CN106310711B - 一种便携式高效磁性固相萃取装置及其萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析仪器前处理装置领域，公开了一种便携式高效磁性固相萃取装置。该装置主要包括接触反应室，循环水入口，清水池，循环泵，循环水出口，固相萃取剂收集槽，磁托，电磁铁，固液分离区，排水阀，淋壁水入口，淋壁管。接触反应室为圆锥形，利用水力搅拌，保证接触搅拌无死角；倒圆锥形固液分离区增加磁性固相萃取剂与电磁铁的作用面积；固相萃取剂收集槽采用为下凸碟形，防止固相萃取剂流失；装置加设淋壁管，防止接触反应室中固相萃取剂残留；清水池保证管路中的固相萃取剂被完全收集。本发明可实现磁性固相萃取剂的高效收集，有效保障了固相萃取的回收率，满足不同富集倍数要求、大大缩短萃取时间，便于携带至现场进行使用。

Description

一种便携式高效磁性固相萃取装置及其萃取方法
技术领域
本发明属于分析仪器前处理装置领域，涉及到一种便携式高效磁性固相萃取装置。
背景技术
固相萃取技术是一种样品前处理技术，具有高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，目前已经被应用于水体中痕量有机污染物的富集，在环境和医学领域得到了广泛使用。目前富集方法主要是采用固相萃取小柱，通过真空泵进行过水吸附。然而，现有的以固相萃取柱为核心的固相萃取技术存在一些缺陷：离线固相萃取需要通过过柱实现对目标物的富集分离，存在较大的反向阻力，萃取时间较长，且操作相对繁琐，步骤复杂；复杂的环境样品容易导致柱堵塞现象，严重影响萃取进程及效率；无法满足目前对现场水质快速收集及检测的要求。这些缺陷使得其难以在非实验室条件下进行现场快速萃取检测。相比于传统的柱式固相萃取技术，以磁性固相萃取剂(专利公开号：CN103435733A)为核心的磁性固相萃取技术的出现大大简化了样品的预处理步骤。基于磁性材料的磁性萃取技术，无需将材料填充成柱的问题，避免出现柱堵塞现象，可实现大体积水样的快速富集分离，降低了固相萃取成本，且易于实现自动化。
在现有研究中，磁性固相萃取一般没有固定的成套仪器设备。传统的磁性材料反应器主要被应用在水处理领域，由于实际水处理中的磁性材料反应器体积较大、磁性材料用量大，难以通过外加磁场实现材料的分离，因此现有磁性材料反应器往往是利用其优异的沉降性能通过自然沉降进行分离，如CN200820237941.7、CN201110125912.8与CN201110127627.X。在固相萃取中，萃取剂的回收率(>99％)是保证分析结果准确的最重要因素，在常规柱式萃取中，通过萃取柱两端的筛板有效阻止萃取剂的流失，实现目标物质的有效保留。但在现有磁性材料反应器中，自然沉降分离容易产生材料流失，比如管道残留、器壁吸附和水流携带等。因此，传统的磁性材料反应器不能满足磁性固相萃取高效分离回收要求。同时传统的磁性材料反应器均采用分体式设计，没有考虑反应器的可便携性，无法进行现场快速萃取检测。
发明内容
1.发明要解决的问题
针对现有磁性固相萃取中固相萃取剂流失以及不利于野外现场即时萃取等问题，本发明提供了一种便携式高效磁性固相萃取装置。
2.技术方案
一种便携式高效磁性固相萃取装置，装置主要包括接触反应室(1)、循环水入口(2)、清水池(3)、三通阀c(4)、输水管a-1(5-1)、输水管a-2(5-2)、循环泵(6)、循环水出口(7)、固相萃取剂收集槽(8)、磁托(9)、电磁铁(10)、固液分离区(11)、出水口(12)、三通阀d(13)、输水管b-1(14-1)、输水管b-2(14-2)、排水管(15)、排水阀(16)、淋壁水入口(17)、淋壁管(18)；
循环水入口(2)和循环水出口(7)分别位于接触反应室(1)的上部和下部，循环水入口(2)和三通阀c(4)通过输水管a-1(5-1)相连，循环水出口(7)和三通阀c(4)通过管路相连，清水池(3)通过管路与循环水出口(7)和三通阀c(4)之间的管路相连；
接触反应室(1)的下部通过出水口(12)与固液分离区(11)相连，固液分离区(11)的下部依次是固相萃取剂收集槽(8)、电磁铁(10)和磁托(9)；
固相萃取剂收集槽(8)和排水阀(16)通过管路相连，排水阀(16)和排水管(15)相连；淋壁管(18)位于接触反应室(1)内部的上方，淋壁管(18)与淋壁水入口(17)相连，淋壁水入口(17)与三通阀d(13)通过输水管b-1(14-1)相连，三通阀d(13)通过管路与固相萃取剂收集槽(8)和排水阀(16)之间的管路相连，三通阀d(13)和循环泵(6)通过输水管b-2(14-2)相连，循环泵(6)和三通阀c(4)通过输水管a-2(5-2)相连；全装置由电路自动控制。
