CN106268545B - 一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法。该方法将溶液雾化并生成直径为1‑5μm的小粒径气溶胶，将气溶胶沉积在样品上，通过样品在环境室一定时间后表面腐蚀产物的大小测量表面沉积的气溶胶的粒径。本发明的创新点就在于可以在样品表面沉积多分散小粒径气溶胶，而且本发明对样品的大小没有任何的限制。此外本发明是利用机械力的方法将溶液通过雾化片的高频谐振，将溶液抛离液面而产生自然飘逸的水雾，因此可以在样品表面沉积任何组成的气溶胶液滴。在大气气溶胶领域可以通过腐蚀产物的大小快速方便获得沉积气溶胶的粒径分布。
Description
技术领域
本发明属于金属大气气溶胶腐蚀领域，具体涉及一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法。
背景技术
大气腐蚀是金属材料与大气环境中的多种因素相互作用而引起材料破坏失效的现象。大气腐蚀是金属腐蚀中普遍存在的一种，其所造成的损失占总的腐蚀损失一半以上。大气气溶胶作为大气中的主要污染物，其引起的腐蚀也相当地严重，近年来气溶胶腐蚀也引起了研究者的重视。大气气溶胶腐蚀的研究首要问题就是在样品表面上沉积所需粒径的气溶胶。
现有沉积气溶胶的方法主要有打印法、盐颗粒吸湿法和注射法。打印法是利用商用打印机的CD打印模式，将气溶胶直接喷射到样品表面，可以在样品表面沉积不同粒径的气溶胶，通过调节打印机的灰度值调整样品上沉积气溶胶的密度。但是打印法最大的缺点就是对样品的尺寸有很大的限制。盐颗粒吸湿法是用直径为微米级的Ni-Cr金属线利用静电吸引力把盐颗粒直接放到样品表面上，然后把样品放到一定相对湿度的环境中使盐颗粒吸湿形成气溶胶液滴。这种方法的主要缺点是气溶胶的成分和浓度变化范围很窄。注射法是通过微升注射器将不同体积的液滴放置在样品上，但是通过这种方法无法在样品上获得小粒径的气溶胶。
大气气溶胶腐蚀领域中样品表面沉积的气溶胶粒径主要是通过测量样品表面气溶胶脱水后的盐颗粒粒径获得的。在大气气溶胶腐蚀实验中这种方法相对有点复杂。
发明内容
为了克服现有的气溶胶沉积方法对样品尺寸、气溶胶的组成以及气溶胶大小的限制，方便测量样品表面沉积气溶胶的粒径，本发明提供了一种在样品表面沉积多分散小粒径气溶胶以及粒径测量的方法。利用本发明可以在任意形状的样品表面沉积任何成分组成的多分散小粒径气溶胶，并且在实验中方便得到沉积气溶胶的粒径分布。同时本发明中的方法通过测量样品腐蚀实验之后表面腐蚀产物的大小可以快速得到表面沉积气溶胶粒径的分布，极大地方便了大气腐蚀实验研究。
本发明一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，将溶液雾化并生成直径为1-5μm的小粒径气溶胶，将气溶胶沉积在样品上，通过样品在环境室一定时间后表面腐蚀产物的大小测量表面沉积的气溶胶的粒径；具体步骤如下：
(1)气溶胶的产生：利用机械超频震荡的方法产生气溶胶，首先把所需溶液加入到气溶胶发生器的雾化池中，通过雾化片的高频振动，将溶液抛离液面而产生水雾；然后通过风机产生的气流把气溶胶送出来；
(2)将样品放入一个封闭有机玻璃箱的样品台上，向封闭的有机玻璃箱中通入步骤(1)产生的气溶胶；通过调节雾量开关和时间改变样品表面沉积气溶胶的量；
(3)将步骤(2)中沉积有气溶胶的样品取出后放入干燥器中，样品表面的气溶胶液滴会发生脱水形成盐颗粒；利用显微镜观察样品表面气溶胶脱水后盐颗粒大小，获得盐颗粒的显微照片，使用IPP软件统计出盐颗粒的粒径分布；利用盐颗粒的粒径分布和液滴蒸发后直径减小系数可以得到气溶胶液滴的分布；
(4)或者将步骤(2)中沉积有气溶胶的样品，取出来立即放到相对湿度高的环境中一段时间，样品取出来后同样利用显微镜得到表面腐蚀产物的显微照片，利用IPP统计出腐蚀产物粒径分布；通过对样品表面腐蚀产物直径的分布统计和利用气溶胶脱水后得到的盐颗粒粒径分布相对比，确定气溶胶粒径分布。
所述样品为易腐蚀的金属样品，且腐蚀形貌为点蚀。
