CN106259416A

CN106259416A - 一种三苯基乙酸锡原药的生产方法

Info

Publication number: CN106259416A
Application number: CN201610651432.8A
Authority: CN
Inventors: 钱晖
Original assignee: Jiangsu Runtitan Chunjiang Agrochemical Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Runtitan Chunjiang Agrochemical Co Ltd
Priority date: 2016-08-10
Filing date: 2016-08-10
Publication date: 2017-01-04

Abstract

本发明属于药品生产技术领域且公开了一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，包括以下步骤：(1)在有氮气保护的反应容器中按顺序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氢氧化锡、助剂和粘结剂，混合均匀后用气流粉碎机进行超微粉碎，得到800目‑1000目细粉；(2)将所得细粉与粘合剂的水溶液加入混合器，在搅拌回流下反应6‑18h；冷却，过滤。本发明该产品降低了农民使用成本，减少了对环境的污染，而且本发明使用过程中具有对环境污染小、使用方便、安全系数高、对作物叶面无污染、可以促进作物的光合作用、对人体无伤害等特点，且包装简单，贮运方便，属科学环保剂型产品、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用。

Description

一种三苯基乙酸锡原药的生产方法

技术领域

本发明具体涉及一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，属于药品生产技术领域。

背景技术

在农业除草，长期、大量使用一种除草剂或其组合剂，杂草会产生抗药性，因此，除草剂需要不断发明创新。人们为了寻找高活性、高选择性以及环境相容性好的除草化合物，卓有成效的途径之一是利用具有活性的化合物为先导开发新药物。众所周知，自从发现2,4-二氯苯氧乙酸具有高效、高选择性的除草和生物调节作用后，苯氧羧酸类除草剂由于结构简单、活性高、成本低，一直是产量最大、使用面积最广的一类除草剂。

苯氧乙酸不仅应用广泛，而且结构特殊，与一般的苯甲酸、脂肪酸不同，它带有刚性苯环、柔性的烷氧基和强配位的羧基，具有与金属灵活多变的配位方式和空间构型多变形成不同结构的有机金属配合物的特点，可构筑具有新颖结构和特殊性能的新化合物。

有机锡及其衍生物不仅具有良好的生物活性，被用作杀虫、杀菌和抗癌药物，以及防污涂料、木材防腐等。一些有机锡化合物，还具有优于或者相当于2,4-二氯苯氧乙酸的除草活性。它们低植物毒性、一般对非目标组织的毒性低，环境中在光、热和生物作用下，能容易较快地转变成毒性较小的化合物，最后降解成无毒的二氧化锡残渣，作为除草剂兼有杀虫、杀菌多种作用，显示出良好的开发价值。因此，以苯氧乙酸和有机锡化合物为前体，通过羧基与锡的成键作用形成有机锡苯氧乙酸酯，或通过羰基与锡的配位形成配合物，把两类具有除草活性的化合物合为一体，寻求药效较佳、选择性更好、使用安全的除草剂新品种，具有重要意义.

目前，国内三苯基乙酸锡原药其生产的效率低，成本高，生产的杀虫效果也相应的不好。

发明内容

本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种三苯基乙酸锡原药的生产方法,该产品降低了农民使用成本，减少了对环境的污染，而且本发明使用过程中具有对环境污染小、使用方便、安全系数高、对作物叶面无污染、可以促进作物的光合作用、对人体无伤害等特点，且包装简单，贮运方便，属科学环保剂型产品、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用，可以有效解决背景技术中的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：本发明提供一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，包括以下步骤：(1)在有氮气保护的反应容器中按顺序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氢氧化锡、助剂和粘结剂，混合均匀后用气流粉碎机进行超微粉碎，得到800目-1000目细粉；(2)将所得细粉与粘合剂的水溶液加入混合器，在搅拌回流下反应6-18h；冷却，过滤，在压力0.004-0.011MPa，温度28-50℃条件下，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得三苯基乙酸锡粗产品。

优选的，步骤(1)中的各种组分按重量比占总重量的比例为：原料药即甲氧基苯氧乙酸10％-50％、三苯基氢氧化锡20％-70％；助剂15％-25％；粘结剂2％-4％。

优选的，步骤(1)中的助剂由润湿剂、分散剂、崩解剂、吸附剂和稳定剂组成。

优选的，所述助剂的各种组分按重量比占总重量的比例为：润湿剂3％-4％，崩解剂4％-7％，吸附剂1％-2％，稳定剂6％-8％。

本发明所达到的有益效果是：该产品降低了农民使用成本，减少了对环境的污染，而且本发明使用过程中具有对环境污染小、使用方便、安全系数高、对作物叶面无污染、可以促进作物的光合作用、对人体无伤害等特点，且包装简单，贮运方便，属科学环保剂型产品、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

本发明一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，包括以下步骤：(1)在有氮气保护的反应容器中按顺序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氢氧化锡、助剂和粘结剂，混合均匀后用气流粉碎机进行超微粉碎，得到800目细粉；(2)将所得细粉与粘合剂的水溶液加入混合器，在搅拌回流下反应6h；冷却，过滤，在压力0.004MPa，温度28℃条件下，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得三苯基乙酸锡粗产品。

步骤(1)中的各种组分按重量比占总重量的比例为：原料药即甲氧基苯氧乙酸10％、三苯基氢氧化锡20％；助剂15％；粘结剂2％，步骤(1)中的助剂由润湿剂、分散剂、崩解剂、吸附剂和稳定剂组成，所述助剂的各种组分按重量比占总重量的比例为：润湿剂3％-4％，崩解剂4％，吸附剂1％，稳定剂6％。

实施例2：

本发明一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，包括以下步骤：(1)在有氮气保护的反应容器中按顺序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氢氧化锡、助剂和粘结剂，混合均匀后用气流粉碎机进行超微粉碎，得到1000目细粉；(2)将所得细粉与粘合剂的水溶液加入混合器，在搅拌回流下反应18h；冷却，过滤，在压力0.011MPa，温度50℃条件下，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得三苯基乙酸锡粗产品。

步骤(1)中的各种组分按重量比占总重量的比例为：原料药即甲氧基苯氧乙酸10％-50％、三苯基氢氧化锡70％；助剂25％；粘结剂4％，步骤(1)中的助剂由润湿剂、分散剂、崩解剂、吸附剂和稳定剂组成，所述助剂的各种组分按重量比占总重量的比例为：润湿剂4％，崩解剂7％，吸附剂2％，稳定剂8％。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在有氮气保护的反应容器中按顺序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氢氧化锡、助剂和粘结剂，混合均匀后用气流粉碎机进行超微粉碎，得到800目-1000目细粉；

(2)将所得细粉与粘合剂的水溶液加入混合器，在搅拌回流下反应6-18h；冷却，过滤，在压力0.004-0.011MPa，温度28-50℃条件下，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得三苯基乙酸锡粗产品。

2.如权利要求1所述的一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的各种组分按重量比占总重量的比例为：原料药即甲氧基苯氧乙酸10％-50％、三苯基氢氧化锡20％-70％；助剂15％-25％；粘结剂2％-4％，其余为水。

3.如权利要求1所述的一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的助剂由润湿剂、分散剂、崩解剂、吸附剂和稳定剂组成。

4.如权利要求3所述的一种三苯基乙酸锡原药的生产方法，其特征在于，所述助剂的各种组分按重量比占总重量的比例为：润湿剂3％-4％，分散剂6％，崩解剂4％-7％，吸附剂1％-2％，稳定剂6％-8％。