CN106299373A - 一种锂离子电池高倍率负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，具体步骤为：将挥发份含量为6%～15%的碳材料破碎微粉化处理得到粒度D50为2～25μm的颗粒；将得到的粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉混合得到混合粉；将得到的混合粉置于反应釜中于500～700℃高温处理并搅拌融合得到粒度D50为5～30μm的颗粒；将得到的粒度D50为5～30μm的颗粒置于石墨化炉中于3000～3300℃进行石墨化处理；再通过标准筛筛分、除磁得到锂离子电池高倍率负极材料。本发明的动力锂电池负极材料，循环性能好，容量较高，倍率性能提高，适合锂离子动力电池的高倍率负极材料。

Description

一种锂离子电池高倍率负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池高倍率负极材料及其制备方法。
背景技术
在目前商业化的锂离子电池负极材料中，碳负极材料作为主要负极材料得到了广泛应用。然而锂离子只能从石墨层的边缘进出石墨层结构，无法从垂直石墨层的方向进出，直接导致锂离子电池较差的倍率性能。此外，在高倍率下充放电时，锂离子很容易集中在负极电极表面还原成金属锂枝晶。金属锂枝晶容易与电解液反应，使电池容量降低，缩短电池的循环寿命，金属锂枝晶还可能造成电池的内部短路从而导致安全事故。因此，解决石墨负极材料的倍率性能，无论从充放电速率或者安全性能上以及电池寿命的考虑，都是十分必要和迫切的。
通常解决石墨类负极材料的倍率性能主要通过造孔、减小颗粒尺寸、表面改性和制造团聚颗粒的方法。采用这些方法制备得到的材料虽然能够增加碳材料中锂离子进出通道，但是材料的比表面积增加，影响初始效率和全电池的能量密度。
目前，电动汽车领域更是对下一代锂离子电池的能量密度、功率密度和使用寿命提出了更高的要求，人们对石墨粒子造孔等方面开展了大量的研究，以期解决锂离子电池高功率的需求，然而并没有达到预期的效果。因此，开发高功率密度同时兼顾高能量密度的锂离子电池意义重大。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种锂离子电池高倍率负极材料及其制备方法，该制备方法采用挥发份含量高的颗粒状碳材料，采用高温密实化处理促进碳原子结构重排，使材料呈各向同性结构，同时加入纳米导电石墨粉与碳颗粒融合，再经高温石墨化处理得到石墨负极材料，保证了颗粒的强度，能够实现较高的压实密度，并且颗粒呈各向同性利于锂离子的进出，导电性好，可以实现倍率性能的大幅提高。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），将挥发份含量为6%～15%的碳材料破碎微粉化处理得到粒度D50为2～25μm的颗粒；
步骤（2），将步骤（1）得到的粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉混合得到混合粉，其中粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉的质量百分配比为99.8%～99.95%和0.05%～0.2%；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合粉置于反应釜中于500～700℃高温处理并搅拌融合得到粒度D50为5～30μm的颗粒，整个高温处理并搅拌融合过程通入惰性气体保护；
步骤（4），将步骤（3）得到的粒度D50为5～30μm的颗粒置于石墨化炉中于3000～3300℃进行石墨化处理；
步骤（5），将步骤（4）石墨化处理得到的粉体通过标准筛筛分、除磁得到锂离子电池高倍率负极材料。
进一步优选，步骤（1）中所述碳材料为石油焦生焦、针状焦生焦或沥青焦生焦中的一种或多种。
进一步优选，步骤（1）中所述微粉化处理得到颗粒的粒度D50为3～20μm，优选为8～10μm。
进一步优选，步骤（2）中所述粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉的质量百分配比为99.9%～99.93%和0.07%～0.1%。
进一步优选，步骤（2）中所述纳米导电石墨粉的碳含量不小于98%，振实比重为0.05～0.2g/cm3。
进一步优选，步骤（3）中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步优选，步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合的具体过程为：先将反应釜升温至200℃，然后加入步骤（1）得到的粒度D50为2～25μm的颗粒，开启搅拌，控制搅拌速率为30～600转/分钟，继续升温至500～700℃，保温2～10小时。
进一步优选，步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合得到颗粒的粒度D50为5～25μm，优选为12～14μm。
进一步优选，步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合的温度为550～650℃，保温时间为4～6小时，搅拌速率为200～300转/分钟。
本发明所述的锂离子电池高倍率负极材料，其特征在于是由上述方法制备得到的。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
焦炭在500～700℃的范围内煅烧时有最高的化学活性，焦炭颗粒在煅烧收缩时交叉键得到最大的发展，使微小的乱层粒子呈杂乱排列，其择优取向性极弱，呈各向同性，颗粒强度增大。本发明采用挥发份含量高的颗粒状的碳材料，用高温处理促进碳原子结构重排，使材料呈各向同性结构，同时加入纳米导电炭与碳颗粒融合，使纳米炭颗粒弥散融合在石墨颗粒的表面，建立了丰富的电子导电网络，再经高温石墨化得到石墨负极材料。
