CN106311074B - 消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法 - Google Patents

消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及多相泡沫体系，特别涉及一种消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法，包含如下成分：辛基‑beta‑D‑吡喃葡萄糖苷(APG)0.1‑0.5wt％，无磁性阳离子表面活性剂C12‑3‑C12·2Br为0.001‑0.010wt％，核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒0.1‑0.75wt％，二氧化硅纳米颗粒为0.75‑1.4wt％，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5wt％。本发明除具有良好的泡沫稳定性外，还具有磁响应性，可通过外加磁场，结合泡沫体系中磁性颗粒含量的多少，控制泡沫的消泡时间，实现泡沫的快速消泡，可应用于既需要稳定泡沫体系，又需要在短时间内可控消泡的工业生产场合。

Description

消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及多相泡沫体系，特别涉及一种消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法。
背景技术
泡沫是一种不溶性气体分散在液体中形成的分散体系，其中不溶性气体作为分散相，液体作为分散介质。随着表面活性剂的广泛使用，泡沫体系逐渐受到了人们的广泛关注。现在泡沫体系在食品、化妆品、石油开采、矿物开采、消防灭火等领域都有着广泛的应用。新兴的工业应用一般把泡沫作为中间体去生产多孔材料，也用于生产绝热材料和低比重材料，以及在医学上生产人工植入物和用于药物输送、组织工程的支架。
泡沫是一种热力学不稳定体系，泡沫的不稳定性源于其高的表面能，泡沫体系通过聚并和歧化作用来降低体系的表面能，以达到相对稳定的状态。研究者为了提高泡沫稳定性，通过添加脂质和蛋白质、无机颗粒等不溶性纳米颗粒吸附在气泡表面，减少气液界面能，来增加泡沫体系的稳定性。另外研究者也认识到不溶性微粒能够稳定乳液,例如二氧化硅颗粒能够稳定水包油型(o/w)乳液，炭黑颗粒可以稳定油包水型(w/o)乳液。亲水颗粒经过不同程度的表面改性得到的中间疏水性的颗粒，可以不可逆地吸附到气液界面上，形成一层刚性膜起到阻止气泡聚并的作用，进而增加泡沫的稳定性，得到稳定性大幅改善的泡沫体系。如申请人在先申请CN104845602A环境友好型超稳定多相泡沫体系及其制备方法中公开的提供了一种环境友好型超稳定多相泡沫体系。
在泡沫体系的使用场合中，除了对稳定性的要求外，泡沫的可控消泡也是泡沫体系较有意义的特点，例如在采油过程中，如能人为控制泡沫的破灭消泡过程，则可以更好地控制堵水调剖过程，在污水处理的气浮过程、矿物浮选过程中，当悬浮固体分离过程完成后，也需要消除泡沫。但是，目前公开的专利文献及期刊文献中，更多地是能制备稳定性泡沫体系，而不能对泡沫进行可控的消泡。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种既稳定又可利用外加磁场作用消泡的一种消泡可控型多相泡沫体系及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种消泡可控型多相泡沫体系，包含如下成分：辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷(APG)0.1-0.5wt％，阳离子表面活性剂C12-3-C12·2Br为0.001-0.010wt％，核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒0.1-0.75wt％，二氧化硅纳米颗粒为0.75-1.4wt％，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5wt％。
所述的C12C3C12Br2的结构式如下：
在以上方案基础上，优选的所述的消泡可控型多相泡沫体系，包含如下成分：辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷(APG)0.25wt％，阳离子表面活性剂C12-3-C12·2Br为0.003wt％，Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒0.1-0.75wt％，二氧化硅纳米颗粒为0.75-1.4wt％，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5wt％。
进一步的，所述的核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：
步骤1：FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中通氮气1小时；
步骤2：在600rpm机械搅拌下，NaOH溶液在30分钟内缓慢加入到步骤1的溶液中；
