CN106268537B - 用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置，包括由恒温舱体和高温反应器一体连接构成的反应壳体，在反应壳体上设置密封球阀控制恒温舱体与高温反应器的连通或隔离；高温反应器上设有反应原料气入口和反应气体排出口并设置加热装置，恒温舱体上设有保护气进口和泄压口并设置降温装置，吊篮驱动装置驱动吊篮带着催化剂下降进入高温反应器或上升进入恒温舱体。本发明实验装置能够准确表征反应停止时催化剂的真实状态，实现基于高温高压气固相催化反应中催化剂本征行为的表征。

Description

用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置及方法
技术领域
本发明涉及一种用于探究催化反应机理的装置和方法，特别是涉及一种基于高温高压下气固相催化反应的暂态实验装置，以及利用所述装置评价催化剂本征行为的方法。
背景技术
气固相催化反应，即气相组分在固相催化剂作用下进行的反应，是化学工业中应用最广、规模最大的一类反应。据统计，90%左右的催化反应属气固相催化反应。最早的工业气固相催化反应是1832年建成的二氧化硫在固体铂催化剂上氧化成三氧化硫的反应装置。目前，工业上很多的重要反应，如合成氨生产中的一氧化碳变换和氨的合成、有机化工中的萘氧化制苯酐和苯氧化制顺酐、石油炼制中的催化裂化和催化重整等均属于气固相催化反应。与此同时，其中的许多气固相催化反应都需要在高温高压条件下进行。
工业上使用的大多数催化剂的活性、选择性、使用寿命均未达到最佳的理想状态，尚有很大的提升空间。通过各种手段探究催化反应本征过程的机理和动力学，寻求优化方法，提高催化效能和开发新型高效催化剂，是当前催化领域的首要任务。
催化剂的机理探究，也是实验室催化剂开发、评价的常用手段。常用方法是进行催化反应的暂态实验，并采取原位表征或取出即时状态下的催化剂进行表征分析，为揭示催化机理提供必要的线索。这在探讨常温常压催化反应时难度并不大，但在深入了解高温高压条件下进行的反应过程机理以及改性优化相应的催化剂时，却面临着极大的挑战。
现有的催化反应暂态实验装置在探究高温高压下进行的催化反应时的具体评价过程如下：在特定条件下进行催化反应，达到指定要求时停止反应并降温泄压，待恢复到常温常压时取出催化剂进行表征。这一方式往往因为存在降温泄压的时间差而致使表征的催化剂状态失实。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置和实验方法，以解决传统暂态实验装置在考察高温高压条件下的反应时泄压降温造成暂态不准的难题。
本发明所述的用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置包括：
反应壳体，由一个恒温舱体和一个位于恒温舱体下部的高温反应器一体连接构成，在所述恒温舱体和高温反应器内具有彼此连通的腔体；在所述高温反应器上设置有加热装置，恒温舱体上设置有降温装置；所述恒温舱体的一侧设置有用于向反应壳体内递送物料的进料口，所述进料口通过连接法兰封闭；在所述高温反应器上分别设置有反应原料气入口和反应气体排出口，所述反应气体排出口上安装有用于控制高温反应器内压力的背压阀；在所述恒温舱体上设置有保护气进口和泄压口；
一个密封球阀，安装在所述反应壳体上恒温舱体与高温反应器的连接处，通过密封球阀的开闭，控制恒温舱体与高温反应器内腔体的连通或隔离；
一个吊篮驱动装置，安装在所述恒温舱体内，包括一个活动安装在恒温舱体上的电动转杆，以及一个用于驱动电动转杆正向或反向旋转的驱动电机，一根金属丝连接并缠绕在所述电动转杆上，在金属丝的端头连接有挂钩；
一个用于放置催化剂的吊篮，所述吊篮能够通过进料口进入恒温舱体的腔体内，悬挂于所述金属丝端头的挂钩上，通过电动转杆的旋转，由金属丝带动下降进入高温反应器的腔体内或上升离开高温反应器进入恒温舱体内。
