CN106280620A - 一种抗菌纳米自清洁涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌纳米自清洁涂料的制备方法,属于纳米自清洁涂料制备技术领域。本发明通过以茶叶和薄荷叶等物质混合,做营养物,以竹红菌作为菌种,进行发酵,提取发酵物中的抗菌物,及微生物产生的光敏物质,随后通过与正硅酸丁酯混合进行改性,最后与丙烯酸、二氧化钛等混合制备浓缩物,再与各种助剂混合,从而制得抗菌纳米自清洁涂料的方法。发明的有益效果是:所得涂料成膜性好,与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用;能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力,抗菌率达99.2%以上;抗沾污性好,无粘灰和吸附油性污染物现象发生,有效提高了基面透光率,透光率达89.6%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌纳米自清洁涂料的制备方法,属于纳米自清洁涂料制备技术领域。
背景技术
近年来,纳米技术在化工领域得到了一定的应用,其中包括在涂料工业中的应用。纳米材料的开发为涂料工业的发展,为提高涂料性能和赋予其特殊功能开辟了一条新途径。目前,在涂料工业中有较多应用的纳米材料主要有二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、氧化锌、氧化铁等。涂料由于添加的纳米材料不同而体现出不同的性能。从现有纳米材料的特性来看,纳米涂料可以体现以下重要性能:提高涂料的耐候性、增强涂料的抗菌性和空气净化性、改善涂料的机械性能和化学性能、改变涂料的电磁性、提高涂料的耐沾污和自洁能力。纳米自洁涂料是是将纳米材料或纳米结构组分引入有机涂料中,实现有机/无机相的复合,使涂层具有超级疏水和超级耐沾污功能的纳米双超罩面涂料。也是一种具有光催化活性的纳米材料,包含光触媒TiO2和空气触媒磷酸钛,TiO2能吸收一定波长的光,产生自由电子和空穴,使膜表面吸咐的污染物发生氧化还原分解而除去并杀死表面微菌,达到自洁的目的。广泛应用于建筑玻璃、汽车玻璃等领域。自洁涂料有疏水自洁涂料、TiO2自洁涂料、亲水自洁涂料,但普遍存在与基体附着力差,易粘灰和吸附油性污染物,难以清洗,抗沾污性差,导致基面透光率降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前纳米自洁涂料与基体附着力差,易粘灰和吸附油性污染物,难以清洗,抗沾污性差,导致基面透光率降低的弊端,提供了一种通过以茶叶和薄荷叶等物质混合,做营养物,以竹红菌作为菌种,进行发酵,提取发酵物中的抗菌物,及微生物产生的光敏物质,随后通过与正硅酸丁酯混合进行改性,最后与丙烯酸、二氧化钛等混合制备浓缩物,再与各种助剂混合,从而制得抗菌纳米自清洁涂料的方法。本发明制备步骤简单,所得涂料与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗沾污性好,无粘灰和吸附油性污染物现象发生,有效提高了基面透光率。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎4~8min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取40~45份捣碎混合物、26~29份蛋白胨、18~21份牛肉膏、11~16份葡萄糖、3~5份连翘、0.6~0.9份磷酸氢二钾及0.4~0.9份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;
(2)将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的45~50%,按接种量10~15%,接种竹红菌,设定温度为25~30℃,以130rpm搅拌发酵2~4天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌10~15min后,减压过滤,收集滤液;
(3)将上述滤液置于超声仪中,设定功率为460~490W,温度为0~4℃,每次超声4~6s,间隔4~5s,总时间为30~34min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心10~15min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;
(4)按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为40~45℃,保温1~2h,随后升温至80~90℃,再分别加入正硅酸丁酯质量30~35%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量8~13%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.3~1.6%的二氧化钛,以150r/min搅拌3~6h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积16~23%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;
(5)在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的70~80%,收集浓缩物,再按重量份数计,取45~50份浓缩物、1~3份丙二醇甲醚醋酸酯、7~9份羟甲基纤维素钠及1.3~1.6份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌15~20min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
本发明的应用方法:先用自来水冲洗玻璃表面,并用酒精布擦拭1~2遍,再用海绵将本发明制得的抗菌纳米自清洁涂料蘸满,均匀涂覆于玻璃表面,控制涂覆厚度为0.3~0.5mm,静置固化3~4min,用干爽的软布将雾状痕迹擦掉即可。该涂料与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗菌率达99.2%以上,同时能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力,抗沾污性好,使用后玻璃基面透光率达89.6%以上。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,所得涂料成膜性好,与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗菌率达99.2%以上;
(2)本发明制得的涂料能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力;
