CN106241896A - 一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法 - Google Patents

一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)铜棒的清洗处理：将铜棒用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；(2)β‑氢氧化镍纳米片的制备：室温下，将二价镍盐、碱分别溶解在蒸馏水中，搅拌使其溶解；量取等体积量的二价镍盐溶液和碱液倒入反应釜中，将将清洗处理好的铜棒放入反应釜，密闭，在180℃下反应8～12小时，用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得氢氧化镍纳米片。本发明所述制备方法，重现性高，操作简便，合成成本低，适合工业化制备；所述纳米片均匀覆盖在金属铜表面，且拥有较大比表面积，可与待测物充分接触，且可直接用作电极来检测水合肼及双氧水。

Description

一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，由于人们对纳米材料的需求不断提高，使纳米材料的研发得到了快速的发展，并且广泛的应用在涂料、传统材料、电子设备、医疗器材等领域。值得一提的是复合纳米材料由于其独特的结构和尺寸，从而在电学、力学、热学、光学和磁学性能方面表现出不同于一般宏观材料,还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能。
过渡金属的氢氧化合物是一种重要的矿物材料，它有大量的应用，特别是在催化、电催化反应上。纳米氢氧化镍的粒径小，比表面积大，能够增加与电解质溶液的接触面，减小质子在固相中的扩散距离，可以明显提高镍系电极催化性能。因此，合成出高催化活性的纳米Ni(OH)2电极活性材料已成为国内外研究的热点。
水热合成法是液相制备纳米材料的方法之一，现有技术对水热发合成氢氧化镍纳米有所报道，如公开号为CN103342396A的中国申请专利公开了一种微波液相合成类石墨烯超薄二维氢氧化镍纳米材料的方法，先将可溶性镍盐和碱试剂分别溶于亲水性试剂中，待充分溶解后按照混合后溶液中一价镍离子和氢氧根离子的摩尔比为1:(1～8)共同加入反应容器中，搅拌，在微波激发加热条件下冷凝回流，自然冷却至室温后离心分离。然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱干燥后便得到二维氢氧化镍纳米材料。所述方法虽然具有合成温度低、反应时间段的优点，但是该方法需要微波加热和冷凝回流，合成设备较为复杂，而且采用微波加热不均匀、容器容易爆裂，不适于工业化生产。因此，一种工艺简单、条件温和的制备氢氧化镍纳米的方法是研究的重点所在。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，所述制备方法工艺简单，易于控制，无需高温烧结，并且所得产物晶粒具有尺寸均匀、粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制等特点。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)β-氢氧化镍纳米片的制备：在室温下，将二价镍盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；在室温下，将碱溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；用量筒量取二价镍盐溶液倒入反应釜中，再倒入等体积的制备好的碱溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗处理好的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应8h～20h，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
优选地，所述步骤(1)中铜棒的尺寸为横截面积3.5mm2,长度6cm。
优选地，所述二价镍盐为NiCl2·6H2O，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
优选地，所述步骤(2)中制备的NiCl2溶液的浓度为0.001mol/L～0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L～1mol/L。
优选地，所述步骤(2)中制备的NiCl2溶液的浓度为0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L。
优选地，所述步骤(2)中滴加的NiCl2溶液与氢氧化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:1～1:200。
优选地，所述步骤(2)中滴加的NiCl2溶液与氢氧化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:1～1:20。
优选地，所述步骤(2)中NiCl2溶液、氢氧化钠与铜棒的反应时间为8h～12h。
优选地，所述步骤(2)中NiCl2溶液、氢氧化钠与铜棒的反应时间为10h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明所述制备方法在常温下进行，耗能低，对环境无污染，符合绿色化学的十二大原则。
(2)本发明中用到的铜棒，由于其良好的导电性，且成本低，适于工业化应用。
(3)本发明所述的制备方法，重现性高，材料高检测性能，操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的氢氧化镍纳米片拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电化学传感更加灵敏。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1制备的β-Ni(OH)2的粉末X-射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1制备的β-Ni(OH)2的低放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图3为实施例1制备的β-Ni(OH)2的高放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图4为实施例1制备的β-Ni(OH)2对肼和双氧水进行电化学检测的循环伏安图(CV)；
图5为实施例1制备的β-Ni(OH)2对肼和双氧水进行电化学检测的时间电流曲线(i-t)及其相应地校准曲线；
图6为实施例1制备的β-Ni(OH)2在0.5mM HZ的电解液里对Mg2+，Cl–，K+，Fe3+，Na+，NO3 -，邻苯二酚(PC)，3-羟基苯基(HX)，对苯二酚(HQ)，L-色氨酸(L-trp)，尿酸(UA),多巴胺(DA)的抗干扰图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册(NewYork:Cold Spring Harbor Laboratory Press,1989)中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将4.75g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将0.8g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.2mol/L的NiCl2溶液倒入反应釜中，再倒入20mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应10小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例得到的目标产物为氢氧化镍纳米，如图1所示；且所得氢氧化镍的形貌由纳米片阵列均匀的生长在铜棒上，如图2和图3所示。并对本发明制备氢氧化镍纳米片进行电化学传感性质的检测，在pH＝13的氢氧化钠溶液中检测肼和双氧水，如图4和图5所示，其结果表明该电极对肼和双氧水确实有很好的电化学催化效果。此外，对制备的氢氧化镍纳米片在0.5mM HZ的电解液里对Mg2+,Cl–,K+,Fe3+,Na+，NO3 -，邻苯二酚(PC)，3-羟基苯基(HX)，对苯二酚(HQ)，L-色氨酸(L-trp)，尿酸(UA)，多巴胺(DA)的抗干扰性能进行了测试，如图6所示。
