为原样、1样和2样，将1、2两个样品板放在高压汞灯(250W)下照射1h后取出，用SC-80C全自动色差计测试光照前后的样品。先测原样的L，a，b，再测光照后1和2样的L*、a*、b*，并用下式计算光照前后样品的色差，然后取色差(△E)的平均值得到样品光照前后的最终色差，色差的计算公式如下：
△E＝[(L-L*)2+(a-a*)2+(b-b*)2]1/2
其中△E是色差大小，L表示亮暗，+表示偏亮，-表示偏暗；a表示红绿，+表示偏红，-表示偏绿；b表示黄蓝，+表示偏黄，-表示偏蓝。当△E越大时，说明样品的光化学活性越高；越低，说明样品的光稳定性(耐候性)越好。
表1以上各实施例和对比例所得的用于紫外线防护的产品性能检测
抗紫外性能(T308透过率) 光稳定性(△E) 疏水性(接触角/°)
实施例1 0 3.78 126
实施例2 0 4.16 127
实施例3 0 3.94 119
实施例4 0 3.24 132
对比例1 0 16.64 95
对比例2 0 8.56 42
对比例3 0 17.43 40
从表1的数据可以看出：选择特定的材料进行两层包覆后并没有影响内部的金红石型纳米二氧化钛在抗紫外方面的性能；而脂肪酸盐的加入能够与铝酸钠形成协同作用，进一步提高复合材料的光稳定性；反之，铝酸钠也能协同脂肪酸盐进一步提高材料的疏水性。

Claims (6)

1.一种用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：所述的用于紫外线防护的凹凸棒石为凹凸棒石上负载有金红石型纳米二氧化钛、氢氧化铝和脂肪酸根，
其中，金红石型纳米二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.3～1.0：1，
氢氧化铝与凹凸棒石的质量比为0.05～0.5：1，
脂肪酸根与凹凸棒石的质量比为0.03～0.20：1；
所述制备方法为，
(1)向氢氧化钠溶液中加入凹凸棒石粉体，升温反应后得到碱处理的凹凸棒石浆液；
(2)将步骤(1)中得到的凹凸棒石浆液的温度调节为25～55℃，并向其中加入四氯化钛水溶液至体系的pH值为6.0～8.0，过滤，洗涤滤饼除去其中的离子，制得含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼；
(3)将步骤(2)中得到的含凹凸棒石和二氧化钛水合物的滤饼加入到四氯化钛水溶液中混合均匀，升温至回流状态下反应2-8小时，得到凹凸棒石表面负载金红石型纳米二氧化钛的酸性分散浆；
(4)将步骤(3)中得到的酸性分散浆升温至60～80℃后，加入铝酸钠水溶液至体系的pH值为4.0～6.0，再加入脂肪酸盐并充分搅拌，过滤，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到用于紫外线防护的凹凸棒石，
所述的脂肪酸盐为硬脂酸钠、月桂酸钠或油酸钠。
2.如权利要求1所述的用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol·L-1。
3.如权利要求1所述的用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，升温反应为升温至100～125℃并保温反应2～24小时。
4.如权利要求1所述的用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的四氯化钛水溶液的浓度为1～4mol·L-1。
5.如权利要求1所述的用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的四氯化钛水溶液的浓度为0.3～0.8mol·L-1。
6.如权利要求1所述的用于紫外线防护的凹凸棒石的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的铝酸钠水溶液的浓度为0.5～1.5mol·L-1。
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