CN106252007B - 一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，属于智能材料技术领域。该复合材料是由2‑4根非晶合金微丝分布于高硼硅玻璃基体上构成的集束微丝。其制备方法是将特定尺寸的合金颗粒与两种类型的玻璃管按照特殊方式组装成嵌套结构，然后通过高频感应装置加热玻璃管中的合金颗粒使其熔化，熔融合金液浸润外层玻璃管后形成具有并联结构的多个微熔池，然后用尖头玻璃棒从软化的外层玻璃管底部伸入多个微熔池几何中心位置牵引微丝，经喷水冷却后得到集束非晶合金微丝复合材料。本发明的特点是工艺简单，可直接制备出直径10～100μm的集束非晶合金微丝复合材料。在GMI传感器领域应用潜力巨大。
Description
技术领域
本发明涉及一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，属于智能材料技术领域。
背景技术
磁测量传感器是电子测量领域及发展高水平控制系统的关键器件之一，在现代控制技术中扮演着重要角色。随着信息技术的发展，人们对磁传感器的大小、灵敏度、热稳定性及功耗等提出了更高的要求。
人们在Co基软磁非晶合金微丝中最早发现了巨磁阻抗(Giant Magneto-impedance，简称GMI)效应。当通入高频交变电流时，非晶合金微丝的阻抗值会随着外加磁场的改变发生巨大变化，且具有很高的灵敏度。GMI效应应用于传感器可同时具有高灵敏度、微型尺寸、稳定性好和快速响应等优点，在宇航工程、军事探测、地质勘探、医疗诊断、交通控制和机械工业(汽车、机器人、材料探伤等)等磁场测量方面具有广阔的应用前景。
如何提高材料的GMI效应是GMI材料研究中的重要问题。对多根微丝阵列的研究发现，材料的GMI效应与微丝间的相互作用有关。另一些研究发现，在非晶合金微丝旁放置磁性材料对其磁阻抗变化的灵敏度有很大的提高作用。因此，将多根非晶合金微丝以阵列方式进行集成制成集束非晶合金微丝复合材料，是改善材料GMI效应的有效方式之一。
而在半导体领域常常将多根金属或半金属微丝集成于一体，如用平行封装的方法制备纳米微丝光敏传感器、用连续纺丝的方法制备半导体-聚合物微丝阵列等。然而由于磁性非晶材料高熔点、低流动性的特点，现有的这些制备方法均不适用于集束非晶合金微丝复合材料的制备。
发明内容
为解决上述问题，本发明在玻璃包覆纺丝法的基础上提出了一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法。
一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于，其内部结构应包含2-4根非晶合金微丝，多根非晶合金微丝分布于高硼硅玻璃基体上，形成一根粗细均匀的集束微丝，非晶合金微丝成分的分子式为(Co1-xFex)72.5Si12.5B15其中x＝0.03～0.1；
具体制备步骤如下：
1)根据分子式设计非晶合金微丝所需的合金成分，
2)按照原子摩尔百分比配料，在氩气保护下反复熔炼3～6次形成成分均匀的母合金锭，并吸铸为直径3-5mm的合金圆棒，然后用金刚石切片机按照4-7mm的固定长度进行切割；
3)将切好的合金圆柱颗粒竖直放入I型玻璃管中，然后将多根装有金属圆柱颗粒的I型玻璃管均匀地放II型玻璃管中；
4)将步骤3)中装配好的II型玻璃管固定，使其底部位于感应线圈中央位置，通过机械泵从玻璃管开口处抽真空至5.0Pa以下，再向玻璃管内充入氩气至0.1MPa；
5)启动高频感应电源，在200～800A范围内，调节感应线圈内电流，使I型玻璃管内金属圆柱体全部熔化并浸润I型玻璃管底部，I型玻璃管软化后与外层II型玻璃管底部接触；I型玻璃管底部受热软化后与II型玻璃管底内壁接触并使其受热，等待II型玻璃管底部受热软化后，用带尖端的玻璃棒从软化的II型玻璃管底部伸入合金液微熔池之间，向下牵引出微丝并喷水冷却，得到玻璃包覆的集束非晶合金微丝复合材料。
步骤3)中所采用的I型玻璃管为内径3.2-5.2mm、壁厚0.2-1mm的高硼硅玻璃管。
步骤3)中所采用的II型玻璃管为内径10-40mm、壁厚0.8-1.5mm的高硼硅玻璃管。
步骤3)中II型玻璃管中装配的I型玻璃管数量应为2-4根。
步骤5)中形成微熔池时的温度范围应控制于1000～1300℃。
步骤5)中的最佳牵引位置应为II型玻璃管中多个微熔池所处方位的几何中心位置。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)采用该工艺可在玻璃包覆拉丝设备上直接制备出集束非晶合金微丝复合材料，整个工艺流程具有成本低、工序短、操作简单易行的特点。
2)采用单根非晶合金微丝复合的方法制备集束非晶合金微丝复合材料，在加热工序过程中增大了非晶合金微丝晶化的风险，本工艺是采取玻璃包覆法直接一步成型制成集束非晶合金微丝复合材料，避免了加工过程中晶化的可能性，能够维持复合材料内部合金微丝的非晶态结构。
