CN106248613A - 一种测定大花序桉木材力学性质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定大花序桉木材力学性质的方法，包括以下步骤：(1)木屑样品采集；(2)木屑样品的近红外光谱扫描；(3)各项木材力学性质的标准测定；(4)光谱预处理和模型的建立与优化；(5)模型外部检验与选择；(6)模型应用。本发明的测定大花序桉抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度的方法，不仅能显著地提高工作效率，节省大量人力物力和财力，又能减少对林木的破坏，可以充分发挥近红外快速分析的优点，从而实现了对大花序桉大批量样品木材性指标的快速测定工作。
Description
技术领域
本发明涉及木材性能领域，具体涉及一种测定大花序桉木材力学性质的方法。
背景技术
大花序桉(Eucalyptus cloeziana)，又叫昆士兰桉，为桉树属昆士兰桉亚属的唯一树种，生长迅速，顶端优势明显，干形通直、圆满，自然整枝良好且木材坚硬耐久，纹理通直，结构均匀，适宜培育大径材，是重要的实木用材树种，广泛用于矿柱、建筑、家具和枕木等。其木材抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度等性状显著影响木材品质和人工林的经营效益，是重要的经济性状。其中木材抗弯弹性模量代表木材的弹性(劲度)或刚度，是表征木材力学性能最重要的指标之一，其值越大、越不易发生弹性变形；木材抗弯强度指木材承受逐渐施加弯曲荷载的最大能力；木材顺纹抗压强度指木材受到与木材纤维方向平行的外部压力时，能抵抗外力压缩变形破坏的能力。这些性状是评价家具、建筑等结构用材的重要指标。
通常，测量这些指标不仅耗时费工、成本高、需要专门仪器，而且需要对林木进行破坏性的砍伐取样，还需要比较专业的技术人员，因此，只适合在少数专业实验室中进行，测定的技术复杂、通量低，很难实现大量样品的快速、高通量测定。
近红外光谱分析技术是利用样品的近红外特征吸收峰与某些成分含量或性状之间的相关来建立回归模型、再利用模型去预测大量样品的性状值，是一种高效、快速的现代分析技术，具有试样制作简单、快速、高通量、易于操作、不需破坏性取样等优点，已经广泛应用于农业、林业、石油化工、食品、造纸、医药等众多领域。
目前，目前尚无利用近红外光谱分析技术进行大花序桉材性测定的研究。并且，因树种生长和适应性等生物学特性的差异，即使是在同种型号的近红外扫描仪上，不同树种的近红外光谱分析模型也会不同。因此，其他树种建立的近红外模型很难用于大花序列材性测定。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是通过利用近红外光谱分析模型技术实现了一种新的快速测定大花序桉抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度的方法，不仅能显著地提高工作效率，节省大量人力物力和财力，又能减少对林木的破坏，可以充分发挥近红外快速分析的优点，从而实现了对大花序桉大批量样品木材材性指标的快速测定工作。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种测定大花序桉木材力学性质的方法，包括以下步骤：
(1)木屑样品采集：选择无缺损的大花序桉活立木进行编号，且分成A部分、B部分，并在树干高1.3米处取去皮后的木材木屑样品，将木屑样品带回实验室内风干；
(2)木屑样品的近红外光谱采集：步骤(1)的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，在24℃恒温室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描和采集近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1；
(3)木材力学性质的标准值测定：将步骤(1)中采集过木屑样木伐倒，分别参考国家标准《木材抗弯弹性模量测定方法》(GB 1936.2-2009)、《木材抗弯强度试验方法》(GB1936.1-2009)、《木材顺纹抗压强度试验方法》(GB 1935-2009)对应测定木材抗弯弹性模量、木材抗弯强度、木材顺纹抗压强度的标准值；
(4)光谱预处理和模型的建立与优化：
a、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯弹性模量的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯弹性模量的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯弹性模量预选模型；
b、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯强度预选模型；
c、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材顺纹抗压强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材顺纹抗压强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材顺纹抗压强度预选模型；
