CN106283137A - 氮化硅晶须增强海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减振新材料技术领域，提供了一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，由以下步骤组成：(1)对海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型进行导电化处理；(2)在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型表面进行铁铬钼铪/氮化硅晶须复合材料层的复合电沉积；(3)进行海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理；(4)进行海绵结构型铁铬钼铪/氮化硅晶须复合电沉积层的铬钼铪原子扩散热处理。本发明制备的氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金复合材料具有极强的阻尼性能，能显著提高海绵结构型铁铬钼铪合金基体的减振效果，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及减振新材料技术领域，特别是一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法。
背景技术
工业生产中由生产工具、设备等产生的振动不仅影响产品质量，而且产生噪声污染，影响人体健康。铁基合金(Fe-Al、Fe-Cr、Fe-Cr-Mo等合金)由于减振效果明显、加工性能良好，故广泛应用于机械装置、铁道设备、船舶机件等领域。然而，作为理想的减振材料，阻尼铁基合金的减振性能还有待进一步提高；此外，还必须进一步提高其强韧性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法所制备的减振材料是以海绵结构型铁铬钼铪合金为基体、氮化硅晶须为增强体的复合材料，该复合材料具有优异的阻尼性能，能显著提高减振效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法由以下步骤组成：
S1.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型的导电化处理；
S2.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型表面铁铬钼铪/氮化硅晶须复合材料层的复合电沉积；
S3.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型的去除处理；
S4.海绵结构型铁铬钼铪/氮化硅晶须复合电沉积层的铬钼铪原子扩散热处理。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S1具体为：
将纳米石墨粉、纳米铁粉、甲基纤维素、3-甲基苯乙烯酸加入到去离子水中形成浆料悬浊液，即导电浆料；将海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分浸入到导电浆料中进行导电化处理，在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分挂浆后，在30～60℃温度下干燥10～50分钟。
作为进一步的优选实施方案，所述浆料悬浊液中各组分所占质量百分比分别为：纳米石墨粉10～35％，纳米铁粉2～18％，甲基纤维素1.5～6％，3-甲基苯乙烯酸0.5～12％，其余为去离子水。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S2具体为：
将浓度为分析纯的氯化铁、硝酸铁、磷酸二氢钠、酒石酸钠、香豆素、纳米铬粉、纳米钼粉、纳米铪粉、磷酸(60％)和氮化硅晶须依次加入到去离子水中，形成电沉积液；将已导电化处理的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型作为阴极，金属铁板为阳极，在40～150mA/cm2的电流密度下进行电沉积，电沉积液温度维持在35～40℃，电沉积时间为1～2.5小时，整个电沉积过程以超声波搅拌。
作为进一步的优选实施方案，所述电沉积液中各组分浓度分别为：氯化铁50～600g/L、硝酸铁20～300g/L、磷酸二氢钠15～40g/L、酒石酸钠5～30g/L、香豆素2～10g/L、纳米铬粉70～150g/L、纳米钼粉20～90g/L、纳米铪粉5～15g/L、磷酸40～90mL/L、氮化硅晶须20～80g/L。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S3具体为：
将复合电沉积完成后的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型装入马弗炉中加温至350～700℃，保温30～60分钟以使海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型分解去除。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S4具体为：
待所述海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理步骤完成后，将电炉温度升高到750～1200℃，保温2～5小时以实现铬、钼和铪原子的扩散，最终获得氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪四元合金减振材料。
本发明的积极效果：本发明方法所制备的氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料是以海绵结构型铁铬钼铪合金为基体、氮化硅晶须为增强体的复合材料，其海绵结构合金基体在压缩载荷作用下具有初始弹性阶段、中间塑性平台阶段、应力急剧上升致密阶段的三阶段应力-应变特征，可吸收一部分振动冲击能；稀土元素有益于晶粒细化，有助于提高强韧性；氮化硅晶须具有原子高度有序，一方面其具有高强度及高弹性模量的特性，作为增强体有效提高了复合材料的强韧性，另一方面氮化硅晶须与铁基合金基体之间的界面能可以增加能量的耗散，有利于提高氮化硅晶须铁基合金的减振性能。总之经本发明方法所制备的减振材料具有优异的阻尼性能，能显著提高减振效果。
附图说明