(3)抗沾污性好,无粘灰和吸附油性污染物现象发生,有效提高了基面透光率,透光率达89.6%以上。
具体实施方式
首先按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎4~8min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取40~45份捣碎混合物、26~29份蛋白胨、18~21份牛肉膏、11~16份葡萄糖、3~5份连翘、0.6~0.9份磷酸氢二钾及0.4~0.9份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;然后将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的45~50%,按接种量10~15%,接种竹红菌,设定温度为25~30℃,以130rpm搅拌发酵2~4天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌10~15min后,减压过滤,收集滤液;再将上述滤液置于超声仪中,设定功率为460~490W,温度为0~4℃,每次超声4~6s,间隔4~5s,总时间为30~34min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心10~15min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为40~45℃,保温1~2h,随后升温至80~90℃,再分别加入正硅酸丁酯质量30~35%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量8~13%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.3~1.6%的二氧化钛,以150r/min搅拌3~6h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积16~23%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;最后在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的70~80%,收集浓缩物,再按重量份数计,取45~50份浓缩物、1~3份丙二醇甲醚醋酸酯、7~9份羟甲基纤维素钠及1.3~1.6份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌15~20min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
实例1
首先按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎4min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取40份捣碎混合物、26份蛋白胨、18份牛肉膏、11份葡萄糖、3份连翘、0.6份磷酸氢二钾及0.4份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;然后将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的45%,按接种量10%,接种竹红菌,设定温度为25℃,以130rpm搅拌发酵2天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌10min后,减压过滤,收集滤液;再将上述滤液置于超声仪中,设定功率为460W,温度为0℃,每次超声4s,间隔4s,总时间为30min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心10min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为40℃,保温1h,随后升温至80℃,再分别加入正硅酸丁酯质量30%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量8%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.3%的二氧化钛,以150r/min搅拌3h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积16%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;最后在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的70%,收集浓缩物,再按重量份数计,取45份浓缩物、1份丙二醇甲醚醋酸酯、7份羟甲基纤维素钠及1.3份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌15min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
菌纳米自清洁涂料蘸满,均匀涂覆于玻璃表面,控制涂覆厚度为0.3mm,静置固化3min,用干爽的软布将雾状痕迹擦掉即可。该涂料与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗菌率达99.29%,同时能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力,抗沾污性好,使用后玻璃基面透光率达89.68%。
实例2
首先按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎6min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取43份捣碎混合物、28份蛋白胨、19份牛肉膏、13份葡萄糖、4份连翘、0.8份磷酸氢二钾及0.7份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;然后将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的48%,按接种量13%,接种竹红菌,设定温度为28℃,以130rpm搅拌发酵3天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌13min后,减压过滤,收集滤液;再将上述滤液置于超声仪中,设定功率为475W,温度为2℃,每次超声5s,间隔5s,总时间为32min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心13min