步骤3：继续机械搅拌1小时；把得到的黑色分散溶液加热到90℃，维持1小时；冷却到室温，使用磁铁分离得到合成的磁性Fe3O4纳米颗粒；
步骤4：步骤3得到的磁性Fe3O4纳米颗粒，分散至柠檬酸钠水溶液中，超声处理10min；在机械搅拌下，加热至80℃，维持1h；多次水洗，分散至乙醇和水的混合溶液中，得到Fe3O4纳米颗粒分散液；
步骤5：取柠檬酸钠溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散液，加入氨水和乙醇，超声处理10min后，机械搅拌下，逐滴加入正硅酸乙酯TEOS；室温下，机械搅拌反应12h；磁性分离后，多次使用水和乙醇漂洗，即得到核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
优选的，步骤1中所述的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O按照摩尔比2:1混合。
优选的，所述的核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取0.04mol的FeCl3·6H2O和0.02mol FeCl2·4H2O溶于150ml去离子水中，容器为250mL三颈烧瓶，通氮气1小时除氧后；
步骤2：在600rpm机械搅拌下，把10M的20ml NaOH溶液在30分钟内使用滴液漏斗缓慢加入到以上溶液中；
步骤3：继续机械搅拌1小时；把得到的黑色分散溶液加热到90℃，维持1小时；冷却到室温，使用磁铁分离得到合成的磁性Fe3O4纳米颗粒；
步骤4：步骤3得到的磁性Fe3O4纳米颗粒，分散至0.5M的柠檬酸钠水溶液中，超声处理10min；在机械搅拌下，加热至80℃，维持1h；多次水洗，分散至乙醇和水的混合溶液中，得到Fe3O4纳米颗粒分散液；
步骤5：取16ml柠檬酸钠溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散液，加入2mL氨水和80mL乙醇，超声处理10min后，机械搅拌下，逐滴加入0.4ml正硅酸乙酯TEOS；室温下，机械搅拌反应12h；磁性分离后，多次使用水和乙醇漂洗，即得到核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
本发明的另一个目的在于公开上述的消泡可控型多相泡沫体系的方法，先将辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷(APG)和阳离子表面活性剂混合，再加入核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒的混合物，8000rmp高速搅拌3分钟。
本发明的第三个目的在于公开消除上述的消泡可控型多相泡沫体系的方法，将所述的多相泡沫体系置于磁场中。
优选的，所述的磁场强度为0.4特斯拉。
本发明的有益效果是：
本发明所公开的消泡可控型多相泡沫体系，除具有良好的泡沫稳定性外，还具有磁响应性，可通过外加磁场，结合泡沫体系中磁性颗粒含量的多少，控制泡沫的消泡时间，实现泡沫的快速消泡，可应用于既需要稳定泡沫体系，又需要在短时间内可控消泡的工业生产场合。
附图说明
附图1为本发明四氧化三铁纳米颗粒TEM图(200nm)；
附图2为本发明Fe3O4@SiO2纳米颗粒TEM图(200nm)。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种消泡可控型多相泡沫体系，包含如下成分：辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷(APG)0.1-0.5wt％，阳离子表面活性剂C12-3-C12·2Br为0.001-0.010wt％，核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒0.1-0.75wt％，二氧化硅纳米颗粒为0.75-1.4wt％，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5wt％。
所述的核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：
步骤1：FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中通氮气1小时；
步骤2：在600rpm机械搅拌下，NaOH溶液在30分钟内缓慢加入到步骤1的溶液中；
步骤3：继续机械搅拌1小时；把得到的黑色分散溶液加热到90℃，维持1小时；冷却到室温，使用磁铁分离得到合成的磁性Fe3O4纳米颗粒；
步骤4：步骤3得到的磁性Fe3O4纳米颗粒，分散至柠檬酸钠水溶液中，超声处理10min；在机械搅拌下，加热至80℃，维持1h；多次水洗，分散至乙醇和水的混合溶液中，得到Fe3O4纳米颗粒分散液；
步骤5：取柠檬酸钠溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散液，加入氨水和乙醇，超声处理10min后，机械搅拌下，逐滴加入正硅酸乙酯TEOS；室温下，机械搅拌反应12h；磁性分离后，多次使用水和乙醇漂洗，即得到核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