具体地，接触反应室(1)由不锈钢材质制成，形状为圆锥体，循环水入口(2)位于距接触反应室(1)上沿5-8cm处；循环水出口(7)与循环水入口(2)的直径为2-5cm。
具体地，循环泵(6)位于装置的下方，泵流量为16L/min，扬程为6m；水由循环水入口(2)经输水管a-2(5-2)流经循环泵(6)，由循环水出口(7)向上喷出，进行水力搅拌，水力搅拌时间为5-30min。
具体地，固相萃取剂收集槽(8)，磁托(9)，电磁铁(10)，固液分离区(11)位于接触反应室(1)的出水口(12)下方5-10cm处，磁托(9)位于最下方，上方依次为电磁铁(10)与固相萃取剂收集槽(8)，三者紧密贴合。
具体地，固液分离区(11)为倒圆锥形，直径为8-12cm。
具体地，电磁铁(10)为圆形，直径为8-12cm，磁场强度300-1000Gs。
具体地，固相萃取剂收集槽(8)为下凸碟形，并且固相萃取剂收集槽(8)的左边高于右边，高度差为1-2cm。
具体地，辅助的淋壁水入口(17)位于距接触反应室(1)上沿2-4cm处，淋壁管(18)位于与淋壁水入口(17)高度一致的圆周上，淋壁管上均匀分布喷水头，个数为6-10个。
具体地，清水池(3)位于三通阀c(4)前，大小为100-300mL。
一种高效磁性固相萃取的方法，采用上述的便携式高效磁性固相萃取装置进行，主要包括以下步骤：
(a)分别将待处理的水样和磁性固相萃取剂放入接触反应室(1)中；
(b)分别设置循环泵(6)的工作时间、排水时间，启动电源，循环泵(6)开始工作，混合溶液经过三通阀c(4)，使磁性固相萃取剂和待处理水样充分完全混合；
(c)关闭三通阀c(4)，开启出水口(12)与三通阀d(13)，系统固相萃取剂收集阶段，在固液分离区(11)，固相萃取剂在电磁铁(10)的作用下被收集于固相萃取剂收集槽(8)中，处理过的水样经三通阀d(13)到达淋壁管(18)中，将少量剩余的固相萃取剂冲入固相萃取剂收集槽(8)中；
(d)关闭三通阀d(13)，开启排水阀(16)，使水样排出，同时打开清水池(3)与三通阀c(4)，利用清水将管道中残留的固相萃取剂冲入固相萃取剂收集槽(8)中收集；
(e)待收集完全后，取下取出固相萃取剂收集槽(8)，取出磁性固相萃取剂，保存，供后续洗脱。
3.有益效果
相比现有的反应器及技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用全混式水力搅拌，在萃取过程中受水体浊度影响小，萃取效率高；全混式萃取过程动力消耗小，对于大体积水体萃取时间短；
(2)本发明接触搅拌室内部设计淋壁管，利用萃取出水进行淋壁；增加清水池清洗，确保固相萃取剂在装置内部没有残留，保证固相萃取剂的回收率，确保萃取结果的准确性。
(3)本发明针对磁性固相萃取剂的粒径小、磁性大、沉降速率快等优点，利用电磁铁进行分离，磁铁的可控磁性使得固相萃取剂收集与分离更为便捷；
(4)本发明采用倒圆锥形固液分离区以及碟型固相萃取剂收集槽，增加磁性固相萃取剂与电磁铁的作用面积，使得固相萃取剂能够快速从水体中分离；
(5)本发明为一体化反应装置，无需设置复杂的进出水管路，操作简便，可实现自动化运行，适用于大规模野外环境采样使用。
附图说明
图1为本发明的一种便携式高效磁性固相萃取装置的结构示意图。
图2为本发明固相萃取剂收集槽的立体图。
图中标号分别为：1、接触反应室；2、循环水入口；3、清水池；4、三通阀c；5-1、输水管a-1；5-2、输水管a-2；6、循环泵；7、循环水出口；8、固相萃取剂收集槽；9、磁托；10、电磁铁；11、固液分离区；12、出水口；13、三通阀d；14-1、输水管b-1；14-2、输水管b-2；15、排水管；16、排水阀；17、淋壁水入口；18、淋壁管。
具体实施方式
下面结合附图对本反应器做进一步说明如下：
如图1至图2所示，一种便携式高效磁性固相萃取装置，装置主要包括接触反应室(1)、循环水入口(2)、清水池(3)、三通阀c(4)、输水管a-1(5-1)、输水管a-2(5-2)、循环泵(6)、循环水出口(7)、固相萃取剂收集槽(8)、磁托(9)、电磁铁(10)、固液分离区(11)、出水口(12)、三通阀d(13)、输水管b-1(14-1)、输水管b-2(14-2)、排水管(15)、排水阀(16)、淋壁水入口(17)、淋壁管(18)；
