CN106245095B - 一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积‑微波烧结复合加工方法，首先采用电泳沉积的方法在牙科钴铬合金表面沉积一定厚度的瓷层，然后采用微波加热的方式将瓷层熔覆到牙科钴铬合金上，从而制备出牙科钴铬合金烤瓷义齿。本发明的加工方法操作方便、工艺过程易于控制；料液可循环利用，无污染物排放；所需设备简单、工艺成本低，可连续生产。
Description
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，具体涉及一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法。
背景技术
牙科烤瓷材料自临床应用以来，由于其良好的生物相容性、耐磨耐腐蚀性以及色泽自然逼真等优点，已成为治疗牙缺失的最主要方法。牙科钴铬合金由于其不含对人体有害的镍元素与铍元素，不易过敏，已被广泛用到口腔领域。牙科钴铬合金烤瓷牙相比镍铬烤瓷牙，耐腐蚀性更高、生物相容性更好，不易出现黑色牙龈或者牙龈出血的现象，安全可靠且价格较低，逐渐替代镍铬合金烤瓷牙成为非贵金属烤瓷的首选。
牙科钴铬合金烤瓷瓷层有遮色瓷、体瓷和釉质瓷等，目前其制作的一般流程为人工刷涂瓷粉构筑瓷层，并经烧结熔覆在金属基底表面。在金属基底上制备涂层的方法主要有涂覆-烧结法、等离子喷涂法和电泳沉积烧结法等。涂覆-烧结法作为一种传统的制备瓷层的工艺，具有工艺简单，成本低廉等优点；缺点是手工涂覆复现性差，涂层厚度难以控制，易造成表面瓷层不均匀，难于实现连续生产等。等离子喷涂工艺的优点是不会改变基体全局的热处理性质，零件无变形；高温度的等离子焰流，可将各种喷涂材料加热到熔融状态，从而制备得到多种性能的喷涂层；其工艺稳定，涂层质量高。缺点是等离子喷涂设备昂贵，难以在复杂的金属基底上实现瓷层尺寸的精度控制。
电泳沉积工艺是一种非线性涂层工艺，可以在形状复杂的基体上制备出均匀涂层。电泳沉积是电泳和沉积两个过程的综合，配合调节沉积电压，可实现不同成分的颗粒在基体上先后沉积或共同沉积，从而获得组成和孔结构呈梯度变化的涂层坯体。其优点是操作方便、工艺过程易于控制；所需设备简单、工艺成本低；可连续生产，又可间歇操作；料液可循环利用，无污染物排放；可通过控制工艺参数在较大范围内控制涂层的组成、厚度和微观结构，在多层材料的制备方面具有独特的优势。另外，电泳沉积可避免采用高温涂敷引起的相变和脆裂。因牙齿形状特殊，将该工艺结合微波烧结工艺或常规烧结工艺，可实现金属烤瓷义齿的规模生产。
由电泳沉积所制得的涂层仅为较紧密堆积的坯体，涂层与基体结合强度很低，通过微波烧结可增强涂层与基体的结合，同时也使坯体本身致密化。梯度涂层中无明显的界面，从而使热应力得到了缓和，提高了涂层的结合强度和稳定性。这是其它涂覆工艺结合热处理所不能比拟的。
专利CN1834306提出了一种在钛或钛合金表面电泳沉积羟基磷灰石涂层的制备方法，以质子型的正丁醇和非质子型的氯仿混合溶剂为分散介质，添加少量的三乙醇胺加速HAp颗粒的荷电过程，在医用钛或钛合金表面电泳沉积HAp涂层，该工艺具有稳定性高、沉积时间短、工艺简单和结合强度高等特点。
微波烧结是近年来发展迅速的一种材料制备手段，是利用微波的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生的热量、材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度，从而实现致密化的快速烧结方法，比传统方法省电30％～70％。微波加热时，能量是在分子水平上通过电磁场传导给材料，具有整体加热、加热效率高、安全无污染等优点。与常规烧结相比，微波烧结具有烧结温度低、保温时间短、加热均匀等特点，可以有效抑制合金的晶粒长大，细化合金的显微组织，并且可避免由于热梯度导致的热应力，改善材料的加热效果，从而改善烧结体的性能。
Microwave synthesis of advanced dental ceramic–alloy materials（Materials Letters, 2004, 58: 2679–2683.）将常规烧结技术与微波烧结加工Ni-Cr合金烤瓷进行了对比，发现微波烧结技术可在一定程度上提高Ni-Cr合金烤瓷材料的金瓷结合强度。黄朝（华中科技大学硕士论文，2013）等将电泳沉积与微波合成相结合，在医用Ti6Al4V 表面成功制备了致密化的亚微米级 HA 涂层。Microwave hybrid fastsintering of porcelain bodies [Journal of Materials Processing Technology, 2007, 190(1-3): 223–229.]将微波烧结与传统烧结结合起来用于制备瓷块，并对比了微波烧结与常规烧结所制备的瓷块的性能，结果发现微波烧结所制备瓷块的性能等于或优于常规烧结所制备的瓷块。
