CN106222640B - 一种低温低渣磷化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及其质量百分比为:氧化锌25~30%、75%磷酸30~57%、50%硝酸1~10%、氢氧化镍0.1~2%,碳酸锰1~10%、铁粉0.01~5%、氟硅酸0.1~5%、氢氟酸0.1~5%和水余量。制备方法依次按如下步骤进行:将氧化锌加入适量水中,搅拌至糊状,再缓慢加入75%磷酸和50%硝酸,搅拌至溶液呈透明,再缓慢加入氢氧化镍,搅拌至溶液呈透明,再缓慢加入碳酸锰,搅拌至溶液透明,在一定温度时,加入铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明,再降温,最后加入余量的水,在降温后加入氟硅酸和氢氟酸,搅拌至溶液透明。本发明所述的磷化剂及制备方法,能耗低、沉渣少、维护方便,磷化膜的质量稳定,进而提高金属的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的前处理领域,尤其是一种低温低渣磷化剂及其制备方法。
背景技术
金属与漆膜的结合力很差,为了提供其后续漆膜的附着力,在金属喷涂前必须对金属表面进行磷化处理。金属的磷化处理是一项传统的表面处理方法,它是金属铁、锌、铝及其合金在酸性磷酸盐溶液中进行化学处理,形成一层转化膜的过程,磷化膜的微孔结构有很大的表面积,可以增强与漆膜的附着力,从而提高金属的综合性能,因此磷化膜质量的优劣是至关重要的。而现有的金属磷化处理,在生产线上的应用最突出的问题是全线加温,加温不仅消耗能源,还出现磷化沉渣增多,磷化膜层多孔暗淡、粗糙等现象,造成磷化剂的浪费。因此,现有的磷化处理过程面临能源消耗非常大的问题,因此节约能源、降低沉渣、降低成本成为磷化发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有磷化处理技术的不足,提出一种低温低渣磷化剂及其制备方法,能耗低、沉渣少、维护方便,避免现有磷化处理的能耗高,磷化沉渣多,膜层多孔暗淡、粗糙等问题。
为解决上述技术问题,本发明提供一种低温低渣磷化剂及其制备方法,其特征在于所用原料及质量百分比如下:
本发明还提供了一种上述的低温低渣磷化剂的制备方法,依次按如下步骤进行:
将氧化锌加入适量水中,搅拌至糊状;再缓慢加入75%磷酸和50%硝酸,搅拌至溶液呈透明;再缓慢加入氢氧化镍,搅拌至溶液呈透明;再缓慢加入碳酸锰,搅拌至溶液透明;当溶液温度为60~76℃时,加入铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明,再降温;最后加入余量的水,在溶液降温至30℃以下后加入氟硅酸和氢氟酸,搅拌至溶液透明,即制得所述低温低渣磷化剂。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:能耗低、沉渣少、维护方便,磷化膜的质量稳定,进而提高金属的综合性能。
附图说明
图1为实施例1-实施例9制成的低温低渣磷化剂对金属材料处理所得磷化膜的外观图。
图2为实施例1-实施例9制成的低温低渣磷化剂对金属材料处理所得磷化膜的在SEM*1500下的晶相图。
图3为对比实施例1制成的磷化剂对金属材料处理所得磷化膜的外观图。
图4为对比实施例1制成的磷化剂对金属材料处理所得磷化膜在SEM*1500下的晶相图。
图5为对比实施例2制成的磷化剂对金属材料处理所得磷化膜的外观图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌25%,75%磷酸57%,50%硝酸1%,氢氧化镍0.1%,碳酸锰1%,铁粉0.01%,氟硅酸0.1%,氢氟酸0.1%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌3分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌10分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌18分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例2
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌27.5%,75%磷酸43.5%,50%硝酸5.5%,氢氧化镍2%,碳酸锰1%,铁粉0.01%,氟硅酸0.1%,氢氟酸0.1%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌8分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌16分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌18分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例3
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌30%,75%磷酸43.5%,50%硝酸1%,氢氧化镍2%,碳酸锰1%,铁粉5%,氟硅酸0.1%,氢氟酸0.1%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌5分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌30分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌23分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌18分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到68℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例4
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌25%,75%磷酸43.5%,50%硝酸5.5%,氢氧化镍2%,碳酸锰1%,铁粉2.6%,氟硅酸2.6%,氢氟酸2.6%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌3分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌15分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌20分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例5
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌27.5%,75%磷酸30%,50%硝酸10%,氢氧化镍1.1%,碳酸锰5.5%,铁粉2.6%,氟硅酸2.6%,氢氟酸2.6%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌5分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌16分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌18分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到76℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例6
