CN106273536A - 碳纤维/环氧树脂复合材料的微波固化成形方法及其层合板 - Google Patents

碳纤维/环氧树脂复合材料的微波固化成形方法及其层合板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法：将铺叠成的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板放入真空袋中，层合板上/下表面和真空袋内壁之间各用一个平板模具隔开，把真空袋内进行抽真空，从而利用外部大气压力压实层合板；然后，在保持真空袋内真空度的条件下，在至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形，其中，微波频率范围在2.25‑2.65GHz之间，微波功率范围在40～400W之间，微波辐射时间总计在50分钟至100分钟之间，由此获得微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板具有表面平整，成形质量良好的特点，同时，与传统热固化相比，在保证均匀、完全固化的同时，固化工艺周期明显缩短，具有相近或更高的玻璃化转变温度和压缩强度。

Description

碳纤维/环氧树脂复合材料的微波固化成形方法及其层合板
技术领域
本发明涉及一种碳纤维/环氧树脂复合材料的微波固化成形方法，特别涉及一种碳纤维/环氧预浸料层合板的真空袋压微波固化成形方法，以及由此方法获得的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板。
背景技术
碳纤维增强环氧树脂基复合材料具有比强度高、比刚度高、耐腐蚀、抗疲劳、减振和尺寸稳定性好等优点，在航空航天、交通运输、风力发电、航海造船等工业领域受到广泛关注，并得到大规模应用。
一般地，碳纤维/环氧复合材料(如碳纤维/环氧树脂预浸料层合板)的固化采用传统热固化方式。然而，这种热固化成形方法存在着传热速度慢、温度梯度大、固化不均匀和固化速率低等问题。另外，碳纤维增强环氧树脂基复合材料在热固化过程中通常伴随着加压工艺，导致大厚制件和非板材制件不易制备，同时热固化成形方法也不利于复合材料在使用过程中的现场快速维修。
作为一种替代传统加热方式的热能技术，微波固化具有传热均匀、加热效率高、固化速度快、易于控制等特点，是近20年发展起来的一种新型固化技术，在碳纤维增强树脂基复合材料固化成形及快速修复方面极具发展前景。
公开号为CN102275309的专利涉及一种聚合物基碳纤维复合材料的高压气罐成形装置及方法，其侧重点在成形装置上，且方法原理是通过微波辐射加热微波吸收液体再把热量传递给聚合物基碳纤维复合材料毛坯来实现固化成形的。公开号为CN102729490的专利、公开号为CN103057013的专利和公开号为CN103192536的专利均涉及微波固化纤维增强树脂基复合材料的加工装置和方法，类似于传统的热压罐成形工艺，只是在固化方式上用微波固化替代了传统的加热固化，且它们的侧重点在装置和方法上，都没有针对具体的复合材料体系，更没有提及成形过程中的具体工艺参数，如微波功率、辐射时间等。
发明内容
为解决上述技术问题，本专利提供了一种碳纤维/环氧树脂复合材料层合板在真空袋中的微波固化成形方法，特别涉及在至少一个阶梯式功率下进行的微波固化成形方法，旨在：通过合理控制微波功率，有效地避免在微波固化过程中真空袋因碳纤维选择性吸收微波导致的局部过热而破损，提供一种碳纤维/环氧树脂预浸料层合板的真空袋压微波固化成形方法。目前，有关采用真空袋法对碳纤维/环氧树脂复合材料层合板在至少一个阶梯式功率下进行微波固化成形工艺的研究尚未见公开报道。
本发明提供了一种碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化-真空袋成形方法，包括以下步骤：
首先，将铺叠成的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板放入真空袋中，所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板上/下表面和所述真空袋内壁之间各用一个平板模具隔开，把所述真空袋内进行抽真空，从而利用外部大气压力压实所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板；
然后，在保持所述真空袋内真空度的条件下，在至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形，其中，微波频率范围在2.25-2.65GHz之间，微波功率范围在40～400W之间，微波辐射时间总计在50分钟至100分钟之间，由此获得微波固化成形的碳纤维/环氧树脂层合板。
较优选地，所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板的上表面和下表面上均覆盖有隔离膜。
较优选地，对于所述的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板，其中，碳纤维为T800或T700或T300级碳纤维，环氧树脂体系为高温固化环氧树脂体系，微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板的厚度为1mm～10mm。
较优选地，所述平板模具是石英玻璃平板或聚四氟乙烯平板，所述平板模具的厚度为3mm～6mm。
较优选地，所述真空袋由聚酰亚胺薄膜制成，聚酰亚胺薄膜厚度为50μm～100μm。
较优选地，所述隔离膜采用聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺薄膜厚度为50μm～100μm。
较优选地，所述至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形工艺分为两个阶段：先在60～120W之间固化20～40分钟，然后在150～230W之间固化40～60分钟。
较优选地，所述至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形工艺分为三个阶段：先在80～110W之间固化10～20分钟，然后在120～150W之间固化10～20分钟，再在170～250W之间固化30～60分钟。
较优选地，所述微波频率为2.45GHz。
本发明还提供一种根据上述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板的微波固化成形方法获得的微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板。
本发明具有如下特点：本发明利用微波辐射加热作用，实现了碳纤维/环氧复合材料(如碳纤维/环氧树脂预浸料层合板)在真空袋中的微波固化成形，不仅降低了设备投资和能源消耗，操作简单易实施；而且可以有效地避免在微波固化过程中碳纤维放电击穿真空袋而导致固化压力损失，确保在一个大气压下进行微波固化成形，获得的碳纤维/环氧复合材料层合板表面平整，成形质量良好。本发明的有益效果是，与传统热固化相比，在保证均匀、完全固化的同时，微波固化获得的复合材料层合板固化工艺周期明显缩短，具有相近或更高的玻璃化转变温度和压缩强度。
附图说明
图1为微波固化-真空袋成形装置的示意图。
图2为碳纤维/环氧树脂层合板的微波固化工艺的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实例对本发明作进一步详细的说明。其中，图1为微波固化-真空袋成形装置的示意图，图2中虽然只具体显示了两个和三个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形，但是本领域技术人员能够理解，以下所有实施例均能够作出图2中的至少一个阶梯式递增的功率下的碳纤维/环氧树脂层合板的微波固化工艺的示意图。
实施例1：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T800碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成12层的18cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块石英玻璃平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空40分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：先在60W功率下固化40分钟，然后在150W功率下固化60分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例2：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T800碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成14层的20cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块石英玻璃平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空50分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在100W功率下固化30分钟，在200W功率下固化50分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂树脂层合板。