在本步骤中，所述异常点为预测值严重偏离标准值的点称为异常点。
(5)模型外部检验与选择：利用B部分样品数据对预选模型进行外部检验，将步骤(2)和步骤(3)中所测的B部分样品的近红外光谱和标准值输入POUS7.0中，并且选用全部木材抗弯弹性模量预选模型或全部木材抗弯强度预选模型或全部木材顺纹抗压强度预选模型，通过运用光谱软件OPUS 7.0中的光谱模型质量分析方法对B部分样品光谱进行预测，根据预测值和标准值的相关因子最大和/或预测值均方根误差(RMSEP)最小的原则选出一个模型，即为近红外光谱的交叉校正模型也定为相应的快速测定模型；
(6)模型应用：选择待测样木，实施步骤(1)、步骤(2)，将所获得的近红外光谱输入光谱软件OPUS 7.0，应用步骤(5)所获得的快速测定模型即可测出样木相应的木材基本力学性质。
优选地，步骤(1)所述木屑样品采集中所选择大花序桉活立木数量为110株。
优选地，步骤(1)所述大花序桉林龄为9～12年。
优选地，步骤(1)中所述木屑样品进行风干，所述风干的条件为24℃空调房内自然风干10～20天。
优选地，步骤(2)所述风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，木粉粒度为60～80目。
优选地，步骤(1)所述B部分的样品个数比占总样品数的15％。
优选地，步骤(4)中的原始近红外光谱预处理所采用的方法包括17点平滑处理、多元散射校正、一阶导数、二阶导数、矢量归一化、一阶导数+多元散射校正。
优选地，步骤(4)所述木材抗弯弹性模量模型选用的有效光谱波段范围为和
优选地，步骤(4)木材抗弯强度模型选用的有效光谱波段范围为和
优选地，步骤(4)木材顺纹抗压强度模型选用的有效光谱波段范围为和
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过利用近红外光谱分析模型技术实现了一种新的快速测定大花序桉抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度的方法，不仅能显著地提高工作效率，节省大量人力物力和财力，又能减少对林木的破坏，可以充分发挥近红外快速分析的优点，从而实现了对大花序桉大批量样品木材性指标的快速测定工作。
2、本发明通过对所述木材抗弯弹性模量模型选用的有效光谱波段范围为和对木材抗弯强度模型选用的有效光谱波段范围为和 对木材顺纹抗压强度模型选用的有效光谱波段范围为和选用该波段的光谱能够减少在建模过程中的异常点，增强模型在使用时候的准确性。
3、本发明还通过在建模过程中，控制决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，使模型能更好的反应近红外光谱与木材性质的关系，用于预测木材的各项力学性质更加准确可靠。
附图说明
图1、是大花序桉木材抗弯弹性模量近红外光谱分析模型图
图2、是大花序桉木材抗弯弹性模量近红外光谱分析模型线性相关图
图3、是大花序桉木材抗弯弹性模量近红外光谱分析模型外部检验图
图4、是大花序桉木材抗弯强度近红外光谱分析模型图
图5、是大花序桉木材抗弯强度近红外光谱分析模型的线性相关图
图6、是大花序桉木材抗弯强度近红外光谱分析模型外部检验图
图7、是大花序桉木材顺纹抗压强度近红外光谱分析模型图
图8、是大花序桉木材顺纹抗压强度近红外光谱分析模型的线性相关图
图9、是大花序桉木材顺纹抗压强度近红外光谱分析模型外部检验图
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1：
如图1～9所示，一种测定大花序桉木材力学性质的方法，包括按如下方法建立模型：
(1)木屑样品采集：选择树龄为9～12年无缺损的大花序桉活立木进行编号，且分成A部分93株、B部分17，并在树干高1.3米处取去皮后的木材木屑样品，将木屑样品带回实验室内风干；
(2)木屑样品的近红外光谱采集：步骤(1)的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，木粉粒度为60～80目；在恒温24℃室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描和采集近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1；
(3)木材力学性质的标准值测定：将步骤(1)中采集过木屑样木伐倒，分别参考国家标准《木材抗弯弹性模量测定方法》(GB 1936.2-2009)、《木材抗弯强度试验方法》(GB1936.1-2009)、《木材顺纹抗压强度试验方法》(GB 1935-2009)对应测定木材抗弯弹性模量、木材抗弯强度、木材顺纹抗压强度的标准值；
(4)光谱预处理和模型的建立与优化：
a、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯弹性模量的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯弹性模量的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯弹性模量预选模型；所述木材抗弯弹性模量模型选用的有效光谱波段范围为和