实施例2：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将4.75g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将0.8g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.2mol/L的NiCl2溶液倒入反应釜中，再倒入20mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应8小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例所得氢氧化镍的形貌类似于实例1。
实施例3：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将4.75g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将0.8g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.2mol/L的NiCl2溶液倒入反应釜中，再倒入20mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应12小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例所得氢氧化镍的形貌类似于实例1。
实施例4：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将0.24g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.01mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将0.8g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.01mol/L的NiCl2溶液倒入反应釜中，再倒入20mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应10小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例所得氢氧化镍的形貌类似于实例1。
实施例5：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将0.024g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.001mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将0.8g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.001mol/L的NiCl2溶液倒入反应釜中，再倒入20mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应10小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例制得的目标产物有颗粒和带状，且不均匀。
实施例6：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将4.75g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将4g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成1mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.2mol/L的NiCl2溶液倒入60mL的反应釜中，再倒入20mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应10小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例由于碱的浓度变大，所得的纳米片比实例1中所得的纳米片厚。
实施例7：
本实施例涉及一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将4.75g的NiCl2·6H2O溶解在100mL蒸馏水中，配置成0.2mol/L的NiCl2溶液，备用；在室温下，将4g氢氧化钠溶解在100mL蒸馏水中，配置成1mol/L的氢氧化钠溶液，备用；用量筒量取20mL 0.2mol/L的NiCl2溶液倒入60mL的反应釜中，再倒入20mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗好的横截面积为3.5mm2,长度为6cm的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应20小时，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。
本实施例由于加热的时间太长，所得的纳米片比实例1中所得的纳米片厚且呈大量堆积状。
通过上述实施例可以看出，当NiCl2溶液的浓度过低时或者反应时间过短时，所得的纳米产物有颗粒和带状，且不均匀；随着氢氧化钠浓度的增加，所得纳米片的厚度会增加，当氢氧化钠浓度过大或者反应时间过长时，生成的纳米片变厚，且堆积在一起。只有当NiCl2溶液与氢氧化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:1～1:20，常温反应10h时，得到的纳米晶片会均匀分散生长在铜棒上。采用本发明所述制备方法，工艺简单，合成成本低，且反应条件温和，所得纳米片比较均匀，适合工业化生产。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；
(2)β-氢氧化镍纳米片的制备：在室温下，将二价镍盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；在室温下，将碱溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；用量筒量取二价镍盐溶液倒入反应釜中，再倒入等体积的制备好的碱溶液，搅拌使溶液均匀混合，将将清洗处理好的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180℃下反应8h～20h，反应结束后，自然冷却，取出铜棒并用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
2.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铜棒的尺寸为横截面积3.5mm2,长度6cm。
3.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述二价镍盐为NiCl2·6H2O，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备的NiCl2溶液的浓度为0.001mol/L～0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L～1mol/L。
5.根据权利要求4所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备的NiCl2溶液的浓度为0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中滴加的NiCl2溶液与氢氧化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:1～1:200。
7.根据权利要求6所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中滴加的NiCl2溶液与氢氧化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:1～1:20。
8.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中NiCl2溶液、氢氧化钠与铜棒的反应时间为8h～12h。
9.根据权利要求8所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中NiCl2溶液、氢氧化钠与铜棒的反应时间为10h。
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