CN106945307A - 一种对吸波材料进行复合加热的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的一种对吸波材料进行复合加热的方法，在热压罐、设置在热压罐内的微波腔体以及向微波腔体内发出微波的微波发生器的复合加热装置中完成，微波腔体包括多孔壁板用于将微波发生器产生的微波控制在微波腔体内且同时不会阻止微波腔体内外的气体交换，吸波材料设置于微波腔体内，且对吸波材料构件加热前先在其外表面的部分面积处设置一层强吸波材料；加热方法包括使用热压罐加热，使得吸波材料构件内部的温度升高至中间温度；然后停止使用热压罐对吸波材料构件进行加热或将热压罐的温控设置为保温状态，打开微波发生器使得吸波材料构件内部的温度升高至目标温度。本发明保证制件的成型过程整体温度场均匀，成型的精度高和性能好。

Description

一种对吸波材料进行复合加热的方法

技术领域

本发明属于复合材料制造领域，具体属于一种对吸波材料进行复合加热方法。

背景技术

复合材料(如包含碳纤维织物和树脂的复合材料)的固化过程是一个复杂的热、化学和机械性能急剧变化的过程。特别对于大尺寸制件，由于其结构的复杂性，如变厚度、多界面、变结构(C型、工型、J型、T型)，以及制造工艺环境的不均匀性，制件在固化过程中不同部位处的温度和压力分布难以保持一致，从而导致树脂流动的不均匀和固化效应的不同步，容易产生分层、孔隙和纤维宏观滑移等缺陷，降低制件性能；同时，由于材料的力学性能各向异性、固化收缩非均匀性以及模具的约束作用，导致制件内应力分布不均，极易出现翘曲变形，制件成型的确定性差。

热压罐加热是通过热传导、热对流、热辐射方式对制件进行由表入里的加热方式，尽管热压罐内的空气温度和固化压力分布均匀，但目前大范围使用的热压罐成型工艺用来加热和固化复合材料厚件或者变厚度的制件时，因为复合材料是热的不良导体，当制件厚度比较厚或厚度不均匀时，在热压罐内加热、固化的过程中，制件表面与内部存在较大的温差，制件内部升温速度明显滞后，制件整体温度场极不均匀，制件表面与内部的固化不同步，增大了吸波材料基体的固化收缩非均匀性，从而导致固化后的制件发生分层、变形、开裂、残余应力等各种缺陷。严重时，甚至使整个制件报废。这些情况的存在，使得生产对质量要求苛刻的航空航天制件时，保证产品的生产质量和生产效益难度十分大。

微波加热是通过复合材料制件的极化介质在电磁场中由于介电损耗而将微波能直接转化成复合材料制件的热能，其加热方式与传统电加热方式不同，而是由里向表传热，是吸波材料内部极化分子在电磁场作用下发生极化反应，进而产生热能，能实现物体等体积加热，且对于不厚的制件，能实现制件表里一致加热。微波具有对某些材料进行选择性加热、加热速度快、加热均匀、穿透性强、热惯性小等优点，将微波技术应用于复合材料固化领域，能显著减少固化时间，降低生产成本，获得优异的制品性能，具有巨大的发展潜力。

国内外已在复合材料固化领域展开了大量研究，并取得了丰硕的成果。

如CN201410295387提供一种微波-压力固化吸波材料的温度均匀分布方法及成套固化装置，所述方法是在压力容器罐体中采用多边形腔体使得微波在腔体中发生多次反射，提高微波入射到吸波材料的均匀性。同时在腔体的前后设置波导窗，气体介质可流动到腔体中，与吸波材料发生对流换热，进一步提高材料的温度均匀性，并可实现压力容器内的气体在吸波材料加热固化时施加压力。所述的装置主要包括多边形腔体和电磁屏蔽窗。该发明可提高吸波材料构件的温度均匀性，降低微波固化吸波材料构件的翘曲变形。

CN201410471231、CN201410471234和CN201510109343等文件中也公开了使用热压罐与微波结合用于加热固化吸波材料的技术。

使用这些上述装置或方法对吸波材料进行复合能场加热固化时，即同时使用微波方式和传统方式(热压罐)对吸波材料进行加热固化，都会使得加热固化情况并不能良好的受控，使得吸波材料进行复合能场加热固化的实际结果与理想值和设计值相距甚远。

