CN106298288A - 一种磺化石墨烯‑聚苯胺复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺化石墨烯‑聚苯胺复合电极材料的制备方法。电化学测试表明，当扫描速率是2mV/s时，复合材料的比电容值可以达到962F/g，复合材料电极能量密度可以达到68.86Wh/Kg，比较适合于超级电容器的电极材料。循环1000次后，比电容值保持率为92.8％。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，尤其涉及一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法。
背景技术
随着时间地推移，人口必然会逐步增加，人们对于汽车的持有量也必然会成倍地增加。然后随着汽车的增加，必然会带来三大问题，能源问题、二氧化碳排放造成的温室效应问题和空气质量问题。目前，应对这些问题最好的方法是取消或者替代以石油为燃料的汽车，所以混合动力车(HEV)、纯电动力(EV)和燃料电池汽车(FCV)应运而生。然而这些电动力车的核心部件就是动力电源，因此对于动力电源的研究，成为研究热点。目前的已经商业化的化学电池由于它们使用寿命不长，循环性能不好，污染环境，成本高等缺点，难以大规模使用。而超级电容器的出现很好的解决这个问题。
为了提高电容器储能能力，世界上大量的研究主要集中在对超级电容器电极材料的研究。例如使用比表面积大，导电性能好的炭材料，但是炭材料比电容值不高；过渡金属氧化物和导电聚合物电容值非常高，但是在使用过程中电阻值会发生较大的变化，并且会使体系不稳定。所以为了更好的发展超级电容器，复合电极材料的研究变得越来越重要。
复合材料基电极材料主要是由上述两种或三种电极材料结合形成的一种新材料。这种复合材料利用了各自的优点同时又克服各自的缺点，所以这种材料具有良好的发展前景。根据组成材料不同，复合材料基电极材料又可分为炭-过渡金属氧化物基电极材料、炭-导电聚合物基电极材料和过渡金属氧化物-导电聚合物基电极材料，以及炭-过渡金属氧化-导电聚合物基电极材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，能够使得系统具有较高的安全性、稳定性及可靠性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨溶于去离子水，加入十二烷基硫酸钠，超声搅拌1-4小时，氧化石墨烯:十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:20-1:100；
(2)升温至90-100℃，加入一水合肼反应12-36小时，得到黑色沉积物；
(3)过滤并在70-90℃下真空干燥，得到磺化石墨烯；
(4)将磺化石墨烯与过硫酸铵以质量比1:3-1:5溶解在0.5-2mol/L的盐酸溶液中，作为水相；
(5)将苯胺溶解在三氯甲烷中，作为油相；
(6)将水相和油相以磺化石墨烯:苯胺质量比为1:1-1:10进行混合，在0-5℃下反应12-36小时，得到绿色产物；
(7)洗涤绿色产物至无色，真空干燥，得到所述磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料。
复合材料在电化学性能方面相比聚苯胺有了很大地提高，但是氧化石墨烯的低导电性以及循环稳定性差，限制了氧化石墨烯-聚苯胺复合材料在超级电容器中的应用。因此，有必要将复合材料中氧化石墨烯转变为石墨烯，以进一步提高其电化学性能。但是如果将氧化石墨烯-聚苯胺复合材料直接通过一水合肼还原，由于反应介质为碱性且反应在95℃高温下进行，这会对聚苯胺导电性和电化学性能带来不利的影响。
本发明将氧化石墨烯还原成石墨烯，在此基础上采用油/水界面方法制备石墨烯-聚苯胺复合材料。由于一水合肼直接还原氧化石墨烯得到的石墨烯是憎水性的，在水中易沉淀，不利于油/水界面聚合反应的进行，因此本发明在—水合肼和氧化石墨烯共存的水溶液中加入了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，得到了磺化石墨烯，其在水中具有很好的分散性，从而为油/水界面聚合法创造了条件。
本发明采用油水界面聚合方法制备了一种新型高性能电化学电容器用电极材料：石墨烯-聚苯胺复合材料，该复合材料的导电性明显高于聚苯胺，且显现出更加优异的储电性能，是一种很有开发潜力和应用前景的电化学储能材料。本发明的有益技术效果如下：
(1)通过油水界面聚合法合成石墨烯-聚苯胺复合材料，能够起到对复合材料微观形貌调控的作用。