经本发明密实化处理的碳颗粒，保证了颗粒的强度，在后续高温石墨化时颗粒的进一步收缩得到抑制，从而颗粒内部的微孔得到保留，利于电解液的渗透。并且颗粒呈各向同性，利于锂离子从多种方向进行嵌脱，可以实现倍率性能的大幅提高。颗粒的导电性能好，后期应用时不需添加导电剂即可以实现电池的低内阻。
本发明制得的石墨负极材料，粒度分布（D50）为5～20μm，形貌为球形、椭球形、鹅卵石形或无规则的多边形中的一种或多种。利用纳米超导石墨在一次颗粒表面以及周围建立了丰富的导电网络，可以实现电子的快速转移和输运，尤其是颗粒的各向同性结构，为锂离子提供丰富的进出层状结构的通道。因此，该石墨负极材料具有容量高和倍率特性极好的特点，在满足高功率密度的同时也能满足高能量密度的需求，从而大幅提高电池的倍率特性和延长电池的循环寿命，使电池满足在电动车和电动工具等领域的使用要求。
本发明的动力锂电池负极材料，循环性能好，容量较高，倍率性能提高，适合锂离子动力电池的高倍率负极材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的锂离子电池高倍率负极材料的SEM图；
图2是本发明实施例2制得的锂离子电池高倍率负极材料的SEM图；
图3是本发明实施例1制得的锂离子电池高倍率负极材料与比较例1制得的负极材料用于圆柱18650-1.5Ah电池，1C充6C放电循环500次，其容量保持率图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将石油焦生焦破碎微粉化处理得到粒度D50为8.5μm的颗粒，其与纳米导电石墨粉按质量百分配比为99.9%和0.1%的比例混合得到混合粉，反应釜升温至200℃，在搅拌状态下加入混合粉，通入氮气保护，升温至600℃保温6小时，冷却至室温，装入石墨化炉中于3100℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，即得到高倍率石墨负极材料。
本实施例制得的石墨负极材料包括A和B两种物质，其中A物质为碳材料，B为纳米超导炭；负极材料的粒度D50为13.4μm，比表面积为1.4m2/g；将其用于二次电池的负极材料，与导电添加剂、粘接剂按照质量百分配比为95%、2%和3%的比例称量好，在室温下，打浆机中进行浆料制备。将制备好的浆料均匀涂布于铜箔上。50℃下在鼓风干燥箱中烘干2小时后，裁剪为直径18mm的极片，在真空干燥箱中100℃下抽真空烘干10个小时。将烘干后的极片，随即转移入手套箱中备用用以装电池。
模拟电池的装配是在含有高纯氩气气氛的手套箱内进行，用金属锂作为对电极，1mol的LiPF6在EC/DMC中的溶液作为电解液，装配成电池。使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，放电截至电压为0.005V，充电截至电压为1V，第一周充放电测试C/10电流密度下进行，第二周放电测试在C/10电流密度下进行，充电测试在10C电流密度下进行。如图3所示，C/10的可逆容量为342mAh/g，初始效率91%，10C的可逆容量为245mAh/g，容量保持为0.1C的71.6%。
实施例2
将沥青焦生焦破碎微粉化处理得到粒度D50为8.1μm的颗粒，其与纳米导电石墨粉按质量百分配比为99.95%和0.05%的比例混合得到混合粉，反应釜升温至200℃，在搅拌状态下加入混合粉，通入氮气保护，升温至650℃保温5小时，冷却至室温，装入石墨化炉中于3200℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，即得到高倍率石墨负极材料。
本实施例制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为12.8μm，比表面积为1.6m2/g；利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为335mAh/g，初始效率91%，10C的可逆容量为224mAh/g，容量保持为0.1C的66.9%。
实施例3
将石油焦生焦与针状焦生焦按质量百分配比为80%和20%的比例混合，破碎微粉化处理得到粒度D50为10.2μm的颗粒，其与纳米导电石墨粉按质量百分配比为99.93%和0.07%的比例混合得到混合粉，反应釜升温至200℃，在搅拌状态下加入混合粉，通入氮气保护，升温至550℃保温4小时，冷却至室温，装入石墨化炉中于3300℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，即得到高倍率石墨负极材料。
本实施例制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为14.1μm，比表面积为1.5m2/g；利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为346mAh/g，初始效率91.5%，10C的可逆容量为258mAh/g，容量保持为0.1C的74.6%。
实施例4
将沥青焦生焦与针状焦生焦按质量百分配比为70%和30%的比例混合，破碎微粉化处理得到粒度D50为9.2μm的颗粒，其与纳米导电石墨粉按质量百分配比为99.88%和0.12%的比例混合得到混合粉，反应釜升温至200℃，在搅拌状态下加入混合粉，通入氮气保护，升温至680℃保温4小时，冷却至室温，装入石墨化炉中于3200℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，即得到高倍率石墨负极材料。
本实施例制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为13.2μm，比表面积为1.8m2/g；利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为339mAh/g，初始效率90.5%，10C的可逆容量为231mAh/g，容量保持为0.1C的68.1%。