图1为四氧化三铁纳米颗粒TEM图(200nm)，由图可知所合成纳米颗粒尺寸在15-20nm左右，且单分散性较好。动态光散射数据也表明，其水合动力学半径在20-30nm左右。
图2为Fe3O4@SiO2纳米颗粒TEM图(200nm)，从TEM图片可知，所合成的纳米颗粒有明显的核壳结构，内层衬度较深的部分为Fe3O4，外侧衬度较浅的部分为SiO2层。
泡沫的排液半衰期是指在泡沫消泡过程中析出一半液体(50ml)所用的时间。
消泡时间指生成的泡沫全部破灭消失的时间。
实施例1：
消泡可控型多相泡沫体系，100mL去离子水中先加入0.25g非离子表面活性剂APG、0.003g阳离子表面活性剂C12C3C12Br2、再加入Fe3O4@SiO2纳米颗粒浓度为0.1g、二氧化硅纳米颗粒1.4g，8000rmp高速搅拌3分钟，形成稳定的多相泡沫体系。
可产生约370mL泡沫，在无磁场的情况下，泡沫的排液半衰期约为4100s。与对比例2相比，可知泡沫具有较好的稳定性。在0.4特斯拉磁场(NdFeB磁体)作用下，泡沫体系可在90s内完全消泡。与对比例1相比，可知泡沫具有磁响应性，可以在磁场作用下快速消泡。实施例2：
消泡可控型多相泡沫体系，100mL去离子水中先加入0.1g非离子表面活性剂APG、0.003g阳离子表面活性剂C12C3C12Br2、再加入Fe3O4@SiO2纳米颗粒浓度为0.3g、二氧化硅纳米颗粒1.2g，8000rmp高速搅拌3分钟，形成稳定的多相泡沫体系。
可产生约370mL泡沫，在无磁场的情况下，泡沫的排液半衰期约为4100s。与对比例2相比，可知泡沫具有较好的稳定性。在0.4特斯拉磁场(NdFeB磁体)作用下，泡沫体系可在82s内完全消泡。与对比例1相比，可知泡沫具有磁响应性，可以在磁场作用下快速消泡。实施例3：
消泡可控型多相泡沫体系，100mL去离子水中先加入0.3g非离子表面活性剂APG、0.003g阳离子表面活性剂C12C3C12Br2、再加入Fe3O4@SiO2纳米颗粒浓度为0.5g、二氧化硅纳米颗粒1.0g，8000rmp高速搅拌3分钟，形成稳定的多相泡沫体系。
可产生约370mL泡沫，在无磁场的情况下，泡沫的排液半衰期约为4100s。与对比例2相比，可知泡沫具有较好的稳定性。在0.4特斯拉磁场(NdFeB磁体)作用下，泡沫体系可在74s内完全消泡。与对比例1相比，可知泡沫具有磁响应性，可以在磁场作用下快速消泡。实施例4：
消泡可控型多相泡沫体系，100mL去离子水中先加入0.5g非离子表面活性剂APG、0.003g阳离子表面活性剂C12C3C12Br2、再加入Fe3O4@SiO2纳米颗粒浓度为0.6g、二氧化硅纳米颗粒0.9g，8000rmp高速搅拌3分钟，形成稳定的多相泡沫体系。
可产生约370mL泡沫，在无磁场的情况下，泡沫的排液半衰期约为4100s。与对比例2相比，可知泡沫具有较好的稳定性。在0.4特斯拉磁场(NdFeB磁体)作用下，泡沫体系可在67s内完全消泡。与对比例1相比，可知泡沫具有磁响应性，可以在磁场作用下快速消泡。实施例5：
消泡可控型多相泡沫体系，100mL去离子水中先加入0.25g非离子表面活性剂APG、0.003g阳离子表面活性剂C12C3C12Br2、再加入Fe3O4@SiO2纳米颗粒浓度为0.75g、二氧化硅纳米颗粒0.75g，8000rmp高速搅拌3分钟，形成稳定的多相泡沫体系。
可产生约370mL泡沫，在无磁场的情况下，泡沫的排液半衰期约为4100s。与对比例2相比，可知泡沫具有较好的稳定性。在0.4特斯拉磁场(NdFeB磁体)作用下，泡沫体系可在62s内完全消泡。与对比例1相比，可知泡沫具有磁响应性，可以在磁场作用下快速消泡。对比例1：
稳定型多相泡沫体系(CN104845602A环境友好型超稳定多相泡沫体系)，100mL去离子水中加入0.25g烷基糖苷、0.003g C12-3-C12·2Br、1.5g亲水二氧化硅纳米颗粒，使用高速搅拌机8000rpm搅拌3分钟，迅速转移到带有刻度的500mL量筒中，产生约430mL泡沫，排液半衰期约为5000s。
对比例2：
无纳米颗粒泡沫体系，100mL去离子水中加入0.25g辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷(APG)和0.003g阳离子表面活性剂C12-3-C12·23Br-，8000rmp高速搅拌3分钟，可产生约600ml泡沫，泡沫析液半衰期仅为750s。因体系无磁性，无论是否至于磁场中，完全消泡时间都需要大于1800s。
为了进一步说明本发明的磁响应型多相泡沫体系的稳定性及快速消泡的性能，进行系列实验，数据如下表：
表1 磁响应型多相泡沫体系消泡时间与体系磁性纳米颗粒含量的关系
对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
消泡时间/s >10800 >1800 90 82 74 67 62
泡沫排液半衰期/s 5000 750 4100 4100 4100 4100 4100