CN201610027866、CN201610027791和CN201610030557、CN201610025303等文件中提到了微波加热与热压罐加热结合的装置及加热方法，能实现对吸波材料定点加热或定向加热，能在一定程度上提高制件前期温度场的均匀性，但是对于变结构件固化过程中容易出现温度过冲现象，这也会使得吸波材料构件表面的温度T3及其内部的温度T4难以在整个加热固化过程中保持高度一致性，因而该方法同样容易导致制件缺陷的产生，降低制件的质量与性能。

因此，针对现有技术存在的问题与不足，本领域需要针对这种情况而开发一种更完善的复合加热方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对吸波材料进行复合加热的方法，以解决吸波材料成型固化加热时容易温度过冲、吸波材料构件表面的温度T3及其内部的温度T4差别大、温度分布不均匀的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供一种对吸波材料进行复合加热的方法，所述复合加热在复合加热装置中完成，所述复合加热装置包括热压罐、设置在热压罐内的微波腔体以及向微波腔体内发出微波的微波发生器，所述微波腔体包括多孔壁板用于将微波发生器产生的微波控制在微波腔体内且同时不会阻止微波腔体内外的气体交换，所述吸波材料设置于所述微波腔体内；

所述复合加热方法包括对吸波材料构件加热前先在其外表面的部分面积处设置一层强吸波材料，所述强吸波材料是指其吸收电磁波能量的能力强于所述吸波材料的材料；

对所述吸波材料构件进行复合加热的方法包括如下步骤：

S1：使用热压罐加热，使得吸波材料构件内部的温度T4升高至中间温度，所述中间温度为比目标温度低10℃以上的温度，优选中间温度比目标温度低30℃以上，更优选中间温度比目标温度低50℃以上；S2：在吸波材料构件内部的温度升高至中间温度后，停止使用热压罐对吸波材料构件进行加热或将热压罐的温控设置为保温状态，打开微波发生器使得部分面积设置有强吸波材料层的吸波材料构件接受微波加热而使得吸波材料构件内部的温度T4升高至目标温度。

通过该两步步骤，可使吸波材料构件在升至固化目标温度的过程中，能保证构件中心点和表面点的保持基本一致性。

特别地，所述吸波材料为碳纤维与树脂的复合材料，所述强吸波材料为选自三氧化二铁和碳化硅中的一种或多种。

特别地，吸波材料构件加热前，将三氧化二铁和/或碳化硅粉末分散在水中再涂抹在耐高温胶带的粘性面形成强吸波材料层，再将耐高温胶带置于所述吸波材料构件上并使得其强吸波材料面外露；在对吸波材料构件复合加热完成后，将耐高温胶带撕起而撤除所述强吸波材料。

特别地，所述步骤S2中，控制微波使得吸波材料构件内部的温度T4与吸波材料构件表面的温度T3之间的差别维持在10℃以内，优选维持在8℃以内，更优选维持在5℃以内；所述控制微波包括控制微波功率、控制微波辐照时间和控制微波发生器开启的个数中的一种或多种。

特别地，在所述吸波材料构件除底板以外的外表面面积中有20～80％的面积由所述强吸波材料覆盖，优选覆盖35～65％；优选使用强吸波材料覆盖所述吸波材料构件的自由端外表面以防该处构件内外温差过大而翘曲。

特别地，还包括步骤S2之后的S3，

S3：保持间断式或连续的微波加热，且热压罐升温使得热压罐内的微波腔体外的温度T1和微波腔体内的温度T2先后升高至所述目标温度。

特别地，还包括步骤S3之后的S4和S5，

S4：关闭微波或保持间断式开启微波，热压罐保温，使得微波腔体内的温度T2、吸波材料构件表面的温度T3、吸波材料构件内部的温度T4均维持在目标温度左右，且具体为不超过目标温度±5℃，优选不超过目标温度±2℃；

S5：保温步骤完成后对所述吸波材料构件降温。

特别地，步骤S1、S2和S3的完成时间均为3～100min，优选6～60min，更优选15～30min，所述步骤S4的保温时间为1～6小时，优选1.5～4小时，更优选2～2.5小时。