其中，所述的吊篮为网状结构金属吊篮，优选地，所述的吊篮采用金属铂加工制成。
进而，本发明中所述的降温装置为双层夹壁水套，在所述水套上设有上部进水口和下部出水口，并与循环水泵连通。
本发明中所述高温反应器上的加热装置为U型硅钼棒，所述硅钼棒设置有六支。
本发明在所述高温反应器上的反应原料气入口上设置有一个垂直于高温反应器侧壁方向的原料气管线，所述原料气管线进入高温反应器腔体内，沿侧壁向腔体内延伸。
优选地，本发明所述反应壳体的材质为耐温耐压的铬钼耐热钢。
进一步地，本发明还在所述高温反应器的底部设有测温孔，在所述测温孔内安装有热电偶，所述热电偶伸入在高温反应器的腔体内。
本发明所提供的暂态实验装置，其高温反应器内的温度和压力可以控制在200～600℃和0.2～6MPa。
进一步地，本发明提供了一种使用上述暂态实验装置进行催化剂高温高压评价的暂态实验方法，所述方法按照下述步骤进行：
1）使密封球阀处于打开状态，将反应原料气进口、反应气体排出口和泄压口封闭；
2）将待评价的催化剂装在所述吊篮中，从进料口送入恒温舱体内，挂在挂钩上，关闭进料口，将保护气进口打开，向腔体内通入保护气；
3）驱动吊篮驱动装置，将吊篮从恒温舱体中送入到置于保护气状态下的高温反应器内，开启加热装置加热至预定的反应温度；
4）关闭保护气进口，打开反应原料器进口和反应气体排出口，调节背压阀使高温反应器内达到预定的反应压力，使吊篮内的催化剂在预定的温度和压力下催化通入的反应原料气进行反应；
5）待达到预设的反应终点时，吊篮驱动装置迅速将吊篮从高温反应器内提升至恒温舱体内，并关闭密封球阀，停止对高温反应器进行加热；同时启动降温装置对恒温舱体进行降温，并打开保护气进口和泄压口，向恒温舱体内通入保护气，以降温、降压和隔绝反应气体的方式迅速终止催化剂反应，打开进料口取出催化剂进行表征评价。
本发明提供的用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置结构简单，采用机械传动部件将催化剂迅速脱离开反应环境并降温泄压，能够准确表征出反应停止时催化剂的状态，对于气固相催化反应能较好地实现催化过程的暂态分析。
本发明实验装置体积小，其降温装置可以在降温阶段持续循环以确保恒温舱体的温度稳定地保持在室温，达到快速降温的目的；高温反应器内温场均衡、表面温度低、升降温速率快、节能；整个装置系统密封良好，运行平稳，拆卸和更换操作简单，有利于提高评价系统的可靠度和效率。
本发明装置中的密封球阀保证了高温反应器内的高压状态恒定，将催化剂取出即时取样表征后，仍可将催化剂再放入高温反应器内，继续进行反应和进一步的表征。
本发明实验装置的设计初衷虽然是为了解决气固相催化反应中催化剂评价暂态不准的问题，但也适用于高温高压下气固相的其他类型反应，如气固相吸附反应中吸附剂的评价。
附图说明
图1是本发明催化剂评价暂态实验装置的结构示意图。
图中：1、保护气进口，2、进水口，3、连接法兰，4、进料口，5、密封球阀，6、金属丝，7、高温反应器，8、加热装置，9、吊篮，10、热电偶，11、反应原料气入口，12、挂钩，13、反应气体排出口，14、背压阀，15、出水口，16、降温装置，17、驱动电机，18、泄压口，19、电动转杆，20、恒温舱体。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
催化剂高温高压暂态实验评价装置的结构如图1所示，具有一个以耐温耐压的铬钼耐热钢制成的反应壳体。反应壳体由恒温舱体20和高温反应器7两部分一体连接构成，并在恒温舱体和高温反应器内具有彼此连通的腔体。在反应壳体上恒温舱体20与高温反应器7的连接处安装有一个密封球阀5，用于控制恒温舱体20与高温反应器7内腔体的连通或隔离。