图1是本发明所述氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1和实施例2的损耗因素测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
参照图1，本发明优选实施例提供一种氮化硅晶须增强海绵结构型铁铬钼铪四元合金减振材料的制备方法，首先进行海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型挂浆导电化处理，其次进行海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型表面铁铬钼铪/氮化硅晶须复合电沉积，然后进行海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理，最后进行海绵结构型铁铬钼铪/氮化硅晶须复合电沉积层的铬钼铪原子扩散热处理，具体地，按下列步骤顺序进行：
①将纳米石墨粉、纳米铁粉、甲基纤维素、3-甲基苯乙烯酸加入到去离子水中形成浆料悬浊液，即导电浆料，所述浆料悬浊液中各组分所占质量百分比分别为：纳米石墨粉10～35％，纳米铁粉2～18％，甲基纤维素1.5～6％，3-甲基苯乙烯酸0.5～12％，其余为去离子水。
②将海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分浸入到导电浆料中进行导电化处理，在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分挂浆后，在30～60℃温度下干燥10～50分钟。
③将浓度为分析纯的氯化铁、硝酸铁、磷酸二氢钠、酒石酸钠、香豆素、纳米铬粉、纳米钼粉、纳米铪粉、磷酸(60％)和氮化硅晶须依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为50～600g/L、20～300g/L、15～40g/L、5～30g/L、2～10g/L、70～150g/L、20～90g/L、5～15g/L、40～90mL/L和20～80g/L的电沉积液。
④将已导电化处理的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型作为阴极，金属铁板为阳极，在40～150mA/cm2的电流密度下进行电沉积，电沉积液温度维持在35～40℃，电沉积时间为1～2.5小时，整个电沉积过程以超声波搅拌。
⑤将复合电沉积完成后的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型装入马弗炉中加温至350～700℃，保温30～60分钟以使海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型分解去除。
⑥待海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理步骤完成后，将电炉温度升高到750～1200℃、保温2～5小时以实现铬、钼和铪原子的扩散，从而最终获得氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料。
面结合具体对比分析情况，给出实施例。
实施例1
本发明实施例1提供一种海绵结构型铁铬钼铪合金的制备过程：
①将纳米石墨粉、纳米铁粉、甲基纤维素、3-甲基苯乙烯酸加入到去离子水中形成浆料悬浊液，即导电浆料，所述浆料悬浊液中各组分所占质量百分比分别为：纳米石墨粉30％，纳米铁粉17％，甲基纤维素4％，3-甲基苯乙烯酸7％，其余为去离子水。
②将海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分浸入到导电浆料中进行导电化处理，在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分挂浆后，在40℃温度下干燥50分钟。
③将浓度为分析纯的氯化铁、硝酸铁、磷酸二氢钠、酒石酸钠、香豆素、纳米铬粉、纳米钼粉、纳米铪粉、磷酸(60％)依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为280g/L、130g/L、35g/L、17g/L、3.5g/L、130g/L、80g/L、12g/L和65mL/L的电沉积液。
④将已导电化处理的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型作为阴极，金属铁板为阳极，在110mA/cm2的电流密度下进行电沉积，电沉积液温度维持在35℃，电沉积时间为2小时，整个电沉积过程以超声波搅拌。
⑤将复合电沉积完成后的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型装入马弗炉中加温至480℃，保温45分钟以使海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型分解去除。
⑥待海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理步骤完成后，将电炉温度升高到1080℃、保温4.5小时以实现铬、钼和铪原子的扩散，从而获得海绵结构型铁铬钼铪合金(试样1)。
利用损耗因素评价海绵结构型铁铬钼铪合金减振性能，其损耗因素测试结果如图2所示。
实施例2
本发明实施例2提供一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪四元合金减振材料的制备方法，按下述步骤顺序进行：
①将纳米石墨粉、纳米铁粉、甲基纤维素、3-甲基苯乙烯酸加入到去离子水中形成浆料悬浊液，即导电浆料，所述浆料悬浊液中各组分所占质量百分比分别为：纳米石墨粉30％，纳米铁粉17％，甲基纤维素4％，3-甲基苯乙烯酸7％，其余为去离子水。
②将海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分浸入到导电浆料中进行导电化处理，在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分挂浆后，在40℃温度下干燥50分钟。
③将浓度为分析纯的氯化铁、硝酸铁、磷酸二氢钠、酒石酸钠、香豆素、纳米铬粉、纳米钼粉、纳米铪粉、磷酸(60％)和氮化硅晶须依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为280g/L、130g/L、35g/L、17g/L、3.5g/L、130g/L、80g/L、12g/L和65mL/L和75g/L的电沉积液。