特别地，在对吸波材料进行加热的过程中，还包括设置热压罐中的气压而使得其对吸波材料构件形成一定的外压力，以及对所述吸波材料构件进行密封抽真空处理。

特别地，步骤S2中微波加热的初始功率为300～500w，补偿功率为10w～100w，优选10w～20w。

本发明至少具有如下有益效果：

1、本发明方法利用微波具有选择性加热、能快速均匀加热吸波材料的特点，通过对吸波材料的部分表面进行覆盖强吸波材料对吸波材料进行局部表面加热(局部温度补偿)，从而平衡由于吸波材料在微波加热过程中自身固化放热而造成的内外温差大的问题，使制件内外部温度场均匀分布。

具体地，本发明通过局部外表面覆盖强吸波材料的方式，使得吸波材料构件的温度在由中间温度升高至目标温度的步骤S2中构件的表里温度(T3和T4)均匀一致，使得吸波材料构件高温固化的过程中构件内部固化释放的热量对构件内部升温速度的影响与强吸波材料对吸波材料构件的外表面的升温速度的影响相应，使得T3和T4得以同步升温，进而有效防止吸波材料构件品质不良。

2、利用微波对加热过程进行调节与控制和利用测温装置对吸波材料的内外温度进行监控，可以保证吸波材料的温度按照设定温度曲线升高，同时能保证制件中心点温度和表面点温度的差别不超过设定值，从而减轻由于温度差较大而造成的制件翘曲等问题，提高了制件的成型精度。

附图说明

图1为本发明方法所用的复合加热装置示意图；

图2为本发明方法实施例1中厂家提供的环氧树脂T800吸波材料的热压罐工艺曲线；

图3为本发明方法实施例1和对比例1中吸波材料目标温度附近时间段的表面点和中心点温度曲线图，其中图3a为对比例1的曲线图，图3b为实施例1的曲线图；

图4为本发明方法实施例1的整个加热过程中吸波材料表面点和中心点温度曲线图；

附图标记说明：1、微波发生器，2、微波功率控制模块，3、控制系统，4、数据采集仪，5、测温传输线，6、测温头，7、热压罐，8、透波板，9、吸波材料，10、密封胶，11、快接接头，12、真空管，13、强吸波材料，14、微波腔体，15、透气毡，16、真空袋。

具体实施方式

实施例1

图1提供了一种多物理场复合加热装置，包括微波加热装置和热压罐7，所述微波加热装置包括多个微波发生器1、微波腔2和测温装置，所述微波加热装置通过调节所述微波发生器入射微波功率、开启微波功率时间以及开启所述微波发生器的个数来自动调节温度，使得吸波材料构件内部的温度T4与吸波材料构件表面的温度T3之间的差别维持在10℃以内。所述多物理场复合加热装置还包括控制系统3和微波功率控制模块2；所述微波发生器向微波腔体14内发送微波，微波腔体14内用于放置吸波材料9，所述微波腔体14包括多孔壁板用于将微波发生器(1)产生的微波控制在微波腔体内且同时不会阻止微波腔体内外的气体交换。

所述测温装置包含2个测温头6、数据采集仪4和测温传输线5，所述测温头6设置分别在吸波材料的中心处和表面处(即设置一个中心点，一个表面点，也可以根据需要多设置几个测温点)，所述测温传输线5一端与测温头6连接，另一端引出至所述微波腔外侧与数据采集仪4连接，通过测温装置反馈得到制件中心点温度与表面点温度的温差进入到控制系统，进而控制系统通过控制微波发生器的启闭数量和/或功率大小而自动调节微波功率控制模块对吸波材料制件进行固化成型。

装置中还包括透波板8，透波板设置在微波腔14内，具体是悬空固定在微波腔体14的侧壁上，用于放置吸波材料；装置中在所述吸波材料的外侧还包括用于将微波加热所述吸波材料过程中产生的气体及时抽出的真空袋16，以及在所述真空袋16的内侧以及所述吸波材料的外侧还设置有透气毡15用于抽真空时气体的导流；与真空袋16配合的部件还包括用于抽真空的真空管12和快接接头11，以及用于将真空袋粘贴在所述透波板8上的密封胶带10。

本发明方法在加热固化前先抽真空使得真空袋和透气毡逐步与吸波材料贴合。在多物理场复合加热过程中，热能通过热压罐中加热的空气进入微波腔内，再依次经过真空袋和透气毡传递给吸波材料制件，使其从外到内慢慢升温。同时，微波能进入吸波材料和强吸波材料对制件进行整体加热和表面温度较低的地方局部加热。