3)该工艺应用广泛，对于多种成分的非晶合金都具有一定的适用性。
附图说明
图1为本发明实施例1中玻璃管装配的结构示意图，1为外层II型玻璃管，2为内部I型玻璃管，3为合金圆柱颗粒。
图2为本发明实施例2中形成集束非晶合金微丝复合材料的宏观形貌。
具体实施方式
实施例1
将纯度大于99％的原料Co、Fe、Si、B以原子摩尔百分比按照Co68.2Fe4.3Si12.5B15的成分配制，在氩气保护下在高频感应熔炼炉中反复熔炼3～6次，形成质量30g、成分均匀的母合金锭。利用铜模吸铸法制成直径5mm的合金棒，用金刚石切片机将合金棒按照4mm的固定长度切割为合金圆柱颗粒，在2根内径5.2mm，壁厚0.2mm的I型玻璃管中放入切好的合金圆柱颗粒，再将2根玻璃管全部装入内径12mm壁厚1mm的II型玻璃管中，如图1所示。固定II型玻璃管后打开机械泵抽真空至管内压强5.0Pa以下，再向玻璃管内充入氩气至0.1MPa。打开高频电源，调节线圈电流从200A逐步提高至600A，此时玻璃管内2个合金圆柱颗粒全部熔化并浸润I型玻璃管底部，I型玻璃管底部受热软化后与II型玻璃管底内壁接触并使其受热，当II型玻璃管底部软化时，用尖头玻璃棒从其中心位置伸入2个微熔池的中间，向下牵引出微丝并喷水冷却，得到集束非晶合金微丝复合材料。
实施例2
合金圆柱颗粒尺寸及制备方案如实施例1，装配过程中采用3根内径5.2mm，壁厚1mm的I型玻璃管中放入切好的合金圆柱颗粒，再将其全部装入内径15mm壁厚1mm的II型玻璃管中，固定II型玻璃管后打开机械泵抽真空至管内压强5.0Pa以下，再向玻璃管内充入氩气至0.1MPa。打开高频电源，调节线圈电流从200A逐步提高至700A，确保I型玻璃管内3个合金圆柱颗粒全部熔化并浸润玻璃管底部，I型玻璃管底部受热软化后与II型玻璃管底内壁接触并使其受热，当II型玻璃管底部软化时，用尖头玻璃棒从II型玻璃管底部伸入3个合金液微熔池所处方位中心，向下牵引出微丝并喷水冷却，得到内部复合三根金属微丝的集束非晶合金微丝复合材料，材料宏观形貌如图2所示。
Claims (7)
1.一种集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于，其内部结构应包含2-4根非晶合金微丝，多根非晶合金微丝分布于高硼硅玻璃基体上，形成一根粗细均匀的集束微丝，非晶合金微丝成分的分子式为(Co1-xFex)72.5Si12.5B15其中x＝0.03～0.1；
具体制备步骤如下：
1)根据分子式设计非晶合金微丝所需的合金成分，
2)按照原子摩尔百分比配料，在氩气保护下反复熔炼3～6次形成成分均匀的母合金锭，并吸铸为直径3-5mm的合金圆棒，然后用金刚石切片机按照4-7mm的固定长度进行切割；
3)将切好的合金圆柱颗粒竖直放入I型玻璃管中，然后将多根装有金属圆柱颗粒的I型玻璃管均匀地放II型玻璃管中；
4)将步骤3)中装配好的II型玻璃管固定，使其底部位于感应线圈中央位置，通过机械泵从玻璃管开口处抽真空至5.0Pa以下，再向玻璃管内充入氩气至0.1MPa；
5)启动高频感应电源，在200～800A范围内，调节感应线圈内电流，使I型玻璃管内金属圆柱体全部熔化并浸润I型玻璃管底部，I型玻璃管软化后与外层II型玻璃管底部接触；I型玻璃管底部受热软化后与II型玻璃管底内壁接触并使其受热，等待II型玻璃管底部受热软化后，用带尖端的玻璃棒从软化的II型玻璃管底部伸入合金液微熔池之间，向下牵引出微丝并喷水冷却，得到玻璃包覆的集束非晶合金微丝复合材料。
2.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中金属圆柱颗粒直径范围3-5mm，高度范围4-6mm，同一II型玻璃管中的金属圆柱颗粒，质量偏差应小于10％。
3.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所采用的I型玻璃管为内径3.2-5.2mm、壁厚0.2-1mm的高硼硅玻璃管。
4.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所采用的II型玻璃管为内径10-40mm、壁厚0.8-1.5mm的高硼硅玻璃管。
5.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中II型玻璃管中装配的I型玻璃管数量为2-4根。
6.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中形成微熔池时的温度范围要控制于1000～1300℃。
7.如权利要求1所述的集束非晶合金微丝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中的牵引位置为II型玻璃管中多个微熔池所处方位的几何中心位置。
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