在恒温舱体20的一侧设有一个进料口4，并以连接法兰3封闭。打开连接法兰3，可以通过进料口4向反应壳体的恒温舱体20内递送物料。
在高温反应器7的下部设有反应原料气入口11，上部设有反应气体排出口13，并在反应气体排出口上安装有用于控制高温反应器7内压力的背压阀14。在反应原料气入口11上设有原料气管线，该原料气管线以垂直于高温反应器侧壁方向进入反应器腔体内，沿侧壁向腔体内延伸。待反应气体从反应原料气入口11进入高温反应器中，经催化剂催化反应后的气体从反应气体排出口13排出，通过与反应气体排出口连接的检测仪器对反应后气体的成分进行检测。在高温反应器7的底部还设有一个测温孔，热电偶10安装在测温孔内，并伸入在高温反应器的腔体内，用于控制高温反应器内的温度。
在恒温舱体20上设有一个保护气进口1，以及一个泄压口18，打开泄压口，能够迅速将恒温舱体内的压力泄至常压。
在高温反应器7上设有加热装置8，加热装置为U型硅钼棒，共安装有六支，其恒温段长度150mm。在恒温舱体20上设有降温装置16，降温装置为双层夹壁水套，在水套上设有上部进水口2和下部出水口15，并与循环水泵连通，用于迅速将恒温舱体内的温度降至常温。
在恒温舱体20内安装有吊篮驱动装置，由驱动电机17、电动转杆19、不锈钢金属丝6和金属挂钩12组成，电动转杆19活动安装在恒温舱体20上，由驱动电机17驱动，能够正向或反向旋转，不锈钢金属丝6连接并缠绕在电动转杆上，在金属丝的端头连接有金属挂钩12。
在金属挂钩12上悬挂有一个以金属铂制成的金属网状吊篮9，用来放置待评价的催化剂。该吊篮能通过进料口4进入恒温舱体20或从恒温舱体中取出，并由金属丝带动下降进入高温反应器腔体内或上升离开高温反应器进入恒温舱体内。
上述结构的暂态实验装置的高温反应器内温度和压力可以控制在200～600℃和0.2～6MPa。
反应前，打开连接法兰，将催化剂装入吊篮中，挂在挂钩上，此时吊篮位于恒温舱体内。关闭连接法兰，打开密封球阀，启动驱动电机将吊篮放入高温反应器内，通入N2作为保护气，待系统稳定后，将高温反应器升温至设定的温度，将N2切换为反应气，进行催化反应的考察。当催化反应达到要求的程度时，迅速将吊篮拉出至恒温舱体内，关闭密封球阀，置换恒温舱体内的反应气为保护气，并同时泄去恒温舱体内的压力，启动恒温舱体降温装置，使催化剂快速降至室温，从而实现精确定格暂态的功能。
实施例2
水煤气变换反应（CO+H2O→CO2+H2）是化学工业中极其重要的反应过程，广泛应用于以煤、石油和天然气为原料的合成氨工业和制氢工业，其以Co-Mo为反应催化剂，反应温度350℃，反应压力4MPa。
取50mg Co-Mo催化剂装入吊篮内，以300mL/min向高温反应器内通入N2，并将吊篮送入高温反应器，升温至反应温度350℃，将N2切换为反应原料气（由CO和汽化的水蒸气混合而成），通过反应气体排出口排出高温反应器内的N2，调节压力至4MPa进行反应。采用气相色谱分析反应进行的程度，待CO转化率达到20%时，将吊篮拉入恒温舱体内，关闭密封球阀以隔绝高温反应器与恒温舱体。与此同时向恒温舱体内通入N2、泄压口打开将恒温舱体内高压迅速泄掉、降温装置内通入冷却水将恒温舱体降至室温。5min后切断N2，取出吊篮，将反应完的催化剂通过XRD、Raman等表征以了解其表面特性，并据此推测反应历程。
实施例3
甲烷-二氧化碳催化转化合成气反应（CH4+CO2→2CO+2H2）可采用镍基催化剂，即30%Ni负载于γ-Al2O3载体上。依旧选用300mL/min的N2作为保护气，按照实施例2实验过程，在CH4转化率为10%时，取出少部分催化剂进行表征。然后开启密封球阀，将催化剂继续放入高温反应器中进行反应，待CH4转化率为20%时，再取出少部分催化剂进行表征。通过上述一系列不同转化率下的实验考察，实现对某一特定转化率下的催化反应以及整个催化反应历程的考察。

Claims (10)