本实施例采用环氧树脂T800吸波材料制作倒T形制件，首先将所述吸波材料构件放置到所述微波腔体内，并在所述吸波材料的三个端部的表面覆盖一层强吸波材料13(本实施例中采用SiC)，SiC的微波吸收能力高于环氧树脂T800，具体为将碳化硅粉末分散在水中再涂抹在耐高温胶带的粘性面形成强吸波材料层，再将耐高温胶带置于所述吸波材料构件上并使得其强吸波材料面外露。SiC的覆盖面积为吸波材料除底板以为的外表面面积中的40％-50％，然后按以下步骤进行固化加热：

S1：由图2厂家提供的环氧树脂T800吸波材料的热压罐工艺曲线可知，热压罐的升温速率为2～3℃/min，最高温度为180℃，保温时间为150min，降温速率为1.5～1.8℃/min，整体加热过程中对吸波材料施加的外表压力为0.6MPa。

因此，本实施例中在对吸波材料施加的外表压力0.6MPa后，热压罐按3℃/min的升温速率升高吸波材料构件内部的温度T4至100℃(环氧树脂T800吸波材料在纯压力罐加热情况下，经过测试得出对应粘度最低段的温度为95℃～135℃，在本实施例中选取100℃)。

S2：保持外压力不变，将热压罐的温控设置为保温状态，开启微波加热装置，采用微波加热曲线模式，通过所述微波发生器向所属微波腔体内发送微波。根据现有的设备，由于存在占空比，所以要保证连续输出微波场限制的最低功率为300w，因此在本实施例中控制所述微波发生器的初始功率为300w，补偿功率为±10w(在加热的过程中也可以用手动进行调控，从而保证制件温度差更加控制在设定值以内)，将吸波材料构件内部的温度T4升至目标温度180℃。

在本实施例中，因为要严格保证制件性能，所以在采用微波加热阶段还是按照材料固化工艺曲线控制微波的升温速率为3℃/min，此过程主要考虑的是实现温度场均匀。但是微波加热速度快是毋庸置疑的，因此微波的升温速率可按照试验具体的情况进行调整。

随着微波不断摄入，开始时微波直接作用在制件上的热源整体均匀分布，但是随着制件温度不断升高，制件逐渐开始固化放热，且由于制件厚度的影响，导致制件中心区域温度偏高，表面区域温度偏低。

由于SiC的微波吸收能力高于环氧树脂T800，在微波加热时，SiC材料温度急剧升高(SiC材料温度会比环氧树脂T800材料高)，因此SiC材料可以传递一部分热量到制件表面上，从而制件在微波加热的情况下，表面温度偏低的区域可以通过加热SiC(强吸波材料)进行温度补偿。

S3：保持间断式或连续的微波加热和外压力不变，热压罐按3℃/min升温速率将微波腔体内的温度T2从100℃升高至180℃后，微波停止加热；

S4：保持压力不变，关闭微波或保持间断式开启微波，热压罐保温150min，使得微波腔体内的温度T2、吸波材料构件表面的温度T3、吸波材料构件内部的温度T4均维持在目标温度±5℃左右。

S5：热压罐持续保持180℃150min后，对所述吸波材料按1.8℃/min的降温速率降温。

参见图4，在本实施例1的加热过程中，经过测温装置的监控，发现本发明方法能实现制件中心基准点温度T4和表面点温度T3温差不超过4℃，且基本没有偏离设定的温度曲线。同时在实验过程中，在制件不同位置处(多个表面点和多个基准点)都预埋了热电偶，结果显示整体温度均匀。

在本发明方法中，微波强度主要由微波入射功率进行调节，其功率随着控温光纤温度不断反馈而不断改变，整体能保证制件中心点和表面点温度按照“目标温度”曲线升温，进而实现吸波材料制件整体均匀固化。

对比例1

采用纯热压罐进行加热，按以下步骤进行：

S1：将所述吸波材料构件放置到热压罐内，对吸波材料施加外压力0.6MPa后，热压罐3℃/min的升温速率升高至180℃。

S3：保持外压力不变，将热压罐设置为保温状态，热压罐持续保持180℃，150min后，对所述吸波材料按1.8℃/min的降温速率降温。

参见图3中的图3a，在采用纯热压罐固化加热过程中，当达到目标温度时间段时，中心点温度已远远超出设定的目标温度，且中心点和表面点的温度分布不均匀，中心点和表面点间温差达到10℃；

