CN106298131A - 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种热变形法制备掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体的方法，属于磁性材料技术领域。用于掺杂的PrCu合金粉末占总粉末的重量比为2～15wt.％。PrCo5磁体的变形量为60％～90％。采用热变形制备，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝PrCo5和PrCo5两个硬磁相，减弱PrCo5和PrCo5两个硬磁相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，可以促进PrCo5相的热变形；掺杂PrCu合金的PrCo5热变形磁体比未掺杂的PrCo5热变形磁体的性能明显提高。获得的纳米晶掺杂PrCu合金的PrCo5磁体具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
Description
技术领域
本发明是一种采用放电等离子烧结技术的热压热变形法制备掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
要实现磁体的实用化，必须制备块状的高性能各向异性磁体，制备块状各向异性磁体的主要方法有传统的粉末冶金法和热压热变形法。烧结磁体的制备方法一般是传统的粉末冶金法。传统的粉末冶金法制备的各向异性磁体的晶粒都是微米级的。而热压热变形法可以制备纳米晶的各向异性磁体。
纳米晶磁体具有单畴尺寸，可提高材料的矫顽力；纳米晶之间存在强烈的交换耦合，提高材料的剩磁比，增强磁体的磁性能。但是纳米颗粒之间的团簇作用很强，粉末取向极其困难，无法采用传统方法制备各向异性磁体，所以研究人员采用热压热变形的方法制取各向异性的纳米晶磁体，并且获得了成功。它是在一定的温度和压力下，首先获得纳米晶热压磁体，然后使纳米晶热压磁体进行热变形，达到合适的形变量，从而获得形变织构形成纳米晶的各向异性磁体。纳米晶磁体的力学性能和耐腐蚀性能都显著优于烧结的微米晶磁体。因此，采用热变形法制备纳米晶SmCo5或PrCo5磁体，一直为研究者所关注。
SmCo5磁体已经得到了广泛的应用，而对PrCo5磁体的研究则不多。PrCo5的饱和磁化强度为1.25T，比SmCo5的1.10T高；PrCo5磁体的理论磁能积高达310.4kJ/m3，而SmCo5的理论磁能积为244.9kJ/m3；PrCo5的各向异性场约为18T，比SmCo5的40T较低；PrCo5的居里温度为639℃，SmCo5居里温度为747℃。可以说PrCo5与SmCo5的内禀磁性能相差不大，PrCo5的某些指标还具有显著的优势。并且Pr资源比Sm丰富，价格也要比Sm便宜很多，Pr基永磁体的开发利用可以大大降低稀土永磁材料的成本。目前，关于纳米晶的各向异性的PrCo5磁体的研究较少。
PrCo5和SmCo5磁体一样，也具有CaCu5型的六方结构，六方晶体结构由于理论上具有较少的滑移系，所以变形困难，这也导致PrCo5在常温下具有高硬度、低塑性的特征。但是，当PrCo5晶粒尺寸达到纳米级时，在高温下进行热变形处理，磁体的变形量可以达到90％甚至更高。这样就能获得具有良好形变织构的各向异性纳米晶磁体。而本研究组提出了一种利用放电等离子烧结系统(简称SPS)制备热压/热变形磁体的新技术，即大变形量、高温、高应力和低应变率的SPS热变形新技术。该方法首先采用SPS热压烧结出纳米晶(20～50nm)的磁体，然后将磁体放入模具中进行SPS热变形，得到晶粒的c轴方向(易磁化轴)与压力方向平行排列的板条状纳米级(～几百纳米)晶粒，从而获得理想的变形织构和高的磁性能。对PrCo5磁体而言，发现只有在大变形量下(80～95％)才可能获得明显的变形织构。2011年，本研究组的刘卫强等通过放电等离子(SPS)热压热变形的方法，获得了具有高各向异性的纳米晶PrCo5永磁体，且具有良好的磁性能。
但是，这种PrCo5磁体经过变形后的矫顽力下降较多，因此，如何提高热变形磁体的矫顽力成为当前研究的重点。而北京大学的Fangming Wan等人研制了在单相NdFeB磁体中掺杂低熔点的PrCu液相合金，获得了高矫顽力的磁体。其矫顽力的增加和晶界层的改变有关。最新研究表明，在传统的NdFeB磁体中，其晶界相并不是非磁性相，具有铁磁性的，其晶粒间存在交换耦合作用。因此，一旦反磁化畴在缺陷或者尖锐的边缘处形核，由于反磁化畴的扩展，反磁化过程很容易进行。然而，在掺杂非磁性的PrCu合金后，晶界处形成了厚的和非磁性的边界层，晶粒之间的去磁耦合更好，所以在晶粒间的磁化反转更不容易延续。另外，由于晶粒边界变的更加光滑，也阻碍了反磁化畴的形核。因此，掺杂PrCu合金的单相NdFeB磁体获得了很高的矫顽力。
另外，文件CN102248157A也公开了一种在NdFeB磁粉中扩散PrCu合金提高矫顽力的方法。上述掺杂PrCu合金的方法在单相NdFeB磁体中已经获得了良好效果，但在PrCo5磁体中还没有进行相关报道。因此，本申请提出一种采用热变形方法制备掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体的新方法。
在PrCo5高能球磨粉中混入低熔点的液相合金PrCu粉末，然后采用SPS进行热变形来获得纳米晶各向异性磁体。这种方法主要有以下好处：1.热变形过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝PrCo5硬磁相，减弱两硬磁相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；2.在热变形过程中PrCu相液化后分散在晶界处，也可以协调PrCo5的热变形，最终促进PrCo5获得良好变形织构。而SPS技术具有高压、低温、快速的烧结优势，能够抑制晶粒长大，并且能够在高压、低温的条件下使磁体致密化。因此，掺杂了PrCu合金的PrCo5磁体，热变形后的磁体具有良好变形织构和高矫顽力的纳米晶PrCo5永磁体。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用SPS热变形法制备掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体的方法。