b、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯强度预选模型；所述木材抗弯强度模型选用的有效光谱波段范围为和
c、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材顺纹抗压强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材顺纹抗压强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材顺纹抗压强度预选模型；所述木材顺纹抗压强度模型选用的有效光谱波段范围为和
本步骤中的原始近红外光谱预处理所采用的方法包括17点平滑处理、多元散射校正、一阶导数、二阶导数、矢量归一化、一阶导数+多元散射校正。本步骤中的各项参数参见附表1。
(5)模型外部检验与选择：利用B部分样品数据对预选模型进行外部检验，将步骤(2)和步骤(3)中所测的B部分样品的近红外光谱和标准值输入POUS7.0中，并且选用全部木材抗弯弹性模量预选模型或全部木材抗弯强度预选模型或全部木材顺纹抗压强度预选模型，通过运用光谱软件OPUS 7.0中的光谱模型质量分析方法对B部分样品光谱进行预测，根据预测值和标准值的相关因子最大和/或预测值均方根误差(RMSEP)最小的原则选出一个模型，即为近红外光谱的交叉校正模型也定为相应的快速测定模型；本步骤中的各项参数参见附表1。
附表1 大花序桉近红外光谱分析模型和模型外部检验参数
实施例2
一种快速测定大花序桉木材抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度的方法，包括以下步骤：
(1)木屑样品取样。在9.5年生的大花序桉试验林中选择无缺陷的活立木10株，在树干高1.3m处(胸径部位)用刀去除高5cm、宽6cm的树皮，用带有1.2cm宽扁型钻头的电钻钻取木屑/样品，钻入深度不超4cm、钻孔2～3个、钻孔下放置水勺以接取木屑，在水勺开口处开出一个1/3宽的弧形以利于水勺紧靠树干，然后将木屑装入牛皮纸信封，带回实验室于24℃空调下风干15天以上。
(2)木屑样品的近红外光谱扫描与采集。风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，将木粉样品装入光谱仪配制的直径5cm的石英杯内，厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内。在恒温24℃室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描和采集样品近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1。每个样品重复装样扫描3次得到3条原始光谱，然后用光谱分析软件OPUS 7.0求出该样品的平均光谱。
(3)木材样品制样和标准测定。将采集木屑的10株样木伐倒和制样，分别参照国家标准《木材抗弯弹性模量测定方法》(GB 1936.2-2009)和《木材抗弯强度试验方法》(GB1936.1-2009)开展抗弯弹性模量和抗弯强度的标准值测定，顺纹抗压强度的标准值测定参照国家标准《木材顺纹抗压强度试验方法》(GB 1935-2009)。
(4)模型应用结果。运用光谱分析软件OPUS 7.0，调入10个待测样木的近红外平均光谱和输入相应的标准值，利用实施例1大花序桉的木材抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度三个性状的相应快速测定模型对样木进行预测和统计分析，结果见附表2和附表3。
在模型的实施案例应用中，木材抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度模型对待测样木的预测值与标准值的相关因子分别为0.632、0.784和0.771，预测值均方根误差(RMSEP)分别为1.46、9.21和3.71。此外，木材抗弯弹性模量模型预测相对误差范围为 抗弯强度模型预测相对误差范围为顺纹抗压强度模型预测相对误差范围为
与传统的标准测定木材材性的方法相比，本发明提供的抗弯弹性模量、抗弯强度和顺纹抗压强度等材性性状的近红外光谱测定法是一种对活立木无损的快速测定方法，克服了常规的材性测定时间长和易出现误差的缺点，具有简便快捷、准确性高、可靠性好、成本低等优点。
附表2 大花序桉材性近红外光谱分析模型案例实施统计结果
附表3 大花序桉材性近红外光谱分析模型实施案例预测值与标准值比较
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)木屑样品采集：选择无缺损的大花序桉活立木进行编号，且分成A部分、B部分，并在树干高1.3米处取去皮后的木材木屑样品，将木屑样品带回实验室内风干；