④将已导电化处理的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型作为阴极，金属铁板为阳极，在50mA/cm2的电流密度下进行电沉积，电沉积液温度维持在40℃，电沉积时间为2.5小时，整个电沉积过程以超声波搅拌。
⑤将复合电沉积完成后的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型装入马弗炉中加温至500℃，保温50分钟以使海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型分解去除。
⑥待海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理步骤完成后，将电炉温度升高到1200℃、保温5小时以实现铬、钼和铪原子的扩散，从而获得氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料(试样2)。
利用损耗因素评价氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的减振性能，其损耗因素测试结果如图2所示。
由图2可知，在频率为15～1000Hz时，氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的损耗因素为0.075～0.205，而海绵结构型铁铬钼铪合金的损耗因素为0.058～0.110，显示了振动过程中的能量在氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料内部的不可逆耗散行为显著增强，表明了氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金复合材料具有优异的阻尼性能，这是由于氮化硅晶须与铁铬钼铪合金基体之间的界面能可以增加能量的耗散、显著提高海绵结构型铁铬钼铪合金基体的减振效果的缘故。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型的导电化处理；
S2.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型表面铁铬钼铪/氮化硅晶须复合材料层的复合电沉积；
S3.海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型的去除处理；
S4.海绵结构型铁铬钼铪/氮化硅晶须复合电沉积层的铬钼铪原子扩散热处理。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
将纳米石墨粉、纳米铁粉、甲基纤维素、3-甲基苯乙烯酸加入到去离子水中形成浆料悬浊液，即导电浆料；将海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分浸入到导电浆料中进行导电化处理，在海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型充分挂浆后，在30～60℃温度下干燥10～50分钟。
3.根据权利要求2所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述浆料悬浊液中各组分所占质量百分比分别为：纳米石墨粉10～35％，纳米铁粉2～18％，甲基纤维素1.5～6％，3-甲基苯乙烯酸0.5～12％，其余为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
将浓度为分析纯的氯化铁、硝酸铁、磷酸二氢钠、酒石酸钠、香豆素、纳米铬粉、纳米钼粉、纳米铪粉、磷酸(60％)和氮化硅晶须依次加入到去离子水中，形成电沉积液；将已导电化处理的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型作为阴极，金属铁板为阳极，在40～150mA/cm2的电流密度下进行电沉积，电沉积液温度维持在35～40℃，电沉积时间为1～2.5小时，整个电沉积过程以超声波搅拌。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述电沉积液中各组分浓度分别为：氯化铁50～600g/L、硝酸铁20～300g/L、磷酸二氢钠15～40g/L、酒石酸钠5～30g/L、香豆素2～10g/L、纳米铬粉70～150g/L、纳米钼粉20～90g/L、纳米铪粉5～15g/L、磷酸40～90mL/L、氮化硅晶须20～80g/L。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将复合电沉积完成后的海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型装入马弗炉中加温至350～700℃，保温30～60分钟以使海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型分解去除。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪合金减振材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：
待所述海绵结构三聚氰胺甲醛树脂模型去除处理步骤完成后，将电炉温度升高到750～1200℃，保温2～5小时以实现铬、钼和铪原子的扩散，最终获得氮化硅晶须增强的海绵结构型铁铬钼铪四元合金减振材料。
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Denomination of invention: Preparation of SiN whisker reinforced sponge structure Fe-Cr-Mo-Hf alloy damping material Effective date of registration: 20230202 Granted publication date: 20180302 Pledgee: Zaozhuang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Shanting branch Pledgor: SHANDONG QINGDA YINGUANG METAL SPONGE NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980031876 |