一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体，其特征在于，用于掺杂的PrCu合金占总重量比例为2～15wt.％。复合磁体的变形量为60％～90％。PrCu合金中Pr元素的摩尔百分含量优选为10～90％。
本发明是一种采用SPS技术热变形法制备掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体的方法，该方法主要包括下列步骤：
(1)熔炼，PrCo5和PrCu合金铸锭分别采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末，采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末，将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉，采用球磨的方法将PrCo5粉和PrCu粉按比例混粉均匀；
(5)粉末装模，将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450～500MPa、680～720℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5磁体；
(7)热变形磁体，将热压磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力30～60MPa，热变形温度为800～900℃，变形量为60～90％，获得各向异性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(8)热处理，将热变形磁体放入管式炉中，在650～680℃氩气环境下保温1小时，促进PrCu合金的扩散，增强晶粒之间的磁隔绝而提高磁体的矫顽力。
本发明的有益效果
(1)相对于未掺杂PrCu合金的PrCo5热变形稀土永磁体的方式，掺杂PrCu合金的PrCo5热变形永磁体，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以减弱PrCo5和PrCo5两个硬磁相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；
(2)在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，可以促进PrCo5相的热变形而获得良好变形织构；
(3)获得的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体，具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
实施例1
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr10Cu90低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrCo5粉和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的2wt.％；
(5)粉末装模。将混合均匀的粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力500MPa、680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(7)热变形磁体。将热压磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力30MPa，热变形温度为800℃，变形量为60％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体。
(8)热处理。将热变形磁体放入管式炉中，在650℃氩气环境下保温1小时。
对比例1
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)粉末装模。将PrCo5非晶粉末装入WC硬质合金模具内；
(4)其余步骤参照实施例1。
实施例2
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr30Cu70低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成SmCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrCo5粉和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的6wt.％；
(5)粉末装模。将混合均匀的粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力480MPa、700℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(7)热变形磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力40MPa，热变形温度为850℃，变形量为70％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体。
(8)热处理。将热变形磁体放入管式炉中，在660℃氩气环境下保温1小时。
对比例2
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)粉末装模。将PrCo5非晶粉末装入WC硬质合金模具内；
(4)其余步骤参照实施例2。
实施例3
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr60Cu40低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrCo5粉和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的10wt.％；
(5)粉末装模。将混合均匀的粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力500MPa、700℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(7)热变形磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力50MPa，热变形温度为880℃，变形量为80％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体。