循环水入口(2)和循环水出口(7)分别位于接触反应室(1)的上部和下部，循环水入口(2)和三通阀c(4)通过输水管a-1(5-1)相连，循环水出口(7)和三通阀c(4)通过管路相连，清水池(3)通过管路与循环水出口(7)和三通阀c(4)之间的管路相连；
接触反应室(1)的下部通过出水口(12)与固液分离区(11)相连，固液分离区(11)的下部依次是固相萃取剂收集槽(8)、电磁铁(10)和磁托(9)；
固相萃取剂收集槽(8)和排水阀(16)通过管路相连，排水阀(16)和排水管(15)相连；淋壁管(18)位于接触反应室(1)内部的上方，淋壁管(18)与淋壁水入口(17)相连，淋壁水入口(17)与三通阀d(13)通过输水管b-1(14-1)相连，三通阀d(13)通过管路与固相萃取剂收集槽(8)和排水阀(16)之间的管路相连，三通阀d(13)和循环泵(6)通过输水管b-2(14-2)相连，循环泵(6)和三通阀c(4)通过输水管a-2(5-2)相连；全装置由电路自动控制。
其中：
接触反应室(1)由不锈钢材质制成，形状为圆锥体，循环水入口(2)位于距接触反应室(1)上沿5-8cm处；循环水出口(7)与循环水入口(2)的直径为2-5cm。
循环泵(6)位于装置的下方，泵流量为16L/min，扬程为6m；水由循环水入口(2)经输水管a-2(5-2)流经循环泵(6)，由循环水出口(7)向上喷出，进行水力搅拌，水力搅拌时间为5-30min。
固相萃取剂收集槽(8)，磁托(9)，电磁铁(10)，固液分离区(11)位于接触反应室(1)的出水口(12)下方5-10cm处，磁托(9)位于最下方，上方依次为电磁铁(10)与固相萃取剂收集槽(8)，三者紧密贴合。
固液分离区(11)为倒圆锥形，直径为8-12cm。
电磁铁(10)为圆形，直径为8-12cm，磁场强度300-1000Gs。
固相萃取剂收集槽(8)为下凸碟形，并且固相萃取剂收集槽(8)的左边高于右边，高度差为1-2cm。
辅助的淋壁水入口(17)位于距接触反应室(1)上沿2-4cm处，淋壁管(18)位于与淋壁水入口(17)高度一致的圆周上，淋壁管上均匀分布喷水头，个数为6-10个。
清水池(3)位于三通阀c(4)前，大小为100-300mL。
下面列举一具体应用实例。
萃取水体中的有机物：使用时，加入待处理的水样1L至接触反应室(1)中，开启循环泵(6)，设置三通阀c(4)的工作时间为30min，循环入水口(7)开启，出水口(12)关闭。设置循环泵(6)的流量为16L/min。向水体中加入0.3g固相萃取剂(已活化)，水力循环使得固相萃取剂与水充分混合。待接触搅拌完成后，三通阀c(4)关闭，三通阀d(13)、出水口(12)开启，固相萃取剂与水的混合溶液流入固液分离区(11)，在电磁铁(10)的作用下，固相萃取剂被收集于固相萃取剂收集槽(8)中。被分离的溶液经过三通阀d(13)到达淋壁水入口(17)，经淋壁管(18)循环，将接触搅拌室内残留的少量磁性固相萃取剂冲入固液分离区(11)。待淋壁完成后，三通阀d(13)关闭，排水阀(16)开启，使得固液分离后的溶液被排出。待排水完毕后，三通阀c(4)开启，清水池(3)中的清水清洗循环泵(6)以及各个输水管，保证固相萃取剂被完全收集。在排水的过程中，循环泵(6)再次开启，并开启三通阀d(13)，淋壁管出水将接触反应室(1)内壁上残留的少许磁性固相萃取剂带入固液分离区(11)，使得固相萃取剂被收集。最后，电磁铁(10)断电，拧下磁托(9)，取出电磁铁(10)，将固相萃取剂收集槽(8)取出并将固相萃取剂转移至洗脱装置，水体中有机污染物萃取过程结束。

Claims (10)

1.一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述装置主要包括接触反应室（1）、循环水入口（2）、清水池（3）、三通阀c（4）、输水管a-1（5-1）、输水管a-2（5-2）、循环泵（6）、循环水出口（7）、固相萃取剂收集槽（8）、磁托（9）、电磁铁（10）、固液分离区（11）、出水口（12）、三通阀d（13）、输水管b-1（14-1）、输水管b-2（14-2）、排水管（15）、排水阀（16）、淋壁水入口（17）、淋壁管（18）；