实施例5
将石油焦生焦、沥青焦生焦与针状焦生焦按质量百分配比为50%、30%和20%的比例混合，破碎微粉化处理得到粒度D50为9.5μm的颗粒，其与纳米导电石墨粉按质量百分配比为99.92%和0.08%的比例混合得到混合粉，反应釜升温至200℃，在搅拌状态下加入混合粉，通入氮气保护，升温至520℃保温4小时，冷却至室温，装入石墨化炉中于3000℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，即得到高倍率石墨负极材料。
本实施例制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为13.5μm，比表面积为1.6m2/g；利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为351mAh/g，初始效率91.3%，10C的可逆容量为262mAh/g，容量保持为0.1C的74.6%。
比较例1
将石油焦生焦在1350℃煅烧，破碎微粉化处理得到粒度D50为9.0μm的颗粒，装入石墨化炉中于3200℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为9.5μm，比表面积为2.5m2/g；
利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为343mAh/g，初始效率91.2%，10C的可逆容量为82mAh/g，容量保持为0.1C的23.9%。
比较例2
将沥青焦生焦在1350℃煅烧，破碎微粉化处理得到粒度D50为8.1μm的颗粒，装入石墨化炉中于3100℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为8.3μm，比表面积为3.1m2/g；
利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为338mAh/g，初始效率89.3%，10C的可逆容量为70mAh/g，容量保持为0.1C的20.7%。
比较例3
将针状焦生焦1350℃煅烧，破碎微粉化处理得到粒度D50为10.4μm的颗粒，装入石墨化炉中于3300℃进行石墨化处理，用325目超声波振动筛筛分、除磁，制得的石墨负极材料，负极材料的粒度D50为9.9μm，比表面积为2.2m2/g；
利用负极材料制备负极极片的制备过程、电池装配以及电池测试同实施例1，C/10的可逆容量为351mAh/g，初始效率91.5%，10C的可逆容量为69mAh/g，容量保持为0.1C的19.6%。
将实施例1～5以及比较例1～3中的负极材料分别进行粒径、比表面积、初始效率、0.1C可逆容量、10C可逆容量和10C可逆容量保持（相对于0.1C）等指标测试，结果列于表中：
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），将挥发份含量为6%～15%的碳材料破碎微粉化处理得到粒度D50为2～25μm的颗粒；
步骤（2），将步骤（1）得到的粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉混合得到混合粉，其中粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉的质量百分配比为99.8%～99.95%和0.05%～0.2%；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合粉置于反应釜中于500～700℃高温处理并搅拌融合得到粒度D50为5～30μm的颗粒，整个高温处理并搅拌融合过程通入惰性气体保护；
步骤（4），将步骤（3）得到的粒度D50为5～30μm的颗粒置于石墨化炉中于3000～3300℃进行石墨化处理；
步骤（5），将步骤（4）石墨化处理得到的粉体通过标准筛筛分、除磁得到锂离子电池高倍率负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳材料为石油焦生焦、针状焦生焦或沥青焦生焦中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述微粉化处理得到颗粒的粒度D50为8～10μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述粒度D50为2～25μm的颗粒与纳米导电石墨粉的质量百分配比为99.9%～99.93%和0.07%～0.1%。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述纳米导电石墨粉的碳含量不小于98%，振实比重为0.05～0.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合的具体过程为：先将反应釜升温至200℃，然后加入步骤（1）得到的粒度D50为2～25μm的颗粒，开启搅拌，控制搅拌速率为30～600转/分钟，继续升温至500～700℃，保温2～10小时。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合得到颗粒的粒度D50为5～25μm，优选为12～14μm。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池高倍率负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述高温处理并搅拌融合的温度为550～650℃，保温时间为4～6小时，搅拌速率为200～300转/分钟。
10.一种锂离子电池高倍率负极材料，其特征在于是由权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到的。
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