(8)热处理。将热变形磁体放入管式炉中，在670℃氩气环境下保温1小时。
对比例3
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)粉末装模。将PrCo5非晶粉末装入WC硬质合金模具内；
(4)其余步骤参照实施例3。
实施例4
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr90Cu10低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrCo5粉和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的15wt.％；
(5)粉末装模。将混合均匀的粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450MPa、720℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(7)热变形磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力60MPa，热变形温度为900℃，变形量为90％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体。
(8)热处理。将热变形磁体放入管式炉中，在680℃氩气环境下保温1小时。
对比例4
(1)熔炼。PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)粉末装模。将PrCo5非晶粉末装入WC硬质合金模具内；
(4)其余步骤参照实施例4。
表1室温(20℃)下实施例和对比例的磁性能和密度对比
| 性能 | 矫顽力(kOe) | 剩磁(kGs) | 密度(g/cm3) |
| 实施例1 | 15.65 | 7.24 | 8.23 |
| 对比例1 | 13.22 | 7.26 | 8.20 |
| 实施例2 | 18.69 | 7.70 | 8.24 |
| 对比例2 | 15.29 | 7.86 | 8.20 |
| 实施例3 | 14.58 | 8.25 | 8.27 |
| 对比例3 | 12.49 | 8.31 | 8.22 |
| 实施例4 | 10.32 | 7.98 | 8.29 |
| 对比例4 | 5.13 | 8.41 | 8.24 |
总结
本发明利用放电等离子烧结制备了一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体。相对于未掺杂PrCu合金的PrCo5热变形稀土永磁体的方式，掺杂PrCu合金的PrCo5热变形稀土永磁体，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝PrCo5和PrCo5两个硬磁相，减小互扩散，减弱PrCo5和PrCo5两个硬磁相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，可以促进PrCo5相的热变形；掺杂PrCu合金的PrCo5热变形磁体比未掺杂的PrCo5热变形磁体的性能明显提高。获得的纳米晶掺杂PrCu合金的PrCo5磁体具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
Claims (4)
1.一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体，其特征在于，用于掺杂的PrCu合金占总重量比例为2～15wt.％。
2.按照权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体，其特征在于，复合磁体的变形量为60％～90％。
3.按照权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体，其特征在于，在PrCu合金中Pr元素的摩尔百分含量为10～90％。
4.制备权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrCo5稀土永磁体的方法，其特征在于，采用SPS技术热变形法制备，主要包括下列步骤：
(1)熔炼，PrCo5和PrCu合金铸锭分别采用悬浮熔炼炉制备；
(2)制备PrCo5粉末，采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(3)制备PrCu粉末，将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)混粉，采用球磨的方法将PrCo5粉和PrCu粉按比例混粉均匀；
(5)粉末装模，将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(6)热压磁体，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450～500MPa、680～720℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5磁体；
(7)热变形磁体，将热压磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力30～60MPa，热变形温度为800～900℃，变形量为60～90％，获得各向异性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrCo5永磁体；
(8)热处理，将热变形磁体放入管式炉中，在650～680℃氩气环境下保温1小时，促进PrCu合金的扩散，增强晶粒之间的磁隔绝而提高磁体的矫顽力。
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| 左建华: "新型稀土-钴基高温永磁材料的成分、结构及制备工艺的研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》 * |
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