(2)通过磺化石墨烯和聚苯胺之间可能存在堆叠静电作用，氢键，化学掺杂这些结合方式，使得组分间产生较强的化学作用，在一定程度上使得复合材料的性能更加稳定。
(3)电化学测试表明，当扫描速率是2mV/s时，复合材料的比电容值可以达到962F/g，复合材料电极能量密度可以达到68.86Wh/Kg，比较适合于超级电容器的电极材料。循环1000次后，比电容值保持率为92.8％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨溶于去离子水，加入十二烷基硫酸钠，超声搅拌4小时，氧化石墨烯:十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:100；
(2)升温至100℃，加入一水合肼反应36小时，得到黑色沉积物；
(3)过滤并在90℃下真空干燥，得到磺化石墨烯；
(4)将磺化石墨烯与过硫酸铵以质量比1:5溶解在2mol/L的盐酸溶液中，作为水相；
(5)将苯胺溶解在三氯甲烷中，作为油相；
(6)将水相和油相以磺化石墨烯:苯胺质量比为1:10进行混合，在5℃下反应36小时，得到绿色产物；
(7)洗涤绿色产物至无色，真空干燥，得到所述磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料。
实施例2
一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨溶于去离子水，加入十二烷基硫酸钠，超声搅拌4小时，氧化石墨烯:十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:20；
(2)升温至90℃，加入一水合肼反应12小时，得到黑色沉积物；
(3)过滤并在70℃下真空干燥，得到磺化石墨烯；
(4)将磺化石墨烯与过硫酸铵以质量比1:3溶解在0.5mol/L的盐酸溶液中，作为水相；
(5)将苯胺溶解在三氯甲烷中，作为油相；
(6)将水相和油相以磺化石墨烯:苯胺质量比为1:1进行混合，在0℃下反应12小时，得到绿色产物；
(7)洗涤绿色产物至无色，真空干燥，得到所述磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料。
实施例3
一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨溶于去离子水，加入十二烷基硫酸钠，超声搅拌2小时，氧化石墨烯:十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:40；
(2)升温至95℃，加入一水合肼反应12小时，得到黑色沉积物；
(3)过滤并在80℃下真空干燥，得到磺化石墨烯；
(4)将磺化石墨烯与过硫酸铵以质量比1:4溶解在1mol/L的盐酸溶液中，作为水相；
(5)将苯胺溶解在三氯甲烷中，作为油相；
(6)将水相和油相以磺化石墨烯:苯胺质量比为1:5进行混合，在0-5℃下反应18小时，得到绿色产物；
(7)洗涤绿色产物至无色，真空干燥，得到所述磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料。
实施例1-3制备的产品经电化学测试表明，当扫描速率是2mV/s时，复合材料的比电容值可以达到962F/g，复合材料电极能量密度可以达到68.86Wh/Kg，比较适合于超级电容器的电极材料。循环1000次后，比电容值保持率为92.8％。
Claims (1)
1.一种磺化石墨烯-聚苯胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨溶于去离子水，加入十二烷基硫酸钠，超声搅拌1-4小时，氧化石墨烯:十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:20-1:100；
(2)升温至90-100℃，加入一水合肼反应12-36小时，得到黑色沉积物；
(3)过滤并在70-90℃下真空干燥，得到磺化石墨烯；
(4)将磺化石墨烯与过硫酸铵以质量比1:3-1:5溶解在0.5-2mol/L的盐酸溶液中，作为水相；
(5)将苯胺溶解在三氯甲烷中，作为油相；
(6)将水相和油相以磺化石墨烯:苯胺质量比为1:1-1:10进行混合，在0-5℃下反应12-36小时，得到绿色产物；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170104 |