实施例3：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T700碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成18层的18cm(长)×10cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块聚四氟乙烯平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空50分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在120W功率下固化20分钟，在230W功率下固化40分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例4：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T700碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成22层的18cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块石英玻璃平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空1h，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在90W功率下固化40分钟，在210W功率下固化50分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例5：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T300碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成16层的20cm(长)×10cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块石英玻璃平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空50分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在110W功率下固化30分钟，在180W功率下固化60分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例6：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T800碳纤维/环氧树脂树脂预浸料铺叠成16层的18cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块聚四氟乙烯平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空50分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在80W功率下固化20分钟，在120W功率下固化20分钟，在170W功率下固化60分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例7：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T700碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成14层的18cm(长)×10cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的层合板碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块聚四氟乙烯平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空40分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在100W功率下固化15分钟，在140W功率下固化15分钟，在200W功率下固化50分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例8：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T300碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成18层的18cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块聚四氟乙烯平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空1h，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在110W功率下固化10分钟，在150W功率下固化10分钟，在250W功率下固化30分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
实施例9：
参照图1和图2，使碳纤维沿着长度方向排列，将T300碳纤维/环氧树脂预浸料铺叠成14层的20cm(长)×8cm(宽)单向碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6；在铺好的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6上下两面贴上聚酰亚胺制成的隔离膜5，置于两块石英玻璃平板制成的平板模具7之间，再放入用聚酰亚胺薄膜制成的真空袋3中，并用真空袋密封胶带4把真空袋3完全密封，并放置在隔热板8上。在频率为2.45GHz的微波设备中，先对真空袋3抽真空50分钟，使真空袋3内的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在约一个大气压下压实；然后通过硬质硅胶管9进行抽真空操作，在抽真空的同时，启动微波设备(作为示例，微波设备可以包括微波设备腔体1和磁控管及微波馈入口2)进行微波固化：在100W功率下固化20分钟，在140W功率下固化15分钟，在220W功率下固化40分钟。关闭微波辐射，停止抽真空，将碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6在真空袋3中冷却到室温，拆开真空袋3取出碳纤维/环氧树脂预浸料层合板6，即制得碳纤维/环氧树脂层合板。
对实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。综上所述仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，包括以下步骤：
首先，将铺叠成的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板放入真空袋中，所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板上/下表面和所述真空袋内壁之间各用一个平板模具隔开，把所述真空袋内进行抽真空，从而利用外部大气压力压实所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板；
然后，在保持所述真空袋内真空度的条件下，在至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形，其中，微波频率范围在2.25-2.65GHz之间，微波功率范围在40～400W之间，微波辐射时间总计在50分钟至100分钟之间，由此获得微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板。
2.如权利要求1所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述碳纤维/环氧树脂预浸料层合板的上表面和下表面上均覆盖有隔离膜。
3.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，对于所述的碳纤维/环氧树脂预浸料层合板，其中，碳纤维为T800或T700或T300级碳纤维，环氧树脂体系为高温固化环氧树脂体系，微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板的厚度为1mm～10mm。
4.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述平板模具是石英玻璃平板或聚四氟乙烯平板，所述平板模具的厚度为3mm～6mm。
5.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述真空袋由聚酰亚胺薄膜制成，聚酰亚胺薄膜厚度为50μm～100μm。
6.如权利要求2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述隔离膜采用聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺薄膜厚度为50μm～100μm。
7.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形分为两个阶段，其中，两个阶段为：
先在60～120W之间固化20～40分钟，
然后在150～230W之间固化40～60分钟。
8.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述至少一个阶梯式递增的功率下进行微波固化成形分为三个阶段，其中，三个阶段为：
先在80～110W之间固化10～20分钟，
然后在120～150W之间固化10～20分钟，
再在170～250W之间固化30～60分钟。
9.如权利要求1或2所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法，其特征在于，所述微波频率为2.45GHz。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的碳纤维/环氧树脂复合材料层合板的微波固化成形方法获得的微波固化成形后的碳纤维/环氧树脂层合板。
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