目前尚未有采用电泳沉积与微波烧结相结合的方法加工常规金属烤瓷义齿（特别是钴铬烤瓷义齿）的报道，将电泳沉积-微波烧结复合加工技术引入钴铬烤瓷义齿制备过程具有重要的应用意义。与传统手工涂覆-烧结法相比，电泳沉积法制备的涂层厚度更加均匀，通过控制沉积工艺参数可精确控制所获得的瓷层厚度。另外，结合微波烧结加工镍铬烤瓷义齿，微波烧结是一种活化烧结过程，具有增强离子电导的效应，可促进烧结致密化，改善被烧结材料的微观结构和性能；同时，由于微波的体积加热，可实现材料中大区域的零梯度均匀加热，使烤瓷义齿内部热应力减少，从而减少开裂、变形倾向，可提高烤瓷义齿的均匀性和界面结合强度；此外，微波还具有加热效率高、升温速度快、安全、卫生、无污染等特点。
发明内容
解决的技术问题： 本发明的目的是解决烤瓷义齿加工过度依赖人工涂覆、重复性差的技术问题，提供一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，该方法操作方便、工艺过程易于控制；料液可循环利用，无污染物排放；所需设备简单、工艺成本低，可连续生产。
技术方案： 一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，先采用电泳沉积将烤瓷粉沉积在牙科钴铬合金基底材料表面形成瓷层，再采用微波烧结将瓷层熔覆，即可制得钴铬烤瓷义齿。
进一步地，所述牙科钴铬合金基底材料为钴铬合金、钴铬钼合金、钴铬钨合金或钴铬钼钨合金中的一种。
进一步地，所述烤瓷粉为维他（VITA）瓷粉、则武（Noritake）瓷粉、松风（SHOFU）瓷粉、贺利式（Heraeus）瓷粉、义获嘉（IVOCLAR）瓷粉或登士柏（Dentsply）瓷粉中的一种。
进一步地，在电泳沉积中，阳极是经过喷砂预处理的牙科钴铬合金基底材料，阴极是铂片或石墨电极，电泳液体是将烤瓷粉和三乙醇胺加至有机溶剂和水混合的分散介质中制得。
进一步地，所述分散介质中有机溶剂和水的体积比为10:90～90:10，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、丙醇或异丙醇中的一种。
进一步地，在电泳液体中金属烤瓷粉的浓度为5g/L～200g/L，三乙醇胺的浓度为2g/L～20g/L。
进一步地，所述电泳沉积的具体参数为：电压10V～120V、时间30s～20min、电极间的距离1cm～5cm。
进一步地，所述微波烧结是以50℃/min的升温速率升温至900℃～1000℃，保温1min～5min后自然冷却到室温即可。
有益效果： 本发明提供的牙科钴铬合金烤瓷的电泳沉积-微波烧结复合加工方法操作方便、工艺过程易于控制；料液可循环利用，无污染物排放；所需设备简单、工艺成本低，可连续生产。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
I．将70mL的乙醇和30mL水进行混合，分别加入0.5g的三乙醇胺和2.0g的维他（VITA VMK 95）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压60V，电极间的距离2 cm，电泳沉积时间15分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至930℃，并保温2分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例2
I．将60mL的甲醇和40mL水进行混合，分别加入0.3g的三乙醇胺和1.5g的维他（VITA VMK 95）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬钼合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬钼合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压80V，电极间的距离3 cm，电泳沉积时间20分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬钼合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至930℃，并保温3分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例3
I．将50mL的丙醇和50mL水进行混合，分别加入0.8g的三乙醇胺和3.0g的松风（SHOFU，Vintage Halo）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬钨合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬钨合金基底冠作为阳极，铂片或石墨电极为阴极，电泳沉积电压30V，电极间的距离1 cm，电泳沉积时间10分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬钨合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至900℃，并保温3分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例4