所述样品为Zn及其他金属样品。
所述雾化片的高频振动频率范围为：1.7MHZ-2.4MHZ。
所述雾量大小和时间为：雾量大小范围50-300ml/h、时间20-60s。
一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，该方法应用于大气气溶胶腐蚀研究。
上述方法中通过腐蚀产物大小与样品表面干燥后的盐颗粒大小的分布对比发现，可以直接通过样品表面腐蚀产物的大小获得所沉积气溶胶粒径的大小，这样在腐蚀研究中可以快速方便确定沉积气溶胶粒径的分布。
本发明的创新点就在于可以在样品表面沉积多分散小粒径气溶胶，而且本发明对样品的大小没有任何的限制。此外本发明是利用机械力的方法通过雾化片的高频谐振，将溶液抛离液面而产生自然飘逸的水雾，因此可以在样品表面沉积任何组成的气溶胶液滴。在大气气溶胶领域可以通过腐蚀产物的大小快速方便获得沉积气溶胶的粒径分布。
附图说明
图1为气溶胶沉积示意图；
图2为样品腐蚀装置；
图中：1、气溶胶发生器，2、出风口，3、雾化片，4、控制电路，5、雾量调节器，6、风机，7、雾化池，8、出雾管，9、软管，10、样品台，11、有机玻璃箱，12、通气管(1)，13、通气管(2)，14、去离子水瓶，15、混合瓶，16、环境室，17、温湿度计，18、温湿度探头。
具体实施方式
本发明所述气溶胶发生器由气溶胶发生器1，出风口2，雾化片3，控制电路4，雾量调节器5，风机6，雾化池7，出雾管8组成；
气溶胶发生器1分为上下两个壳体，上壳体的中间有一个圆柱形通道用作出雾管8纵贯整个上壳体，下壳体上表面有一个雾化池7，且雾化池7与出雾管8是相通的；雾化片3设置在雾化池7中，且与出雾管8相对；雾化池中还设有出风口2，出风口2背对着雾化片3；风机6设置在下壳体内部，下壳体表面的出风口2与风机6相连。控制器4也设置在下壳体内部并与下壳体表面的雾化片3相连；雾量调节器5设置在下壳体侧表面并且与下壳体内部的控制器4相连。
气溶胶发生器原理是利用控制电路，通过雾化片将电能转化为高频的机械振动，将雾化池里的水转化成微米级的雾粒，然后用风机把产生的雾送出去。通过调节雾量调节器改变电流，从而通过控制电路改变雾化片的震荡幅度，实现雾量大小的控制。利用风机把产生的雾通过通雾管送到放有样品的封闭有机玻璃箱内，利用雾粒的自然沉降在样品表面沉积气溶胶。
本发明所述的样品腐蚀装置中两路空气分别从不同的通气管进入，一路空气从通气管(2)13进去，进入到去离子水瓶14中润湿，然后进入混合瓶15中，另一路空气直接从通气管(1)12直接进入到混合瓶15中，两路空气在混合瓶15中充分混合后进入到环境室16中，将温湿度计17的温湿度探头18放入环境室16中检测实时湿度。
样品腐蚀装置的原理是通过控制两路空气的流量调节两路空气混合后的湿度，从而控制环境室的相对湿度；
本发明按照以下步骤进行：
步骤一：首先将雾化池7用去离子水清洗干净，然后将所需溶液加入到雾化池7中，采用机械震荡法，利用雾化片的高频谐振，将溶液抛离液面形成小粒径的气溶胶，然后通过风机把气溶胶送出去。
步骤二：样品水砂纸将样品表面逐步打磨至2000号，最后用Φ2.5的金刚石抛光膏抛光，然后用丙酮去油，酒精冲洗后吹干。将准备好的样品放入一个封闭的有机玻璃箱11内并通入步骤一中所产生的气溶胶，通入的气溶胶会自然沉降在样品表面。调节通入的气溶胶的量和样品的沉积时间可以改变表面的沉积量。
步骤三：将样品取出后放入干燥器中，样品表面的气溶胶液滴会发生脱水，利用显微镜观察样品表面气溶胶脱水后得到的盐颗粒的显微图片，利用IPP软件统计盐颗粒的粒径分布。利用盐颗粒的粒径分布和液滴蒸发后直径减小系数可以得到气溶胶液滴的分布。
步骤四：调节通气管(1)12和通气管(2)13的空气流量，使得环境室16的相对湿度保持在90％左右，样品表面沉积气溶胶后，取出来立即放到样品腐蚀装置的环境室16中，一段时间后同样利用显微镜得到表面腐蚀产物的显微照片，利用IPP统计出腐蚀产物粒径分布。通过对样品表面腐蚀产物直径的分布统计和利用气溶胶脱水后盐颗粒得到的粒径分布相对比，确定气溶胶粒径分布。