(2)木屑样品的近红外光谱采集：步骤(1)的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，在24℃恒温室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描和采集近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1；
(3)木材力学性质的标准值测定：将步骤(1)中采集过木屑样木伐倒，分别参考国家标准《木材抗弯弹性模量测定方法》(GB1936.2-2009)、《木材抗弯强度试验方法》(GB 1936.1-2009)、《木材顺纹抗压强度试验方法》(GB 1935-2009)对应测定木材抗弯弹性模量、木材抗弯强度、木材顺纹抗压强度的标准值；
(4)光谱预处理和模型的建立与优化：
a、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯弹性模量的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯弹性模量的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯弹性模量预选模型；
b、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材抗弯强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材抗弯强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材抗弯强度预选模型；
c、将A部分样品在步骤(2)中测得的近红外光谱和步骤(3)中所测得的相对应的木材顺纹抗压强度的标准值输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始近红外光谱预处理，同时利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证方法建立近红外光谱与木材顺纹抗压强度的标准值之间的交叉校正模型，排除模型中的异常点，使决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD≥2.0，获得若干个木材顺纹抗压强度预选模型；
(5)模型外部检验与选择：利用B部分样品数据对预选模型进行外部检验，将步骤(2)和步骤(3)中所测的B部分样品的近红外光谱和标准值输入POUS7.0中，并且选用全部木材抗弯弹性模量预选模型或全部木材抗弯强度预选模型或全部木材顺纹抗压强度预选模型，通过运用光谱软件OPUS 7.0中的光谱模型质量分析方法对B部分样品光谱进行预测，根据预测值和标准值的相关因子最大和/或预测值均方根误差(RMSEP)最小的原则选出一个模型，即为近红外光谱的交叉校正模型也定为相应的快速测定模型；
(6)模型应用：选择待测样木，实施步骤(1)、步骤(2)，将所获得的近红外光谱输入光谱软件OPUS 7.0，应用步骤(5)所获得的快速测定模型即可测出样木相应的木材基本力学性质。
2.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述木屑样品采集中所选择大花序桉活立木数量为110株。
3.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述大花序桉林龄为9～12年。
4.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(1)中所述木屑样品进行风干，所述风干的条件为24℃空调房内自然风干10～20天。
5.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(2)所述风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，木粉粒度为60～80目。
6.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(1)所述B部分的样品个数比占总样品数的15％。
7.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(4)中的原始近红外光谱预处理所采用的方法包括17点平滑处理、多元散射校正、一阶导数、二阶导数、矢量归一化、一阶导数+多元散射校正。
8.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(4)所述木材抗弯弹性模量模型选用的有效光谱波段范围为9400.1～6098.3cm-1和6102.1～5446.4cm-1。
9.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(4)木材抗弯强度模型选用的有效光谱波段范围为9400.1～7498.4cm-1和6102.1～4597.8cm-1。
10.根据权利要求1所述的测定大花序桉木材力学性质的方法，其特征在于，步骤(4)木材顺纹抗压强度模型选用的有效光谱波段范围为9400.1～7498.4cm-1和4601.7～4246.8cm-1。
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