稳定性是指泡沫的半衰期比较长，对于不加纳米颗粒只有两种表面活性剂的泡沫(对比例2)，其析液半衰期仅有约750s；而含有纳米颗粒泡沫体系的析液半衰期(液体析出一半所用的时间)为约4100s，说明其稳定性较好，同时在外加磁场的作用下，泡沫可以快速破灭消泡，说明其泡沫具有磁响应性。

Claims (8)

1.消泡可控型多相泡沫体系，其特征在于，包含如下成分：辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷0.1-0.5 wt%，阳离子表面活性剂C12-3-C12•2Br为0.001-0.010wt%，核壳型Fe3O4@SiO2 磁性纳米颗粒0.1-0.75wt%，二氧化硅纳米颗粒为0.75-1.4wt%，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5 wt%。
2.根据权利要求1所述的消泡可控型多相泡沫体系，其特征在于，包含如下成分：辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷0.25wt%，阳离子表面活性剂C12-3-C12•2Br为0.003wt%，Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒0.1-0.75wt%，二氧化硅纳米颗粒为0.75-1.4wt%，其余为水；其中，所述的Fe3O4@SiO2和二氧化硅纳米颗粒的总浓度为1.5 wt%。
3.根据权利要求1所述的消泡可控型多相泡沫体系，其特征在于，所述的核壳型Fe3O4@SiO2 磁性纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：步骤1：FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中通氮气1小时；
步骤2：在600 rpm机械搅拌下，NaOH溶液在30分钟内缓慢加入到步骤1的溶液中；
步骤3：继续机械搅拌1小时；把得到的黑色分散溶液加热到90℃，维持1小时；冷却到室温，使用磁铁分离得到合成的磁性Fe3O4纳米颗粒；
步骤4：步骤3得到的磁性Fe3O4纳米颗粒，分散至柠檬酸钠水溶液中，超声处理10min；在机械搅拌下，加热至80℃，维持1 h；多次水洗，分散至乙醇和水的混合溶液中，得到Fe3O4纳米颗粒分散液；
步骤5：取柠檬酸钠溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散液，加入氨水和乙醇，超声处理10min后，机械搅拌下，逐滴加入正硅酸乙酯TEOS；室温下，机械搅拌反应12h；磁性分离后，多次使用水和乙醇漂洗，即得到核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的消泡可控型多相泡沫体系，其特征在于，步骤1中所述的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O按照摩尔比2:1混合。
5.根据权利要求3所述的消泡可控型多相泡沫体系，其特征在于，所述的核壳型Fe3O4@SiO2 磁性纳米颗粒制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取0.04 mol的FeCl3·6H2O和0.02 mol FeCl2·4H2O溶于150 ml去离子水中，容器为250 mL三颈烧瓶，通氮气1小时除氧后；
步骤2：在600 rpm机械搅拌下，把10 M的20 ml NaOH溶液在30分钟内使用滴液漏斗缓慢加入到以上溶液中；
步骤3：继续机械搅拌1小时；把得到的黑色分散溶液加热到90℃，维持1小时；冷却到室温，使用磁铁分离得到合成的磁性Fe3O4纳米颗粒；
步骤4：步骤3得到的磁性Fe3O4纳米颗粒，分散至0.5M的柠檬酸钠水溶液中，超声处理10min；在机械搅拌下，加热至80℃，维持1 h；多次水洗，分散至乙醇和水的混合溶液中，得到Fe3O4纳米颗粒分散液；
步骤5：取16 ml柠檬酸钠溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散液，加入2ml 氨水和80mL乙醇，超声处理10 min后，机械搅拌下，逐滴加入0.4 ml 正硅酸乙酯TEOS；室温下，机械搅拌反应12h；磁性分离后，多次使用水和乙醇漂洗，即得到核壳型Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
6.一种制备权利要求1所述的消泡可控型多相泡沫体系的方法，其特征在于，先将辛基-beta-D-吡喃葡萄糖苷和阳离子表面活性剂混合，再加入核壳型Fe3O4@SiO2 磁性纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒的混合物，8000rmp高速搅拌3分钟。
7.一种消除权利要求1所述的消泡可控型多相泡沫体系的方法，其特征在于，将所述的多相泡沫体系置于磁场中。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的磁场强度为0.4特斯拉。
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