参见图3中的图3b而采用热压罐和微波加热的复合加热过程中，当达到目标温度时间段时，中心点和表面点的温度基本分布在设定的目标温度上下，且分布较均匀，中心点和表面点间温差不超过4℃。

本发明方法中，先使用热压罐对吸波材料构件进行整体式加热，再使用微波对吸波材料构件进行整体式加热和局部面积强化加热。所述热压罐对吸波材料构件进行整体式加热有效地保证了吸波材料构件中不同位置的多个表面点之间的温度均匀一致，也保证了吸波材料构件中不同位置的多个基准点之间的温度均匀一致。而所述微波加热过程有效地保证了吸波材料构件在固化的目标温度附近的时间段内，表面点温度T3和基准点温度T4之间的一致性。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种对吸波材料进行复合加热的方法，所述复合加热在复合加热装置中完成，所述复合加热装置包括热压罐(7)、设置在热压罐内的微波腔体(14)以及向微波腔体内发出微波的微波发生器(1)，所述微波腔体(14)包括多孔壁板用于将微波发生器(1)产生的微波控制在微波腔体内且同时不会阻止微波腔体内外的气体交换，所述吸波材料设置于所述微波腔体(14)内；

所述复合加热方法包括对吸波材料构件加热前先在其外表面的部分面积处设置一层强吸波材料，所述强吸波材料是指其吸收电磁波能量的能力强于所述吸波材料的材料；

对所述吸波材料构件进行复合加热的方法包括如下步骤：

S1：使用热压罐加热，使得吸波材料构件内部的温度T4升高至中间温度，所述中间温度为比目标温度低10℃以上的温度，优选中间温度比目标温度低30℃以上，更优选中间温度比目标温度低50℃以上；S2：在吸波材料构件内部的温度升高至中间温度后，停止使用热压罐对吸波材料构件进行加热或将热压罐的温控设置为保温状态，打开微波发生器使得部分面积设置有强吸波材料层的吸波材料构件接受微波加热而使得吸波材料构件内部的温度T4升高至目标温度。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述吸波材料为碳纤维与树脂的复合材料，所述强吸波材料为选自三氧化二铁和碳化硅中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，吸波材料构件加热前，将三氧化二铁和/或碳化硅粉末分散在水中再涂抹在耐高温胶带的粘性面形成强吸波材料层，再将耐高温胶带置于所述吸波材料构件上并使得其强吸波材料面外露；在对吸波材料构件复合加热完成后，将耐高温胶带撕起而撤除所述强吸波材料。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤S2中，控制微波使得吸波材料构件内部的温度T4与吸波材料构件表面的温度T3之间的差别维持在10℃以内，优选维持在8℃以内，更优选维持在5℃以内；所述控制微波包括控制微波功率、控制微波辐照时间和控制微波发生器开启的个数中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在所述吸波材料构件除底板以外的外表面面积中有20～80％的面积由所述强吸波材料覆盖，优选覆盖35～65％；优选使用强吸波材料覆盖所述吸波材料构件的自由端外表面以防该处构件内外温差过大而翘曲。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述方法，其特征在于，还包括步骤S2之后的S3，

S3：保持间断式或连续的微波加热，且热压罐升温使得热压罐内的微波腔体外的温度T1和微波腔体(14)内的温度T2先后升高至所述目标温度。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，还包括步骤S3之后的S4和S5，

S4：关闭微波或保持间断式开启微波，热压罐保温，使得微波腔体内的温度T2、吸波材料构件表面的温度T3、吸波材料构件内部的温度T4均维持在目标温度左右，且具体为不超过目标温度±5℃，优选不超过目标温度±2℃；

S5：保温步骤完成后对所述吸波材料构件降温。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤S1、S2和S3的完成时间均为3～100min，优选6～60min，更优选15～30min，所述步骤S4的保温时间为1～6小时，优选1.5～4小时，更优选为2～2.5小时。

9.根据权利要求1～5中任意一项所述方法，其特征在于，在对吸波材料进行加热的过程中，还包括设置热压罐中的气压而使得其对吸波材料构件形成一定的外压力，以及对所述吸波材料构件进行密封抽真空处理。

10.根据权利要求1～5中任意一项所述方法，其特征在于，步骤S2中微波加热的初始功率为300～500w，补偿功率为10～100w，优选10w～20w。