上述方法中通过腐蚀产物大小与样品表面干燥后的盐颗粒大小的分布对比发现，可以直接通过样品表面腐蚀产物的大小获得所沉积气溶胶粒径的大小，这样在腐蚀研究中可以快速方便确定沉积气溶胶粒径的分布。
样品环境腐蚀室利用气泵将空气通入去离子水中湿润，然后在瓶子里将干燥的空气和湿润的空气混合，将混合后的空气通入封闭的容器内就可以得到一定的相对湿度，调节两种空气的流量就可以改变容器内的相对湿度。
本发明所述的样品为易腐蚀的金属，且腐蚀形貌为点蚀；如Zn及其他金属。
本发明实施例中溶液雾化所述的溶液是NaCl溶液。
实施例1
实验选取的样品为10mm×10mm的纯Zn试样，样品表面打磨至2000号砂纸，用Φ3.5金刚石抛光膏抛光，然后用丙酮去油，酒精清洗吹干。实验中所使用的溶液是4mol/L的NaCl溶液，气溶胶发生器的雾化片高频震动的频率为2.4MHZ，雾化量为100ml/h。
溶胶发生器的雾化池用去离子水清洗之后加入4mol/L的NaCl溶液，利用雾化片的高频谐振将溶液抛离液面形成小粒径的气溶胶。把样品放到封闭的有机玻璃箱的样品台上，调节雾化量至100ml/h，先让雾化片工作一段时间后再把气溶胶发生器产生的气溶胶通入到有机玻璃箱内，60s后取出样品。取出的样品放到干燥器中，一段时间后样品表面气溶胶脱水变成盐颗粒，用显微镜观察得到样品表面的盐颗粒显微图片，利用IPP软件统计盐颗粒98％以上在10μm以下，且83.97％的盐颗粒分布在1-5μm。
盐颗粒大小大约是脱水前气溶胶粒径的三分之一，因此可以得到样品表面沉积的气溶胶粒径主要分布在5-15μm之间。通过对样品表面的腐蚀产物的大小分布统计得到其大小主要分布在5-15μm之间。样品上气溶胶液滴在相对湿度90％的环境中也会吸收水分造成液滴的粒径有一定的增长，但是增长系数接近于1左右，因此根据样品表面腐蚀产物的大小得到的沉积到表面气溶胶的粒径也主要分布在5-15μm之间。两种方法得到的气溶胶液滴的粒径分布范围结果符合的很好，因此我们可以直接用样品腐蚀后的产物大小得到沉积的气溶胶液大小，这样极大地方便的在大气气溶胶腐蚀试验中沉积的气溶胶粒径的测量。
实施例2
实验选取的样品为10mm×10mm的纯Zn试样，样品表面打磨至2000号砂纸，用Φ3.5金刚石抛光膏抛光，然后用丙酮去油，酒精清洗吹干。实验中所使用的溶液是1mol/L的NaCl溶液，气溶胶发生器的雾化片高频震动的频率为1.7MHZ，雾化量为300ml/h。
气溶胶发生器的雾化池首先用去离子水清洗之后加入1mol/L的NaCl溶液，利用雾化片的高频谐振将溶液抛离液面形成小粒径的气溶胶。把样品放到封闭的有机玻璃箱的样品台上，调节至最大档位300ml/h，先让雾化片工作一段时间后再把气溶胶发生器产生的气溶胶通入到有机玻璃箱内，40s后取出样品。取出的样品放到干燥器中，一段时间后样品表面气溶胶脱水变成盐颗粒，用显微镜观察得到样品表面的盐颗粒显微图片，利用IPP软件统计盐颗粒99.17％分布在10μm以下，且83.97％的盐颗粒分布在1-5μm。
盐颗粒大小大约是脱水前气溶胶粒径的三分之一，因此可以得到样品表面沉积的气溶胶粒径主要分布在5-15μm之间。通过对样品表面的腐蚀产物的大小分布统计得到其大小主要分布在5-15μm之间。样品上气溶胶液滴在相对湿度90％的环境中也会吸收水分造成液滴的粒径有一定的增长，但是增长系数接近于1左右，因此根据样品表面腐蚀产物的大小得到的沉积到表面气溶胶的粒径也主要分布在5-15μm之间。两种方法得到的气溶胶液滴的粒径分布范围结果符合的很好，因此我们可以直接用样品腐蚀后的产物大小得到沉积的气溶胶液大小，这样极大地方便的在大气气溶胶腐蚀试验中沉积的气溶胶粒径的测量。
实施例3
实验选取的样品为10mm×10mm的纯Zn试样，样品表面打磨至2000号砂纸，用Φ3.5金刚石抛光膏抛光，然后用丙酮去油，酒精清洗吹干。实验中所使用的溶液是0.6mol/L的NaCl溶液，气溶胶发生器的雾化片高频震动的频率为1.7MHZ，雾化量为300ml/h。