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为43℃,保温2h,随后升温至85℃,再分别加入正硅酸丁酯质量33%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量10%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.5%的二氧化钛,以150r/min搅拌5h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积19%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;最后在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的75%,收集浓缩物,再按重量份数计,取48份浓缩物、2份丙二醇甲醚醋酸酯、8份羟甲基纤维素钠及1.5份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌18min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
菌纳米自清洁涂料蘸满,均匀涂覆于玻璃表面,控制涂覆厚度为0.4mm,静置固化4min,用干爽的软布将雾状痕迹擦掉即可。该涂料与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗菌率达99.35%,同时能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力,抗沾污性好,使用后玻璃基面透光率达89.78%。
实例3
首先按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎8min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取45份捣碎混合物、29份蛋白胨、21份牛肉膏、16份葡萄糖、5份连翘、0.9份磷酸氢二钾及0.9份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;然后将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的50%,按接种量15%,接种竹红菌,设定温度为30℃,以130rpm搅拌发酵4天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌15min后,减压过滤,收集滤液;再将上述滤液置于超声仪中,设定功率为490W,温度为4℃,每次超声6s,间隔5s,总时间为34min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心15min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为45℃,保温2h,随后升温至90℃,再分别加入正硅酸丁酯质量35%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量13%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.6%的二氧化钛,以150r/min搅拌6h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积23%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;最后在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的80%,收集浓缩物,再按重量份数计,取50份浓缩物、3份丙二醇甲醚醋酸酯、9份羟甲基纤维素钠及1.6份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌20min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
菌纳米自清洁涂料蘸满,均匀涂覆于玻璃表面,控制涂覆厚度为0.5mm,静置固化4min,用干爽的软布将雾状痕迹擦掉即可。该涂料与基体附着力强,能有效杀灭细菌、分解微生物,起到强力抗菌和自洁的作用,抗菌率达99.52%,同时能有效吸收紫外线,提高涂层的抗老化能力,抗沾污性好,使用后玻璃基面透光率达90.16%。
Claims (1)
1.一种抗菌纳米自清洁涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1:3,取薄荷叶和茶树叶放入捣碎机中,以4000r/min捣碎4~8min,收集捣碎混合物,按重量份数计,称取40~45份捣碎混合物、26~29份蛋白胨、18~21份牛肉膏、11~16份葡萄糖、3~5份连翘、0.6~0.9份磷酸氢二钾及0.4~0.9份硫酸镁,混合均匀,并在紫外灯下杀菌消毒,得发酵营养物;
(2)将上述发酵营养物加入发酵罐中,加入量为发酵罐容积的45~50%,按接种量10~15%,接种竹红菌,设定温度为25~30℃,以130rpm搅拌发酵2~4天,随后将发酵罐中发酵混合物与1.2mol/L乙醇溶液按质量比2:3混合,以130r/min搅拌10~15min后,减压过滤,收集滤液;
(3)将上述滤液置于超声仪中,设定功率为460~490W,温度为0~4℃,每次超声4~6s,间隔4~5s,总时间为30~34min,再将超声后混合物放入离心机中,以4000r/min离心10~15min,收集上清液,再将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发去除乙醇,收集剩余液;
(4)按质量比2:3,将正硅酸丁酯和上述剩余液放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中,再将三口烧瓶置于水浴锅中,设定温度为40~45℃,保温1~2h,随后升温至80~90℃,再分别加入正硅酸丁酯质量30~35%的聚乙醇酸、正硅酸丁酯质量8~13%的丙烯酸、正硅酸丁酯质量1.3~1.6%的二氧化钛,以150r/min搅拌3~6h,并以2滴/s速率将上述剩余液体积16~23%的混合液使用滴液漏斗滴加至三口烧瓶中,所述混合液为1.2mol/L双氧水和丙二醇按体积比2:1混合而成;
(5)在上述搅拌结束后,自然冷却至室温,再将三口烧瓶中的混合物放入真空浓缩罐中,浓缩至原体积的70~80%,收集浓缩物,再按重量份数计,取45~50份浓缩液、1~3份丙二醇甲醚醋酸酯、7~9份羟甲基纤维素钠及1.3~1.6份聚二甲基硅氧烷放入搅拌机中,以600r/min搅拌15~20min,即可得抗菌纳米自清洁涂料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |