CN106262035A - 富锌牡蛎粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及富锌牡蛎粉的制备方法，包括如下步骤：(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数6‑8％的水不溶性葡聚糖混悬液，预处理剂B为质量分数0.5‑1.0％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：先采用预处理剂A于常温下预处理1‑2h，料液比为1:2‑3，再用预处理剂B于常温下搅拌预处理2‑3h，然后静置45min‑1h，料液比为1:1‑2，或者将预处理剂A与预处理剂B以体积比1:1混合均匀，然后加入新鲜的牡蛎，于常温下搅拌处理2‑2.5h，然后静置0.5‑1h，料液比1:2；(2)牡蛎的均质；(3)一次酶解；(4)二次酶解；(5)超滤；(6)纳滤；(7)螯合。本发明制备的富锌牡蛎粉杂质和重金属含量低，营养价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备富锌牡蛎粉的方法。
背景技术
牡蛎，占我国海洋水产养殖总产量的三分之一，有着价格低廉、产量丰富，蛋白质含量高等优点。长久以来，人们就认识到牡蛎的利用价值，对其进行了大力开发，出现了一系列的牡蛎制品，如冻干牡蛎肉，牡蛎超微粉，牡蛎牛磺酸，牡蛎壳活性钙，牡蛎肽等。随着工业生产技术的发展，新产品的不断出现，牡蛎的应用也越来越广泛，但对牡蛎的应用最好莫过于利用其高蛋白质含量生产多肽。
人体很多活性物质都是以肽的形式存在的，没有肽，就没有活性，就没有生命。肽涉及人体的激素、神经、细胞生长和生殖各领域，其重要性在于调节体内各个系统和细胞的生理功能，激活体内有关酶系，促进中间代谢膜的通透性，或通过控制DNA转录或影响特异的蛋白合成，最终产生特定的生理效应。本发明提供一种富锌牡蛎粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种制备富锌牡蛎粉的方法，该方法制备的富锌牡蛎粉营养成分丰富，易于吸收利用，杂质和重金属含量低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种富锌牡蛎粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数6-8％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.5-1.0％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：先采用预处理剂A于常温下预处理1-2h，料液比为1:2-3，再用预处理剂B于常温下搅拌预处理2-3h，然后静置45min-1h，料液比为1:1-2，或者将预处理剂A与预处理剂B以体积比1:1混合均匀，然后加入新鲜的牡蛎，于常温下搅拌处理2-2.5h，然后静置0.5-1h，料液比1:2，预处理完毕后固液分离备用；
牡蛎中富含泥沙、重金属、盐分，要想获得高品质的富锌牡蛎粉，需要充分去除上述杂质，本发明的设计构思如下：(1)水不溶性葡聚糖混悬液是大分子的水混悬液，大分子葡聚糖本身有团聚絮凝的效果，可以充分吸附或絮凝牡蛎中的污泥和重金属杂质等杂质，尤其是对重金属的去除效果极佳，采用葡聚糖混悬液预处理剂预处理后，牡蛎的伸展性都上佳，后续均质、酶解的效果大大改善，另外，葡聚糖安全无毒，残留的葡聚糖反而有增加免疫力、改善免疫功能的功效，提高富锌牡蛎粉的营养价值；(2)还原型谷胱甘肽水溶液具有良好的活化细胞和组织的功能，可以改善细胞或组织内的活性氧和渗透压，维持牡蛎细胞和组织较长时间的新鲜健康状态，大大改善后续酶处理的效果，谷胱甘肽也安全无毒，残留的谷胱甘肽反而有改善免疫系统、解毒的功能，提高富锌牡蛎粉的营养价值，提高成品的品质，将富锌牡蛎粉中可能存在的重金属危害风险进一步降低或消除。
(2)牡蛎的均质：将步骤(1)预处理后的牡蛎置于高压均质机中，加入适量的水，进行均质，得到牡蛎均质液；
(3)一次酶解：将步骤(2)所得牡蛎均质液升温至35-45℃，调pH值至6.5-7.5，加入适量食品级脂肪酶，搅拌均匀，酶解0.5-1h，对牡蛎进行脱脂，然后升温至75℃灭活3-5min，然后冷却至常温静置1-2h，去除上清液油脂层；通过脂肪酶酶解去除牡蛎中的脂肪，可以改善富锌牡蛎粉的品质，延长富锌牡蛎粉的保质期。
(4)二次酶解：将步骤(3)处理后的一次酶解液升温至40-50℃，调pH值6.5-7.0，加入适量的复合食品级蛋白酶酶解2-3h，所述复合食品级蛋白酶由复合风味蛋白酶和中性蛋白酶组成，酶解后加热至80℃灭酶10-15min，然后离心分离，得牡蛎二次酶解上清液；通过酶解将牡蛎中的蛋白质充分降解成氨基酸和小分子多肽，便于富锌牡蛎粉的吸收与利用，利用率高，营养价值高。
(5)超滤：将牡蛎二次酶解上清液用截留分子量为5000-8000Da的超滤膜超滤得超滤透过液；
(6)纳滤：将步骤(6)的超滤透过液用适量纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，超滤透过液透析浓缩至稀释前体积的0.25-0.35倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为150-300Da；通过纳滤对富锌牡蛎粉脱盐处理，获得的富锌牡蛎粉盐分低，口感好。
(7)在35-40℃的条件下，边搅拌边往纳滤浓缩液中加入适量可溶性锌盐，同时缓慢调节体系pH为7.0～7.5，反应时间为2～3h，反应过程中维持体系pH值稳定，反应结束后冷却、离心，固形物经洗涤、干燥和粉碎，制得富锌牡蛎粉。
所述可溶性锌盐为硫酸锌及其结晶水合物或者乙酸锌及其结晶水合物中的任意一种或几种。
优选的，步骤(1)中预处理剂A为质量分数7％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.75％的还原型谷胱甘肽水溶液。
优选的，步骤(2)中高压均质的温度35-65℃，压力120-400Mpa，循环均质至少两次。
优选的，所述食品级脂肪酶的酶活为2万U/g，酶用量为新鲜牡蛎质量的0.2-0.8％。
优选的，所述步骤(4)中复合风味蛋白酶和中性蛋白酶的酶活力比为2:1，酶总用量为新鲜牡蛎质量的0.6-0.8％。
本发明的有益效果是：本发明制备的富锌牡蛎粉营养成分丰富，易于吸收利用，吸收利用率高，杂质和重金属含量低，营养价值高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种富锌牡蛎粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数8％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.5％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：先采用预处理剂A于常温下预处理2h，料液比为1:2，再用预处理剂B于常温下搅拌预处理2h，然后静置45min，料液比为1:1；
(2)牡蛎的均质：将步骤(1)预处理后的牡蛎置于高压均质机中，加入适量的水，进行均质，得到牡蛎均质液，高压均质温度35-45℃，压力120Mpa，循环均质三两次；
(3)一次酶解：将步骤(2)所得牡蛎均质液升温至35℃，调pH值至6.5，加入适量食品级脂肪酶，搅拌均匀，酶解1h，对牡蛎进行脱脂，然后升温至75℃灭活3min，然后冷却至常温静置1h，去除上清液油脂层，所述食品级脂肪酶的酶活为2万U/g，酶用量为新鲜牡蛎质量的0.2％；
(4)二次酶解：将步骤(3)处理后的一次酶解液升温至40℃，调pH值6.5，加入适量的复合食品级蛋白酶酶解2h，所述复合食品级蛋白酶由复合风味蛋白酶和中性蛋白酶组成，酶解后加热至80℃灭酶10min，然后离心分离，得牡蛎二次酶解上清液，复合风味蛋白酶和中性蛋白酶的酶活力比为2:1，酶总用量为新鲜牡蛎质量的0.6％；
(5)超滤：将牡蛎二次酶解上清液用截留分子量为5000-2000Da的超滤膜超滤得超滤透过液；
(6)纳滤：将步骤(6)的超滤透过液用适量纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，超滤透过液透析浓缩至稀释前体积的0.25倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为150-200Da；
(7)在35℃的条件下，边搅拌边往纳滤浓缩液中加入适量硫酸锌，同时缓慢调节体系pH为7.0，反应时间为2h，反应过程中维持体系pH值稳定，反应结束后冷却、离心，固形物经洗涤、干燥和粉碎，制得富锌牡蛎粉。
实施例2
一种富锌牡蛎粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数6％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数1.0％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：先采用预处理剂A于常温下预处理1h，料液比为1:3，再用预处理剂B于常温下搅拌预处理3h，然后静置45min，料液比为1:1；
(2)牡蛎的均质：将步骤(1)预处理后的牡蛎置于高压均质机中，加入适量的水，进行均质，得到牡蛎均质液，高压均质的温度60-65℃，压力400Mpa，循环均质两次；
(3)一次酶解：将步骤(2)所得牡蛎均质液升温至45℃，调pH值至7.5，加入适量食品级脂肪酶，搅拌均匀，酶解1h，对牡蛎进行脱脂，然后升温至75℃灭活5min，然后冷却至常温静置2h，去除上清液油脂层；食品级脂肪酶的酶活为2万U/g，酶用量为新鲜牡蛎质量的0.8％；
(4)二次酶解：将步骤(3)处理后的一次酶解液升温至50℃，调pH值7.0，加入适量的复合食品级蛋白酶酶解2-3h，所述复合食品级蛋白酶由复合风味蛋白酶和中性蛋白酶组成，酶解后加热至80℃灭酶10-15min，然后离心分离，得牡蛎二次酶解上清液；复合风味蛋白酶和中性蛋白酶的酶活力比为2:1，酶总用量为新鲜牡蛎质量的0.8％；
(5)超滤：将牡蛎二次酶解上清液用截留分子量为6000-8000Da的超滤膜超滤得超滤透过液；
(6)纳滤：将步骤(6)的超滤透过液用适量纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，超滤透过液透析浓缩至稀释前体积的0.35倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为200-300Da；
(7)在40℃的条件下，边搅拌边往纳滤浓缩液中加入适量乙酸锌，同时缓慢调节体系pH为7.5，反应时间为3h，反应过程中维持体系pH值稳定，反应结束后冷却、离心，固形物经洗涤、干燥和粉碎，制得富锌牡蛎粉。
实施例3：
一种富锌牡蛎粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数7％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.75％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：将预处理剂A与预处理剂B以体积比1:1混合均匀，然后加入新鲜的牡蛎，于常温下搅拌处理2.5h，然后静置1h，料液比1:2，预处理完毕后固液分离备用；
(2)牡蛎的均质：将步骤(1)预处理后的牡蛎置于高压均质机中，加入适量的水，进行均质，得到牡蛎均质液，高压均质的温度40-45℃，压力180Mpa，循环均质三次；
(3)一次酶解：将步骤(2)所得牡蛎均质液升温至40℃，调pH值至7.0，加入适量食品级脂肪酶，搅拌均匀，酶解1h，对牡蛎进行脱脂，然后升温至75℃灭活5min，然后冷却至常温静置2h，去除上清液油脂层；食品级脂肪酶的酶活为2万U/g，酶用量为新鲜牡蛎质量的0.5％；
(4)二次酶解：将步骤(3)处理后的一次酶解液升温至45℃，调pH值6.8，加入适量的复合食品级蛋白酶酶解2.5h，所述复合食品级蛋白酶由复合风味蛋白酶和中性蛋白酶组成，酶解后加热至80℃灭酶12min，然后离心分离，得牡蛎二次酶解上清液；复合风味蛋白酶和中性蛋白酶的酶活力比为2:1，酶总用量为新鲜牡蛎质量的0.75％；
(5)超滤：将牡蛎二次酶解上清液用截留分子量为6000Da的超滤膜超滤得超滤透过液；
(6)纳滤：将步骤(6)的超滤透过液用适量纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，超滤透过液透析浓缩至稀释前体积的0.3倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为220Da；
(7)在38℃的条件下，边搅拌边往纳滤浓缩液中加入适量硫酸锌，同时缓慢调节体系pH为7.2，反应时间为2.5h，反应过程中维持体系pH值稳定，反应结束后冷却、离心，固形物经洗涤、干燥和粉碎，制得富锌牡蛎粉。
本发明实施例1-3制备得到的富锌牡蛎粉的质量指标如表1所示：
表1实施例1～3获得的富锌牡蛎粉的质量指标
综上所述，本发明制备的富锌牡蛎粉营养成分丰富，氨基酸态氮含量非常高，营养价值高，易于吸收利用，吸收利用率高，杂质含量低，重金属未检出。以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.富锌牡蛎粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)牡蛎预处理：收集新鲜的牡蛎，采用预处理剂A和B进行预处理，预处理剂A为质量分数6-8％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.5-1.0％的还原型谷胱甘肽水溶液，具体预处理操作为：先采用预处理剂A于常温下预处理1-2h，料液比为1:2-3，再用预处理剂B于常温下搅拌预处理2-3h，然后静置45min-1h，料液比为1:1-2，或者将预处理剂A与预处理剂B以体积比1:1混合均匀，然后加入新鲜的牡蛎，于常温下搅拌处理2-2.5h，然后静置0.5-1h，料液比1:2，预处理完毕后固液分离备用；
(2)牡蛎的均质：将步骤(1)预处理后的牡蛎置于高压均质机中，加入适量的水，进行均质，得到牡蛎均质液；
(3)一次酶解：将步骤(2)所得牡蛎均质液升温至35-45℃，调pH值至6.5-7.5，加入适量食品级脂肪酶，搅拌均匀，酶解0.5-1h，对牡蛎进行脱脂，然后升温至75℃灭活3-5min，然后冷却至常温静置1-2h，去除上清液油脂层；
(4)二次酶解：将步骤(3)处理后的一次酶解液升温至40-50℃，调pH值6.5-7.0，加入适量的复合食品级蛋白酶酶解2-3h，所述复合食品级蛋白酶由复合风味蛋白酶和中性蛋白酶组成，酶解后加热至80℃灭酶10-15min，然后离心分离，得牡蛎二次酶解上清液；
(5)超滤：将牡蛎二次酶解上清液用截留分子量为5000-8000Da的超滤膜超滤得超滤透过液；
(6)纳滤：将步骤(6)的超滤透过液用适量纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，超滤透过液透析浓缩至稀释前体积的0.25-0.35倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为150-300Da；
(7)在35-40℃的条件下，边搅拌边往纳滤浓缩液中加入适量可溶性锌盐，同时缓慢调节体系pH为7.0～7.5，反应时间为2～3h，反应过程中维持体系pH值稳定，反应结束后冷却、离心，固形物经洗涤、干燥和粉碎，制得富锌牡蛎粉。
2.根据权利要求1所述的海参肠复合氨基酸螯合锌的制备方法，其特征在于：所述可溶性锌盐为硫酸锌及其结晶水合物或者乙酸锌及其结晶水合物中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的富锌牡蛎粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中预处理剂A为质量分数7％的水不溶性葡聚糖混悬液，所述预处理剂B为质量分数0.75％的还原型谷胱甘肽水溶液。
4.根据权利要求1所述的富锌牡蛎粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中高压均质的温度35-65℃，压力120-400Mpa，循环均质至少两次。
5.根据权利要求1所述的富锌牡蛎粉的制备方法，其特征在于：所述食品级脂肪酶的酶活为2万U/g，酶用量为新鲜牡蛎质量的0.2-0.8％。
6.根据权利要求1所述的富锌牡蛎粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中复合风味蛋白酶和中性蛋白酶的酶活力比为2:1，酶总用量为新鲜牡蛎质量的0.6-0.8％。
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