气溶胶发生器的雾化池用去离子水清洗之后加入0.6mol/L的NaCl溶液，利用雾化片的高频谐振将溶液抛离液面形成小粒径的气溶胶。把样品放到封闭的有机玻璃箱的样品台上，先让雾化片工作一段时间后再把气溶胶发生器产生的气溶胶通入到有机玻璃箱内，20s后取出样品。取出的样品一部分放到干燥器中，一段时间后样品表面气溶胶脱水变成盐颗粒，用显微镜观察得到样品表面的盐颗粒显微图片，利用IPP软件统计出粒径分布；另一部分样品取出来之后直接放到相对湿度90％的环境室中，6h后取出样品，同样用显微镜得到腐蚀产物的微观照片，利用IPP软件统计出腐蚀产物的大小分布。经统计得到Zn表面气溶胶脱水后的盐颗粒大小99.68％分布在10μm以下，且89.79％的盐颗粒粒径集中在1-5μm之间。
盐颗粒大小大约是脱水前气溶胶粒径的三分之一，因此可以得到样品表面沉积的气溶胶粒径主要分布在5-15μm之间。通过对样品表面的腐蚀产物的大小分布统计得到其大小主要分布在5-15μm之间。样品上气溶胶液滴在相对湿度90％的环境中也会吸收水分造成液滴的粒径有一定的增长，但是增长系数接近于1左右，因此根据样品表面腐蚀产物的大小得到的沉积到表面气溶胶的粒径也主要分布在5-15μm之间。两种方法得到的气溶胶液滴的粒径分布范围结果符合的很好，因此我们可以直接用样品腐蚀后的产物大小得到沉积的气溶胶液大小，这样极大地方便的在大气气溶胶腐蚀试验中沉积的气溶胶粒径的测量。
Claims (6)
1.一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于将溶液雾化并生成直径为1-5μm的小粒径气溶胶，将气溶胶沉积在样品上，通过样品在环境室一定时间后表面腐蚀产物的大小测量表面沉积的气溶胶的粒径；
具体步骤如下：
（1） 气溶胶的产生：利用机械超频震荡的方法产生气溶胶，首先把所需溶液加入到气溶胶发生器的雾化池中，通过雾化片的高频振动，将溶液抛离液面而产生水雾；然后通过风机产生的气流把气溶胶送出来；
（2） 将样品放入一个封闭有机玻璃箱的样品台上，向封闭的有机玻璃箱中通入步骤（1）产生的气溶胶；通过调节雾量开关和时间改变样品表面沉积气溶胶的量；
（3） 将步骤（2）中沉积有气溶胶的样品取出后放入干燥器中，样品表面的气溶胶液滴会发生脱水形成盐颗粒；利用显微镜观察样品表面气溶胶脱水后盐颗粒大小，获得盐颗粒的显微照片，使用IPP软件统计出盐颗粒的粒径分布；利用盐颗粒的粒径分布和液滴蒸发后直径减小系数可以得到气溶胶液滴的分布；
（4）或者将步骤（2）中沉积有气溶胶的样品，取出来立即放到相对湿度高的环境中一段时间，样品取出来后同样利用显微镜得到表面腐蚀产物的显微照片，利用IPP统计出腐蚀产物粒径分布；通过对样品表面腐蚀产物直径的分布统计和利用气溶胶脱水后盐颗粒得到的粒径分布相对比，确定气溶胶粒径分布。
2.根据权利要求1所述的一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于所述样品为易腐蚀的金属样品，且腐蚀形貌为点蚀。
3.根据权利要求1所述的一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于所述样品为Zn及其他金属样品。
4.根据权利要求1所述的一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于所述雾化片的高频振动的频率范围为：1.7MHZ-2.4MHZ。
5.根据权利要求1所述的一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于：所述步骤（2）雾量大小和时间为：雾量大小50-300ml/h、时间20-60s。
6.根据权利要求1所述的一种产生多分散小粒径气溶胶及其粒径测量的方法，其特征在于该方法应用于大气气溶胶腐蚀研究。
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