CN106270540B - 一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末及制备方法，它由一定比例的铁、镍、铜、钴、铬组成，其步骤：1）成分检测：对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板分析，确定其中镍、钴元素的含量；2）配料：根据检测出来镍和钴含量结果，计算铁、镍、铜、钴和铬，按照石墨粉：金属总重准备石墨粉；3）水雾化制粉：配制的金属放置于中频炉中，并使用氮气成气幕，隔绝空气，待混合金属熔化，再添加石墨粉，接着液态金属用高压水击碎雾化成合金粉末；4）筛分合批：制备的合金粉末过筛，然后在拌料机中充分合批，得预合金粉末。配方合理、生产工艺简单、粉末氧含量低、粒度均匀、冷压成型性好，在金刚石刀具、工具结构件具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种利用金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法。
背景技术
众所周知，中国是世界上人造金刚石的最大生产国。近年来，由于全球信息产业、建筑装潢、石油钻探等方面的迅速发展，对人造金刚石及金刚石制品的需求量增长迅猛，年增长速度为37％。截至2013年底，我国人造金刚石产量就达151亿克拉(l克拉＝0.2克)，产量占全球总产量的 90％以上。
人造金刚石是用约60wt.％石墨和40wt.％的金属催化剂(人造金刚石行业称之为金属触媒)在高温高压下作用形成的。触媒的主要成分从之前的Ni70Mn25Co5逐渐变为Fe65Ni30Co5，转化之后的合成棒最早是直接通过酸洗的方法除去触媒得到金刚石，故酸洗废水中含有大量的触媒金属离子，然后再通过加生石灰进行沉淀处理后直接排放。随着环保意识以及资源意识的提高，目前主流处理转化之后的合成棒的工艺是采用先将合成柱破碎成小颗粒后，再用化学电解的设备和工艺提取出金属触媒再电解，一般金属电解的提取率可达在90％以上，其主要成分金属块为镍和钴，二者一般含量之和达98％以上，余量为一些其他的杂质成分如铁、锰以及微量的硅、铝、钙、钛等。虽然考虑到成本及合成效果，所用的触媒中镍的用量从之前Ni70Mn25Co5中70％降低到目前主流用触媒Fe65Ni30Co5中的30％，但是由于我国金刚石产量的近年来的激增(按照2013年的金刚石的产量151亿克拉)，触媒的消耗量年为18500吨/年以上，按电解90％的回收效率来算，则通过电解可以回收的镍、钴的总量分别为5000吨和830吨，如何有效利用这一资源是金刚石行业上需要解决的一大问题。
通过电解的方式回收的金刚石废水中的镍钴，其主要的杂质为铁及其氧化物。想要将二者区分开来，得到高纯度的镍和高纯度的钴，需要一套复杂提纯工艺，而这样又不可避免的会增加生产成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种利用金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末，该配方合理、生产工艺简单、制备出的粉末氧含量低、粒度均匀、冷压成型性好，在金刚石刀具、工具结构件等领域具有广阔的应用前景。
本发明的另一个目的是在于提供了一种利用金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，该方法中主要以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，制备方法易行，操作简便，解决了目前以金刚石合成棒电解回收的镍钴再利用过程中方法复杂、成本高昂的问题。变废为宝，真正做到了资源循环和高效再利用。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成(优选范围)：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成(最好范围)：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成(最佳值)：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，其步骤是：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，确定其中镍、钴元素的含量。
2)配料。按照步骤1)中所检测出来的镍和钴的元素含量结果，按照重量百分含量计算，铁：镍：铜：钴：铬，然后按照石墨粉：上述金属总重＝1：200准备石墨粉。
3)水雾化制粉。上述步骤2)配制的金属放置于中频炉中，并使用氮气成气幕，隔绝空气，待混合金属完全融化为液态状时，将准备好的石墨粉添加进去，4－5分钟后，在水压为63－67MPa条件下，使用高压水将液态金属击碎雾化成合金粉末。
4)筛分合批。将上述步骤3)所制备的合金粉末过300目筛(48微米)，然后在拌料机中充分合批，即得一种金刚石工具用的铁基的预合金粉末。
5)性能检测。上述合金粉制备出来后，分别检测其氧含量、粒度分布、松装密度等。
优选的，为了保证产品质量，除了回收的镍钴外，其他的原材料如铁、镍、铜、钴和铬，其纯度为99.5％以上。
优选的，为了使得石墨能在短时间内发挥其效果，其粒度为过300目筛(粒径48微米)。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
(1)本发明中，将金刚石合成棒电解回收的镍钴当作本发明中原材料直接使用，克服了以往回收利用金刚石合成棒电解回收的镍钴再利用时需要专门的设备进行大量的再提纯、分离等一系列复杂的工艺，经济效益显著。
(2)选用一定量石墨粉作为除氧剂，一方面可以很好的将回收的镍钴中金属氧化物大部分还原以及防止熔炼过程中空气的中氧气的氧化，控制粉体的氧含量。同时，稍微过量的石墨粉还能进一步提高粉末的耐磨性。