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌30%,75%磷酸30%,50%硝酸10%,氢氧化镍1.1%,碳酸锰5.5%,铁粉2.6%,氟硅酸2.6%,氢氟酸2.6%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌8分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌30分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌23分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到68℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例7
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌25%,75%磷酸30%,50%硝酸10%,氢氧化镍0.1%,碳酸锰5.5%,铁粉0.01%,氟硅酸0.1%,氢氟酸0.1%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌5分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌20分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌23分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌20分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例8
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌27.5%,75%磷酸30%,50%硝酸1%,氢氧化镍0.1%,碳酸锰10%,铁粉5%,氟硅酸5%,氢氟酸5%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌3分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌30分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌20分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到76℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
实施例9
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌30%,75%磷酸30%,50%硝酸1%,氢氧化镍0.1%,碳酸锰10%,铁粉0.01%,氟硅酸5%,氢氟酸5%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌8分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌10分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌20分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌23分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到68℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
对比实施例1
一种磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:氧化锌20%,75%磷酸25%,50%硝酸11%,氢氧化镍3%,碳酸锰11%,铁粉6%,氟硅酸6%,氢氟酸6%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌3分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌10分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌20分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌18分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
对比实施例2
一种低温低渣磷化剂,其所用原料及质量百分比如下:
氧化锌35%,75%磷酸30%,50%硝酸0.9%,氢氧化镍4%,碳酸锰0.9%,铁粉6%,氟硅酸0.1%,氢氟酸5%,余量为水;
其制备方法是依次按如下步骤进行:先将计算称量的氧化锌加入适量水中,搅拌8分钟至糊状;再缓慢加入计算称量的75%磷酸、50%硝酸,搅拌30分钟至溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的氢氧化镍,搅拌18分钟左右到溶液呈透明;再缓慢加入计算称量的碳酸锰,搅拌20分钟左右到溶液呈透明,注意防止气泡溢出,溶液呈透明;当温度达到60℃时,加入计算称量的铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明时,再降温;加入余量的水,在温度低于30℃时,加入计算称量的氟硅酸和氢氟酸至溶液均匀透明,即形成低温低渣的磷化剂。
按照标准对实施例1-实施例9所制得的磷化剂的外观、气味、总酸度、游离酸度和磷化沉渣量进行检测,结果表明:磷化剂的外观为绿色透明液体不分层,无显著异味,总酸度、游离酸度和磷化沉渣均落在试验标准(QJD 1073-2015)范围内。同时,采用实施例1-实施例9所制得的低温低渣的磷化剂,分别对金属进行磷化处理,工艺流程依次为预清洗、预脱脂(喷)、脱脂(浸)、水洗、水洗、表调、化成、水洗、水洗、纯水洗,即形成金属表面的磷化膜,其结果如下:如图1所示,所得磷化膜外观为灰色皮膜;如图2所示,运用扫描电子显微镜对所得磷化膜的外观和形貌进行表征,可见其形貌组织排列紧凑,表面呈针粒状紧密分布,致密性好,晶相粒径均为10μm以下,磷化膜致密稳定,膜重稳定,符合标准的评价范围,表明磷化膜质量稳定,全部结果都满足技术条件要求。
通过对比实施例1制得的磷化剂,用于对金属进行磷化处理,如图3、图4所示,所得金属表面的磷化膜外观为灰色且略微发黄,显微组织呈粗大疏松的针状分布,不致密,晶相粒径10μm以上,膜重偏大,不符合标准评价范围。通过对比实施例1制得的磷化剂,用于对金属进行磷化处理,如图3、图4所示,所得金属表面的磷化膜外观为灰色且挂灰严重,虽然显微组织形貌和膜重合格,但是磷化膜挂灰严重也同样影响到磷化膜的质量稳定性,因此为了保证本发明低温低渣磷化剂的品质,必须严格按照本发明的原料各组分的百分比制备磷化剂。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种低温低渣磷化剂,其特征在于,所用原料及质量百分比如下:
所述低温低渣磷化剂的制备方法,包括依次进行的以下步骤:
将氧化锌加入适量水中,搅拌至糊状,再缓慢加入75%磷酸和50%硝酸,搅拌至溶液呈透明,再缓慢加入氢氧化镍,搅拌至溶液呈透明,再缓慢加入碳酸锰,搅拌至溶液透明,当溶液温度为60~76℃时,加入铁粉,待铁粉全部溶解,溶液变为绿色透明,再降温,最后加入余量的水,在溶液降温至低于30℃后加入氟硅酸和氢氟酸,搅拌至溶液透明,即制得所述低温低渣磷化剂。
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