1.一种用于催化剂高温高压评价的暂态实验装置，所述装置包括：
反应壳体，由一个恒温舱体和一个位于恒温舱体下部的高温反应器一体连接构成，在所述恒温舱体和高温反应器内具有彼此连通的腔体；在所述高温反应器上设置有加热装置，恒温舱体上设置有降温装置；所述恒温舱体的一侧设置有用于向反应壳体内递送物料的进料口，所述进料口通过连接法兰封闭；在所述高温反应器上分别设置有反应原料气入口和反应气体排出口，所述反应气体排出口上安装有用于控制高温反应器内压力的背压阀；在所述恒温舱体上设置有保护气进口和泄压口；
一个密封球阀，安装在所述反应壳体上恒温舱体与高温反应器的连接处，通过密封球阀的开闭，控制恒温舱体与高温反应器内腔体的连通或隔离；
一个吊篮驱动装置，安装在所述恒温舱体内，包括一个安装在恒温舱体上的活动电动转杆，以及一个用于驱动电动转杆正向或反向旋转的驱动电机，一根金属丝连接并缠绕在所述电动转杆上，在金属丝的端头连接有挂钩；
一个用于放置催化剂的吊篮，所述吊篮能够通过进料口进入恒温舱体的腔体内，悬挂于所述金属丝端头的挂钩上，通过电动转杆的旋转，由金属丝带动下降进入高温反应器的腔体内或上升离开高温反应器进入恒温舱体内。
2.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是所述的吊篮为网状结构金属吊篮。
3.根据权利要求2所述的暂态实验装置，其特征是所述的吊篮采用金属铂加工制成。
4.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是所述的降温装置为双层夹壁水套，在所述水套上设有上部进水口和下部出水口，并与循环水泵连通。
5.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是所述高温反应器上的加热装置为U型硅钼棒。
6.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是在所述高温反应器上的反应原料气入口上设置有一个垂直于高温反应器侧壁方向的原料气管线，所述原料气管线进入高温反应器腔体内，沿侧壁向腔体内延伸。
7.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是所述反应壳体的材质为耐温耐压的铬钼耐热钢。
8.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是在所述高温反应器的底部设有测温孔，在所述测温孔内安装有热电偶，所述热电偶伸入在高温反应器的腔体内。
9.根据权利要求1所述的暂态实验装置，其特征是所述高温反应器内的温度和压力控制在200～600℃和0.2～6MPa。
10.使用权利要求1所述暂态实验装置进行催化剂高温高压暂态实验评价的方法，按照下述步骤进行：
1）使密封球阀处于打开状态，将反应原料气进口、反应气体排出口和泄压口封闭；
2）将待评价的催化剂装在所述吊篮中，从进料口送入恒温舱体内，挂在挂钩上，关闭进料口，将保护气进口打开，向腔体内通入保护气；
3）驱动吊篮驱动装置，将吊篮从恒温舱体中送入到置于保护气状态下的高温反应器内，开启加热装置加热至预定的反应温度；
4）关闭保护气进口，打开反应原料气进口和反应气体排出口，调节背压阀使高温反应器内达到预定的反应压力，使吊篮内的催化剂在预定的温度和压力下催化通入的反应原料气进行反应；
5）待达到预设的反应终点时，吊篮驱动装置迅速将吊篮从高温反应器内提升至恒温舱体内，并关闭密封球阀，停止对高温反应器进行加热；同时启动降温装置对恒温舱体进行降温，并打开保护气进口和泄压口，向恒温舱体内通入保护气，以降温、降压和隔绝反应气体的方式迅速终止催化剂反应，打开进料口取出催化剂进行表征评价。
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