I．将40mL的丙酮和60mL水进行混合，分别加入1.2 g的三乙醇胺和5.0g的贺利式（HeraCeram）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压60V，电极间的距离1.5 cm，电泳沉积时间12分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至950℃，并保温4分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例5
I．将30mL的异丙醇和70mL水进行混合，分别加入1.8g的三乙醇胺和10.0g的义获嘉（IVOCLAR IPS Classic）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬钼合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬钼合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压20V，电极间的距离1.5 cm，电泳沉积时间15分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬钼合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至950℃，并保温3分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例6
I．将20mL的乙醇和80mL水进行混合，分别加入0.6g的三乙醇胺和4.0g的登士柏（ceramco喜美乐）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬合金基底冠瓷粉用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压20V，电极间的距离1 cm，电泳沉积时间20分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至950℃，并保温4分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
实施例7
I．将45mL的乙醇和55mL水进行混合，分别加入0.2g的三乙醇胺和1.0g的维他（VITA VMK 95）瓷粉进行分散，经磁力搅拌、超声波振荡制备成悬浮液。
II．牙科钴铬钨合金基底冠用砂纸打磨并经过喷砂预处理后，用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗，干燥备用。在电泳沉积体系中牙科钴铬钨合金基底冠作为阳极，铂片电极为阴极，电泳沉积电压15V，电极间的距离1 cm，电泳沉积时间20分钟。待沉积完毕后，取出试样置于电热鼓风干燥箱中，于60℃干燥8h。
III.采用微波加热的方法，将沉积好的牙科钴铬钨合金烤瓷放入微波加热炉中，以50℃/min的升温速率升温至930℃，并保温3分钟；处理完后于炉中自然冷却到室温。
本发明提供的牙科钴铬合金烤瓷的电泳沉积-微波烧结复合加工方法操作方便、工艺过程易于控制；料液可循环利用，无污染物排放；所需设备简单、工艺成本低，可连续生产。
Claims (5)
1.一种钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，其特征在于：先采用电泳沉积将烤瓷粉沉积在牙科钴铬合金基底材料表面形成瓷层，再采用微波烧结将瓷层熔覆，即可制得钴铬烤瓷义齿；
在电泳沉积中，阳极是经过喷砂预处理的牙科钴铬合金基底材料，阴极是铂片或石墨电极，电泳液体是将烤瓷粉和三乙醇胺加至有机溶剂和水混合的分散介质中制得，所述牙科钴铬合金基底材料为钴铬合金、钴铬钼合金、钴铬钨合金或钴铬钼钨合金中的一种；所述烤瓷粉为维他瓷粉、则武瓷粉、松风瓷粉、贺利式瓷粉、义获嘉瓷粉或登士柏瓷粉中的一种。
2.根据权利要求1所述的钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，其特征在于：所述分散介质中有机溶剂和水的体积比为10:90～90:10，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、丙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，其特征在于：在电泳液体中烤瓷粉的浓度为5g/L～200g/L，三乙醇胺的浓度为2g/L～20g/L。
4.根据权利要求1所述的钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，其特征在于：所述电泳沉积的具体参数为：电压10V～120V、时间30s～20min、电极间的距离1cm～5cm。
5.根据权利要求1所述的钴铬烤瓷义齿的电泳沉积-微波烧结复合加工方法，其特征在于：所述微波烧结是以50℃/min的升温速率升温至900℃～1000℃，保温1min～5min后自然冷却到室温即可。
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