所述的循环水入口（2）和循环水出口（7）分别位于接触反应室（1）的上部和下部，所述的循环水入口（2）和三通阀c（4）通过输水管a-1（5-1）相连，循环水出口（7）和三通阀c（4）通过管路相连，所述的清水池（3）通过管路与循环水出口（7）和三通阀c（4）之间的管路相连；
所述的接触反应室（1）的下部通过出水口（12）与固液分离区（11）相连，所述的固液分离区（11）的下部依次是固相萃取剂收集槽（8）、电磁铁（10）和磁托（9）；
所述的固相萃取剂收集槽（8）和排水阀（16）通过管路相连，排水阀（16）和排水管（15）相连；所述的淋壁管（18）位于接触反应室（1）内部的上方，淋壁管（18）与淋壁水入口（17）相连，淋壁水入口（17）与三通阀d（13）通过输水管b-1（14-1）相连，三通阀d（13）通过管路与固相萃取剂收集槽（8）和排水阀（16）之间的管路相连，三通阀d（13）和循环泵（6）通过输水管b-2（14-2）相连，循环泵（6）和三通阀c（4）通过输水管a-2（5-2）相连；全装置由电路自动控制。
2.根据权利要求1所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的接触反应室（1）由不锈钢材质制成，形状为圆锥体，循环水入口（2）位于距接触反应室（1）上沿5-8 cm处；循环水出口（7）与循环水入口（2）的直径为2-5 cm。
3.根据权利要求1所述的所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的循环泵（6）位于装置的下方，泵流量为16 L/min，扬程为6 m；水由循环水入口（2）经输水管a-2（5-2）流经循环泵（6），由循环水出口（7）向上喷出，进行水力搅拌，水力搅拌时间为5-30 min。
4.根据权利要求1所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的固相萃取剂收集槽（8），磁托（9），电磁铁（10），固液分离区（11）位于接触反应室（1）的出水口（12）下方5-10 cm处，磁托（9）位于最下方，上方依次为电磁铁（10）与固相萃取剂收集槽（8），三者紧密贴合。
5.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的固液分离区（11）为倒圆锥形，直径为8-12 cm。
6.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的电磁铁（10）为圆形，直径为8-12 cm，磁场强度300-1000Gs。
7.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的固相萃取剂收集槽（8）为下凸碟形，并且固相萃取剂收集槽（8）的左边高于右边，高度差为1-2 cm。
8.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的淋壁水入口（17）位于距接触反应室（1）上沿2-4 cm处，淋壁管（18）位于与淋壁水入口（17）高度一致的圆周上，淋壁管上均匀分布喷水头，个数为6-10个。
9.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置，其特征在于：所述的清水池（3）位于三通阀c（4）与循环水出口（7）之间，大小为100-300 mL。
10.权利要求1所述的一种便携式高效磁性固相萃取装置的萃取方法，其特征在于：采用上述的便携式高效磁性固相萃取装置进行，步骤为：
（a）分别将待处理的水样和磁性固相萃取剂放入接触反应室（1）中；
（b）分别设置循环泵（6）的工作时间、排水时间，启动电源，循环泵（6）开始工作，混合溶液经过三通阀c（4），使磁性固相萃取剂和待处理水样充分完全混合；
（c）关闭三通阀c（4），开启出水口（12）与三通阀d（13），系统固相萃取剂收集阶段，在固液分离区（11），固相萃取剂在电磁铁（10）的作用下被收集于固相萃取剂收集槽（8）中，处理过的水样经三通阀d（13）到达淋壁管（18）中，将少量剩余的固相萃取剂冲入固相萃取剂收集槽（8）中；
（d）关闭三通阀d（13），开启排水阀（16），使水样排出，同时打开清水池（3）与三通阀c（4），利用清水将管道中残留的固相萃取剂冲入固相萃取剂收集槽（8）中收集；
（e）待收集完全后，取下取出固相萃取剂收集槽（8），取出磁性固相萃取剂，保存，供后续洗脱。
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