(3)本发明中，在上述预合金粉末中添加一定量金刚石，通过后续工艺即可制成金刚石工具。该粉末成型性好、烧结性能好，组织均匀，胎体对金刚石的把持效果好，能形成较高的金刚石出刃高度，通过合理控制普通磨料的粒度和浓度，能显著提高加工效率。
对所制备出的铁基预合金粉进行相关性能检测，结果发现其粉末粒度分布好、氧含量低、松装密度合理，冷压成型性好。粉末的平均粒径在 17.3微米-19.5微米之间、氧含量在2260ppm-3060ppm之间，松装密度在 3.2g/cm3-3.7g/cm3之间。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，其步骤是：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，其中镍、钴元素的含量分别为90.1％和8.0％。
2)配料。按照重量百分含量计算，按照一定比例分别称取铁、镍、铜、钴、铬中成分含量的回收的镍钴块16.5kg、铜10kg、钴3.7kg、铬1kg，过300目筛石墨粉0.5kg。
3)水雾化制粉。上述步骤2)配制的金属放置于中频炉中，并使用氮气成气幕，隔绝空气，待混合金属完全融化为液态状时，将准备好的石墨粉添加进去，3或4或5分钟后，在水压为63或64或65或66或67MPa 条件下，使用高压水将液态金属击碎雾化成合金粉末。
4)筛分合批。将上述步骤3)所制备的合金粉末过300目筛(48微米)，然后在拌料机中充分合批，即得实施例1铁基的预合金粉末。
上述合金粉制备出来后，检测其氧含量为2460ppm、平均粒度为18.7 微米、松装密度3.5g/cm3。
实施例2：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，可以按照如下步骤制备：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，其中镍、钴元素的含量分别为94.5％和3.5％。
2)配料。按照重量百分含量计算，按照一定比例分别称取铁、镍、铜、钴、铬中成分含量的回收的镍钴块26.5kg、铜5kg、钴2.1kg、铬2kg，过300目筛石墨粉0.5kg。
步骤3)和4)同实施例1操作。
上述合金粉制备出来后，检测其氧含量为2260ppm、平均粒度为17.5 微米、松装密度3.4g/cm3。
实施例3：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，可以按照如下步骤制备：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，其中镍、钴元素的含量分别为94.5％和3.5％。
2)配料。按照重量百分含量计算，按照一定比例分别称取铁：镍：铜：钴：铬中成分含量的回收的镍钴块15.9kg、铜5kg、钴2.4kg、铬2kg，过300目筛石墨粉0.5kg。
步骤3)和4)同实施例1操作。
上述合金粉制备出来后，检测其氧含量为3060ppm、平均粒度为19.5 微米、松装密度3.2g/cm3。
实施例4：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，可以按照如下步骤制备：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，其中镍、钴元素的含量分别为94.5％和3.5％。
2)配料。按照重量百分含量计算，按照一定比例分别称取按照铁：镍：铜：钴：铬＝65：17：10：5：3分别称取铁65kg、1)中成分含量的回收的镍钴块18.0kg、铜10kg、钴4.4kg、铬3kg，过300目筛石墨粉0.5kg。
步骤3)和4)同实施例1操作。
上述合金粉制备出来后，检测其氧含量为2760ppm、平均粒度为17.3 微米、松装密度3.7g/cm3。
实施例5：
一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，它以金刚石合成棒回收的镍钴为粉末中镍、钴的来源，由以下重量份的原料制成：
一种金刚石合成棒回收的镍钴制备铁基预合金粉末的方法，可以按照如下步骤制备：
1)成分检测。首先对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，其中镍、钴元素的含量分别为90.1％和8.0％。
2)配料。按照重量百分含量计算，按照一定比例分别称取铁：镍：铜：钴：铬中成分含量的回收的镍钴块22.2kg、铜5kg、钴3.3kg、铬1kg，过300目筛石墨粉0.51kg。
步骤3)和4)同实施例1操作。
上述合金粉制备出来后，检测其氧含量为2960ppm、平均粒度为18.8 微米、松装密度3.2g/cm3。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (7)
1.一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，由以下重量份的原料制成：
其中，所述回收的镍钴制备铁基预合金粉末的制备方法，其步骤是：
1)成分检测：对人造金刚石废水化学电解回收废镍钴板进行成分分析，确定其中镍、钴元素的含量；
2)配料：按照步骤1)中所检测出来的镍和钴的元素含量结果，按照重量百分含量计算，铁、镍、铜、钴和铬，然后按照石墨粉：上述金属总重＝1：200准备石墨粉；
3)水雾化制粉：上述步骤2)配制的金属放置于中频炉中，并使用氮气成气幕，隔绝空气，待混合金属完全融化为液态状，将准备好的石墨粉添加进去，4－5分钟后，在水压为63－67MPa条件下，使用高压水将液态金属击碎雾化成合金粉末；
4)筛分合批：将上述步骤3)所制备的合金粉末过300目筛，然后在拌料机中充分合批，得一种金刚石工具用的铁基的预合金粉末；
5)性能检测：上述合金粉制备出来后，分别检测其氧含量、粒度分布、松装密度。
2.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的一种回收的镍钴制备铁基预合金粉末，其特征在于：
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